Способ приготовления катализатора

О П Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 276915 Союз Советских социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваКл, 12 д, 11/46 Заявлено 10.1 Ч.1967 ( 1147620/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 22.Ч 11.1970. Бюллетень24Дата опубликования описания 15,Х.1970 МПК В ОЦ 11/46УДК 66.097,3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения М. И. Якушкин и Л, Б. Гальперин Заявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА 170 - 190 Изобретение относится к производству катализаторов для гидрирования органических соединений, в частности азэтсодержащих органических соединений, например моно- и динитр илов.Известный способ получения алюмокобальтового катализатора гидрирования заключается в пропитке фторированной окиси алюминияраствором соли кобальта с добавлением соединений фосфора или молибдена. В готовомкатализаторе содержится 2,9 - 5,1 % кобальта.Однако активность такого катализатора в процессах гидрирования азотсодержащих органических соединений невысока,С целью получения высокоактивного катализатора, предлагается пропитку вести при рНраствора 1,0 - 5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17 - 26 вес. % .Предлагаемый катализатор позволяет увели.чить съем целевого продукта в 3 - 4 раза посравнению с известным.Пример 1. Для приготовления кобальто.вых катализаторов используют алюминатнуюокись алюминия, имеющую следующие показатели:насыпной вес, кг/л 0,58 - 0,59удельная поверхность,,ттз/гразмер таблеток (диаметр, 2,6 - 3 высота), ттл 3 - 7содержание фтора, вес. % 0,27 - 0,37100 слз окиси алюминця пропитывают подвакуумом при остаточном давлении 20,тьц рт. ст 5 и 20 С 100 лл раствора азотнокислого кобальта (концентрация 57% в расчете на гексагидрат) при рН 2,5. По истечении 24 час раствор азотнокислого кобальта сливают, а полученный катализатор высушивают ца возду хе в течение 3 - 4 час ц прокалцвают при 450 -490 С в течение 5 - 6 час. Полученный образец катализатора вторично пропитывают в тех же условиях, высушивают, прокаливают при 450 в 4 С и восстанавливают в токе водоро да при 460 в 4 С в течение 6 час,Содержание кобальта в полученном образцекатализатора 17,6 вес. % .П р и м е р 2, Гидрирование нзофталонитрилапроводят в реакторе колонного типа со стацио парным слоем катализатора. В реактор загружают 100 лтл алюмокобальтового катализатора с содержанием Со"-17,0 вес. %, полученного двукратной пропиткой фторцрованцой окиси алюминия при рН 2,05. Перед началом гид рирования катализатор восстанавливают в течение б час в токе водорода 100 л/час при атмосферном давлении и 450 в 4 С.Для гидрирования используют 100% -ныйраствор динитрила изофталевой кислоты в ди оксане. Гидрирование проводят прц 120 С и276915 Предмет изобретения Составитель Е. Петухова Редактор О, Кузнецова Корректор А. И. Зимина Заказ 2879 О Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я, Рауьнская наб., д, 475 Типограс)ия, пр. Сапунова, 2 давлении 200 ат, подача динитрила 1,3 час11300 дгл раствора 1 час), подача к 1 Но 568 лл/час и водорода 2100 л/час. При этих условиях глубина превращения динитрила 99 - 99 5 о/оВ результате разгонки гидрогенизата выделяют фракцию ,и-ксилилендиамина с т. кип.139 - 140 С/14 лг,я рт, ст. и содержащую 99,5% основного вещества, Выход л-ксилилендиамина 86,7% от теоретического.П р и м е р 3. Процесс гидрирования осуществляют на алюмокоб альтовом катализаторе 1100 льг) с концентрацией Со 15 - 17 вес, / голученном однократной пропиткой фторированной окиси алюминия при рН 1,6.Условия гидрирования: скорость подачи 10% -ного раствора изофталонитрила в органическом растворителе 550 лл/час, аммиака 250 лл/час, водорода 900,г/час при температуре 100 С и давлении 200 атдь В указанных условиях глубина превращения динитрила 99,0% 5 Выход л-ксилилендиамина 88,0% от теории. Способ приготовления катализатора для гид рирования органических соединений, напримермоно- и динитрилов, путем пропитки фторированной окиси алюминия раствором соли кобальта, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, 15 пропитку ведут при рН раствора 1,0 - 5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17 - 26 вес. %.