Способ получения n, n-бис (трифторметил) анилина

Номер патента: 346301

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дельцова, Зейфман, Кнун

МПК: C07C 249/02, C07C 251/12

Метки: бис-(трифторметил)-кетениминов

...помещают 50 лгл абс. эфира, 0,1 - 0,2 мл триэтиламина и 50 г 90,Ь-ного перфторизобутилена (0,224 моль). Смесь охлаждают 20 до - 78 С и прибавляют по каплям раствор2,3 г (0,074 лголь) метиламина в 25 лгл эфира с такой скоростью чтобы температура реакционной массы не превышала от 60 до 50 С.По окончании прибавления смесь нагревают 25 при перемешивании до козтнатной температуры, через 2 час полученный раствор загружают в стеклянную ампулу и нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 - 8 час. Ампулу после охлаждения вскрывают, содержимое ЗО подвергают перегонке из колбы с дефлегмато346301 10 Составитель 3. Комова Техред Е. Борисова Корректор О. Сатагулова Редактор Л. Герасимова Заказ 2482/1 Изд. М 1078 Тлрак 406 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 192812

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бпб, Мухаметз, Шермерг

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(алкоксиметил)фосфиновых, кислот, эфиров

...(хлорметил) -фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкоголятами натрия в среде соответствуюшего спирта при кипячении.П р и м е р 1. К раствору пропилата натрия в 15 пропиловом спирте, полученному путем растворения 3 г (0,14 моль) натрия в 150 лгл абсолютного пропилового спирта, прикапывают при температуре кипения раствора 15 г (0,073 моль) пропилового эфира бис- (хлорметил) - 20 -фосфиновой кислоты. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 3,5 час, затем осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют пропанол, остаток разбавляют серным эфиром и снова фильтруют, Из фильтрата после от гонки эфира и разгонки продуктов реакции в вакууме получено 9,3 г (50,6") пропилового эфира бис- (пропоксиметил) -фосфиновой кислоты с...

Номер патента: 1525138

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Ермолов, Катков, Сизов

МПК: C07C 29/10, C07C 31/38

Метки: 2-бис-(трифторметил)-3, трифторпропанола

...Спектры ЯМР Р и Н 50 Х-ных191растворов в СНС 1 сняты на прибореН 1 гасЬ 1-РегКп-Е 1 шег Ки приведены в 3 -шкале относительно СРэСООНи ТИС соответственно, ИК-спектры снятына приборе РегЕп-Е 1 шег Кв тонком слое на КИг,При температуре ниже 150 С реакция не идет, а при повышении температуры выше 170 С происходит бурноевскипание реакционной смеси, реакция становится трудноконтролируемой,что, в конечном счете, приводит кснижению выхода продукта. В то жевремя, плавное повышение температуры,особенно в конце процесса, до 170 ОСвлияния на результат не оказывает.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до73 Х (против 45 ) и упростить процесс Способ получения 2,2-бис-(трифторметил)-3,3,3-трифторпропанола кислотным...

Номер патента: 1643532

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Князев, Максимов, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/07

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...кислотному разложению, связывая пиридин со ляной или другой минеральной кислотой в более прочную соль и высвобождая тем самым целевой продукт, который зе- Г тем выделяется экстракцией и перегонкой,П р и м е р 1, В реактор смешалкой,оУ,охлаждаемый до ("5)-(-8) С, помещают200 г, 117 мл (; = 1,707) технического декафторксилола (смесь нзомерныхмета- и параксилолов, из которых0,524 моль относится к перфторметаксилолу н О, 174 моль к перфторпаракснло-лу), 800 мл пиридина и медленно, покаплям, при интенсивном перемешиваниизагружают 0,8 моль (соотношение исходных 1:1,6) гидросульфида калия ввиде (480 мл). 15 Х-ного раствора вэтиленгликоле. По завершении загрузкимассу выдерживают при той же температуре в течение 40-60 мин, после...

Номер патента: 1710554

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Князев, Ковтонюк, Максимов, Масловский, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/09

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...образовавшийся из перфторпараксилола,П р и м е р 4, В условиях примера 1 процесс ведут при (-30 С). Получают 290 г (0,966 моль) целевого продукта. Выход 85 фот теории. Чистота по данным ГЖХ 99,7. П р и м е р 5. В условиях примера 1 процесс ведут при (-8) С. Получают 314 г(1,045 моль) продукта, выход 92 от теории,в котором по данным ГЖХ содержится уже заметное количество побочного продукта (7 ) - изомерного тиола, представляющего в ряде случаев нежелательную примесь. Таким образом, если по требованиям потребителя к качеству продукта содержание примесей выше 4 - 5 недопустимо, то синтез при (-8 С) вести нежелательно.П р и м е р 6, В условиях примера 1, в качестве растворителя берут изомерные алифатические спирты Сз (изопропиловый или...