Способ количественного определения третичных аминов в водных растворах

гОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социапистическик Республик(51) М. Кл.01 й 21/78 Государственный комитет СССР по делаи изобретениИ и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно кспособам количественного определения третичных аминов в водных растворах.Известен способ количественного 5 определения третичных аминов путем обработки анализируемой пробы эфиром, упаривания отделенного эфирного слоя, растворения полученного осадка в сухом толуоле, обработки полученного раствора пикриновой кислотой с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора Ц .Недостатком способа является невысокая чувствительность 0,4 мг/л и низкая избирательность определению мешают первичные и вторичные амины. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности 20 и достигаемому результату является способ количественного определения третичных аминов в водных растворах, заключающийся в обработке анализируемой пробы бензолом, отделении бен вольного слоя и обработкой егосмесью кристаллического фиолетового и,гексахлорсурьмяной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного раствора (,21 . 30 Недостатками способа являются низкая чувствительность (60 мг/л), плохая избирательность - определению мешают вторичные амины и сложность определения - поскольку используется высокотоксичный растворитель бензол.Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и упрощения определения.Указанная цель достигается описываемым способом количественного определения, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесью водногоо о раствора соли алюминия и 2 ,6 -дихлор-Зи-сульфо,2-диметилоксифуксон,4 -дикарбоновой кислоты, взятых в,объемном соотношении 2,5-2:1 при рН среды 4,1 - 4,9 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора. Отличительным признаком способа является использование в качестве смеси химических реагентов - смеси водного раствора соли алюминия и 2 ,б-дихлор-Зд-сульфо,2-диметил/ оксифуксон-б,4 -дикарбоновой кислоты, взятых в объемном соотношении 2,5-2:1 и проведение обработки при рН среды 4,1-4,9.792117 Результаты определения третичных аминов риоктиламин 0 0,153 0,65 Тридецилами 3 О,0,30,24 9,8 10,П р н м е р 1. В мерную колбу25 мл,омещают пробу, содержащую 2 мкг триоктиламина, приливают 2 мл 1 10 М ;раствора АС 1 з, 2 мл 1 М уксусноацетатного буферного раствора (рН 4,1), 1 мл 1 10 М раствора хромазурола С и оставляют стоять на 15-20 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание амина находят по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина, Результаты определения приведены в табл. 1П р и м е р 2. В мерную колбу на 25 мп помещают пробу, содержащую 2 мкг тридециламина, приливают 2 мл 1 10 М раствора А 1,(50 с)з, 2 мл 1 М уксусноацетатного буферного раствора (рН 4,5), 1 мл 110 М раствора хромазурола С и оставляют стоять на 15- 20 мин. После этого раствор доводят до метки и фотометрируют при 625 нм в 5-см кювете. Содержание тридециламина определяют по калибровочному графику, построенному на растворе триоктиламина. Результаты опыта представлены в табл. 1.П р и м е р 3. В мерную колбу на 25 мл помещают объем пробы, содержащий 10 мкг третичного аминай (К) М, где Й алифатический радикал С-Йу, и В-1 (в пробе присутствуют амины, имеющие радикалыпромежуточного строения), приливают2,5 мл 1 10 М раствора алюмокалиевых квасцов КА 1(50), 12 Нд О, 2 мл 1 Муксусноацетатного буфера (рН 4,9),1 мл 1 10 М раствора хромазурола С,и, спустя 15-20 мин, доведя раствордо метки, фотометрируют его при625 нм в 5-см кювете. Содержаниетретичного амина находят по калибро"вочному графику, построенному нарастворе триоктиламина. Результатыопределения представлены в табл. 1.5 В табл. 2 представлены данные подтверждающие высокую избирательностьспособа,Предлагаемый способ по сравнениюс известным обеспечивает:20 повышение чувствительности определения до 0,2 мг/л;определению не мешают вторичныеамины,Дополнительным преимуществом способа является использование водныхрастворов реагентов, что позволяетисключить применение токсичногорастворителя бензола.Табл и ца 1792117 Таблица 2 Влияние различных веществ на избирательность способаВведенное вещество Фс атионыНН Саф 2д НцМа+, К+реэСцф Не мешают25 50 100010 АнионыРО4 Р, 504, Сй 5Органические кислотыЛимонная кислота Винная кислота Лейцин, глицин 20 200 Неионогенные СПАВДС, смачиватель НД,ОСНе мешают Четвертичные аммониевыеоснования Цетилпиридинийаммонийбромид 0,1 Первичные и вторичныеамины Октиламин, анилин,октилметиламин Не мешают Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедатор Л. Герасимова ТехредМ.Табакович Корректор М Вигуча Заказ 9431/42 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент" , г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определе ния третичных аминов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы смесью химических реагентов с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного 45 раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительности избирательности и упрощения определения,в качестве смеси химических реагентов используют смесь водного(/ цраствора соли алюминия и 2 ,6 -дихлор" -сульфо,2-диметилоксифуксон-.6,4 -дикарбоновой кислоты, взятых вобъемном соотношении 2,5-2,0:1 иобработку ведут при рН среды 4,1-4,9 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лурье Ю.Ю., Рыбников А.И. Химический анализ производственныхсточных вод, М., "Химия", 1974,253.2. Авторское свидетельство СССРФ 156741, кл, 6 01 й 21/20, 1962