Способ определения третичных аминосоединений

(51)М. К О 01 й 21/7 присоединением заявк Зссудерстееиный квинтет СССР)Приорит ео делаи иаебретен к аткрытий 7.01,82 Бюллетень Мани описания 10.01. публикова 3) УДК 43. .42.063 (088.8) Дата опублико 2) Авторы изобретения А.Х. Лайпанов и Н.Д. АфонинаКурский го 71) Заявите твенный медицинский ит(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АИИНОСОЕДИНЕНИ пособ опредеинений пуого вещестедком натре ющей обработ растворакстракта и хло его арактеризуется чувствительвляется повыще точности спотного споссвязанна ния строго а, и длите ба явс непредлаг и и дос Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных:аминосоединений, и может быть исполь"зовано в практике заводских химикоаналитических лабораторий, биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораторий,Известен способ определения тре"тичных аминосоединений путем обработки анализируемого вещества раствором хлоранила в толуоле при нагревании до 100 С с последующим фотометрированием полученного окращенногораствора 11.Недостатком извес оляется его сложность яобходимостью соблюде готемпературного режим льностьспособа (1 ч),Наиболее близким к аемомупо технической сущност тигаемо 2му результату является сления третичных аминосоетем обработки анализируева раствором хпоранила впри рН 1,5-2,9 с последукой полученного при этомроформом, отделениемфотометрированием Г 2Однако этот способ хотносительно невысокиминостью и точностью.Целью изобретения яние чувствительности исоба,Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения тре" тичных аминосоединений, включающему обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя,и его фотометрирование, анализируемое вещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе, раствором еаТаблиц а Определяемое вещество 97,65 98,41 98,67 99,34 0,57 СпазмолитинГан глеронДимедролАминохинол 0,60 0,58 0,68 Таблица 2 Способ Показатели Относительная погрешность 0,734 0,573 Открываемый минимум 75 мкг 50 мкг 15 и 20 мин 15 и 20 мин Время Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 323.2. Авторское свидетельство СССР ю 71425 о, кл. о о н 21 Л 8, 978 (прототип). 3 89652кого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слояи его фотометрированием.Методика количественного определе"ния спазмолитина.Около 0,1 г (точная навеска) спазмолитина растворяют в воде в мернойколбе емкостью 100 мл и доводят во"дой до метки. В делительную воронкупомещают 10 мл 0,1-ного раствора1 Охлоранила в хлороформе, 1 мл (О, г)раствора едкого натра, воды дистиллированной до общего объема 25 мп, извлекают хлоранил в водную фазу, затем добавляют в делительную воронку 153 мл приготовленного раствора спазмолитина 1 мп 0,1 н. раствора уксусной кислоты. После экстрагированияотделяют хпороформный слой в мернуюколбу емкостью 25 мл, повторно экстрагируют 10 мл хлороформа, извлечения доводят хлороформом до метки.Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М в кювете на 2510 мм присветофильтре Н 6.Методика количественного определения ганглерона.Около 0,1 г (точная навеска) ганглерона растворяют в воде в мернойколбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки. К 2 мл полуценногораствора добавляют 7,0 мл 0,1-ногохлороформного раствора хлоранила,0,8 мл 0, 1 н. раствора едкого натра,35воды дистиллированной до объема 7 мл,0,8 мл 0,1 н, раствора уксусной кислоты. Извлекают образовавшееся соединение двумя порциями по 5 мл хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерную колбу емкостью 25 мли доводят хлороформом до метки, Оптическую плотность хлороформногоэкстракта измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М при длине волны4540 нм в кювете на 20 мм.Результаты статистической обработки десяти определений каждого вещества представлены в табл. 1.Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способовпредставлена в табл. 2. Метрологические данные Иавеска,г Относительнаяпогрешность ти ее иеи иетииииитеет Известный Предла гаемый Формула изобретенияСпособ определения третичных амино.соединений, включающий обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя и его фотометрирование,о т л и ч а ю щ и й с я тем, цто,с целью повышения чувствительностии точности способа, анализируемоевещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе,раствором едкого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием, ВНИИПИ Заказ 11688/32 Тираж 882 ПодписноеФилиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная, Ч