Способ получения м-нитроанилина

" 78303 ОЛ ЙСАЙИЕИЗОБРЕТЕЙ ИяК АВТОРСКОМУ СВЧДНЕЛЬСУВ 1 союз Советских Социепистических Республик) Заявлено 12.09.7 заягкнпрнсоедн пенне с/дарственный ксиктетСсовта Мииктроо СССРпа делам изобретаайи открытий(4 я описания 0601.т а опуолнков 2) Авторы изобретсни М, Л, Хидекель, Е. Г. 1 епайкин, В, А, Авилов и лассен Отделение Ордена Ленина инститАН СССР ическои физики) Заявитель 1 Лэ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-НИТРОАНИЛИНА 2 дннцтробцзатора,руппы, нацтетьносциноновкись алюкомпонент гцдрцрованця л присутствии катал талл платиновой платину, и дополн скнй краситель о мер алпзарпн, и о щем содержании нзоласодержапример галоид, ого ряд ннця пр ов, вес,в меий, ще палл орга а, н ц сл о/ .о лснпя способа став которых рн разтабл. 2, 1 г каИзобретение относится к усовершенствованному способу получения м-нитроанилина, который находит широкое примепение в лакокрасочной и фармакологической промышленности.В литературе описаны способы получсння м-нитроанилина каталитическим гидрированием м-,динитробензола с иопользованием в качестве катализатора окелетной меди прц 180 - 200 С и давлении 120 атм 1.Известен также способ получения м-нцтроанилина гидрированием м-,динитрабензола в присутствии,катализатора, содержащего металл платиновой группы, например комплексного соединения рутения йнС 12 Р (СОНЬ) зЬ Процесс проводят при 50 в 1 С и давлении водорода 7 - 141 ати 2.Одпако,извест 1 ный способ имеет низкую скорость реакции и в связи с этим необходимо проводить ее в жестких условиях температуры и давления.С целью интенсификации,процесса,по предлагаемому способу его проводят в спиртовой среде и при температуре 5 - 25 С и,в присутствии катализатора платиновой группы, дополнительно содержащего галоид, арганичссиий краситель аксихинанового ряда и окись алюминия.В соответствии с изобретением предлатается способ получения м-нцтроанилина (НА) Металл платиновой группы 0,085 в ,7810 Галоид 0,03 - 0,33Органический краситель 0,24 - 1,8Окись алюминия ОстальноеСогласно предлагаемому способу скоростьреакции составляет 7 - 11 моль м- НА/г ат15 Рд в 1 мин прн 5 - 25 С и атмосферном давлении.П р им е р 1, Для осуществиспользуют катализаторы, соприведен в табл. 1.20 Пример 2 - 5,В реактор загружают 1 г катализатора,1,50 мл метанола, 2 г м- ДНБ ц гидрнруютпрн различных температурах,Скорость реакции и выход м- НА п25 личных температурах представлены вП р и м е р 6, В реактор загружаюттализатора, 1,25 мл метанола, 2 г м-ДНБ игпдрируют,при 10 С, Отделяют катализат огкатализатора так, чтобы катализатор оста 30 вался в реакторе, добавляют в реактор 25 млМеталл платиновой группы (вес. %) Окись алю. мипня, вес..иЛ/г ат впп 20 62 1081,5 15 80 60 61 7,1 11,4 7,7 6,9 Формула изобретения Таблица 3 Номер иавески окачасли 7,080,0 6,981,0 7,81,5 7,079,0 6,980,0 Окочость реакции, мольм-НА/г.ат Р,вминВ и код 5 ьНЛ, вес. % Составитель А, Иоффе схрсд И. Ка)андашова Корректор О, Тюрина Редактор А. Соловьева Изд,872 Тираж 563 ПодписноеНПО Государсввенного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Заказ 8339 МОТ, Загорский филиал метанола, 2 г м-ДНБ и гидрируют вновь. Такие операции проводят 5 раз, ска 1 кдый раз определяя скорость реакции и выход м-НА. Затем катализаты собирают вместе, упяривяют метанол, сухой,остаток перскристаллизовывают из всды с получением 6,1 г м-НЛ и 0,9 г м-фенилендиамииа.Результаты гидрировання приведены и табл, 3. Таким образом, вычислснИая по дапымпримера 5 эффективность использсвай 1 л налладия .составляет 1200 моль 11-1-1 А/. ат 1 зс 1это ниоиниЙ предел эффективное Ги, тасс чся (после 5 полуагения 1200 моль лг-НЛ/г атом я"- тивпость катализатора не падает и его м экиспользовать,вновь.При 5 м ер 8. Опыт прсводят но иргмсу 3,используя катализатор 11. Скорость рсякцнн7,0 моль м-НА/г ат Рс 1 в 1 мин, Выход .11-11 А80,7 5 всас. /,.П р и м е р 9, Опыт прсводят по примеру 4,используя катализатор 111, Окорость реакпи3,1 моля м-НА/г ат Рс в 1 мги. Выход м-НА70 вес %,П ример 10, Опыт проводят по римеру 3, используя катализатор 1 Ъ. Скорость рс акции 6,9 моль лг-НЛ/г ят Рс 1 в 1 мин. Выходм-НА 75 вес, 7 о 30 Способ получесния лг-нитроанилгна гидричОВэпием л 1-Дипит 1)обспзола в пр 1 гсутотвии гсатализатора, содержащего металл платново 1 группы, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последнийровоДит В СПИРтОВОй СРС 5 ДЕ ПРИ ТЕМП ЕРатиУРС 5 - 25 С и в,присутствии катализатора, дсполнпгельпо сод:ржащсго галоид, орган чсск 11 красгель сзкснхнночгс 5 вого ряля н окись ялю.50 м 10 И 1,Источники информации,прн 1 ятые во внимание при экспертизе1, 1. 1 ас 1 сг, Я, Вга 1 п, Н. Коупе 1, Вп,55,ос. Роу. асс, 19 об г. 25, 1, с. 79.2, Выложенная заявка ФРГ М 22105 Я,Сг. 12 с 3, 1972.