Способ получения производных 2, 6-динитроанилина

Й - Ф-й- ЗОБРЕТЕН Являя Оявтсниа язциалиютимбсииЬ Яо 3 О Балле та Одубликогвцяв списания 29.И 7 ЬЗР- т 8.3%Ц Кенит и ЬОБ ИОЗФЧЕНИЯ УОИЗВОКЙМХ 2,.6 обретения ннт 8, ПОЛУЧЕНИЕ Ом,гнется теи икация процессатых продуктов с вь 8 ГО трохлорани. б Я 1 н р тв(61) ДОНОЯннтельный н дат 1 етею 8 Относится к способу получеВю НРОдньж 2,6 . ДДпитроаниляна ОбЩей фОРмулы Где В, - метил, трет-бутил, Щфторметил, ами.носульфонил илн метилсульфоиил, В 4 . водород иили хлор) ВзелкнЖ алкенЮ алкинилцианзтил 1метоксизтпл, оксиижил, хлОралйил цикйопропилвщ щгклопродилматил, Вз . щфород, анкил; алкеиил, пианэтил, метоксизтил, оксиалкнл, хлоралкил,гппслопРОггнл; Вз и Вз вместе с ааидом азота 16заместителем кОтОРОГО Они являкжщ нредставляют собой гетероциклическое кольцо,Известен способ получения пронзводщж 2,6ддииггроанилина взаимодействием соответствующе.го дннитрохлорбензола с амином и присутствии 2актватора кислоты, в качестве которого прнменяиламин ИНВзйз ющ тризтиламин 13 и %, Этотспособ дорог и неудобен в промыпшениости из.заболыдцщ рОлнцества сточных вод, очистка которых затрудтиит и усяожнлет процесс. М где В, и Вч юмевт указанные значения, подвер тают взаимодействщо с амином формулыйНВТ Йз, где Вз и Вз ижют указанные значения, в прйсутствви связывающих кислоту соединений, в качестве которыХ барут иеоргадические окислы нли гндроОкиси или соли слабъ 1 х кислот, например, уксусной, Реакции проводят в смеси воды и нерастворимого э ней органического растворителя, Неорганическими окислами или гидроокисями являтотся окис лы или гидроокиси щелочных металлов, например, калия нли натрия, щелочноземельных металлов, например, магния, калыпя или бария или других мЗЗзллов, как например цинкаРеакщпо замещенвр ведут в смеси води н неоримого в воде растворителя, например, ди-трифторметилхлорбензола получают 62 г продукта маслообразного продуктатемно-красного цвета. МОВ 1 11, ( Р 1 П р и м е р 3. й. аллнл- й р оксиэтил. 2,6 ф дииитро . 4 . трифторметиланилин.Аналогично примеру 1 из смеси (вес.ч) 8,6гидроокнси калия, 75 воды, 150 ксилола, 15,2 й . в жогаллия й 1 оксиэтнламина и динитро 30 где п 1 и Й 4 имеют указанные значения, с4 трифторметилхлорбензола получают 48 г маслоамином формулыобразного продукта темного цветаП р и м е р 4, Й,й - ди . н . пропил 2,6 . 2-днннтро. 4трифторметнламнна НйАналогично примеру 1 иэ смеси (вес,ч.) пщро ЗЬ 6.окиси натрия, 75 воды, 150 толуола, 20,2 ди . н . где йз и йз имеют указанные значения, в- пропиламииа н 54 2,6. диннтро. 4. трифторметил. 3 трисутствии связьпюацих кислоту соединений, о гхлорбенэола получают 63 г маслообраэиого продук. л й ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсифика.а ота,гемногоцветаст.пл.47 .49 С.цнй процесса в качестве связывающего кислотуП р и м е р 5. 3,5. дннитро. 4- гексаметнлен. 40 соединения используют неорганические окислы илиимннобензотрнфторид. гццроокнсв, или соли слабых кислот, .например,Аналогично примеру 1 из смеси (вес.ч,) гидро .уксусной, и реакцию проводят в смеси воды иокиси натрия, 75 воды, 150 толуола, 19,8 гексаме- нерастворимого в воде ергавааческого раствори.лленнминл и 54 2,6 - днннтро - 4 . трифторметил телихлорбенэола получают 62 г маслообраэного цродук 45та от,пл,96,597,5 С, Источники информации, ауваеъа во вавманиеП р и м е р 6. й - н - пролил - й - Р оксизтвл при экапертизе:"2,6 - дннитро4. трифторметиланилнн. 1, оюЬ г. Йеаег Фи 1 Магу Е юаегАналогично примеру 1 из смеси (вес,ч,) 11 ЪиИворЬНе,Аиа 1 виасЬгеа 1 сеЬпеп," 1968, стр, 821,карбоната кальция, 100 воды, 150 толуола, 20,6 й . 60 2. Ог. Непа аеуег, 1.екгЬцсп бег Огцап 1 айеп СЬеЯ. окснэтнл. н. нропнламина и 54 2,6. дииитро - 4- .ппе, 1973, стр. 431.Составитель Л. ИоффеРедактор Р. Антонова Техред М, Левицкая 1 Г рректор П МакаРеии" Заказ 3244/51 Тираж 553 Подписное ИНИИПИ Государственного комитата Соввта Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаи наб., д, 4)5Филиал ППП " Патвит ", г. ужгород, ул, Проектиаа, 4 3хлорэтана, хлорбенэола, бенэола, толуола, ксилолааннзола, в соотношении 1: 1 до 1:20.Реагенты применяют предпочтительно в стехнометрических количествах, либо в избытке до10 вес.% свыше стехиометрического.П р и м е р 1. й . н . пропил . й . р- оксиэтил2,6. динитро 4. трифторметиланилин.К смеси (вес.ч) нэ 4 гидроокиси натрия, 30 воды, 103 й . р оксиэтнл . и. нропиламина и 100толуола, добавляют 27 2,6. динитро 4 - трифтор.метилхлорбензола размешивают два часа при40 С.60 С. Отделяют водную фазу, толуольныйраствор промывают два раза каждый раз 20 во.ды. Упаривают при пониженном давлении, получают33,2 г маслообраэного продукта темно-красногоцвета с т.пл. 50 - 51 С. Способ получения производных 2,6 . дннитро анюппщ общей формулыУО 1 О В 2Яи могде й, метил, 1 рег . бутил, трифтормезщ, аминосульфонил или метилсульфоннл, В 4водород нпи хлор, йз, - алкил, апкенил, алкинил, цианэщл, Метоксиэтил, оксиалкил, хлоралкнл, циклопропил Ддн ЦНКЛОЩЮПНЛМЕГИЛ Вэ - ВОДОРОД, аЛКНЛ аЛКЕ. нил, цианэтил, метоксиэтнл, оксиалкил, хлоралкил, 20 циклопропнл; йз и Вз вместе с атомом азота, заместителем которого они являются, представляю. щий собой гетероциклнческое кольцо, взанмодействием 2,6 . дюппрохлоранвлниаформулы