Способ получения гептадиен-2, 4-она-6

Номер патента: 276942

Авторы: Богатский, Гендриков, Гринберг, Коль, Мещер

ZIP архив

Текст

276942 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства7.1969 ( 1330179/23-4) 12 о, 19/О Заявле МПК С 07 с 49 П те Комитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР К 547.384(088 11.1970. Бюллетень2 пуоликовано та опубликования описания 20.Х,19. Гендриков, Г, М. Гринберг, В. И. Метцерякова и А. А, Колянковский Авторыизобретения А, В. Б кии,аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАДИЕН,4-ОНА 5 рисоединением заявкиИзобретение относится к способу получения гептадиен,4-она-б (ГДО), который может найти применение в качестве полупродукта в промышленности органического синтеза.Известен способ получения гептадпен,4- онапутем взаимодействия кротонового альчегпда с ацетоном при 2 - 15 С в присутствии катализатора - водного раствора едкого натра. Выход целевого продукта не превы шает 41%, причем одновременно с ним образуется более 30% альдегидной смолы, которая сильно загрязняет промышленную аппаратуру.Для увеличения выхода целевого продукта 15 и упрощения технологии процесса предлагается в качестве катализатора применять насыщенный водно-ацетоновый раствор гпдрата окиси бария и процесс вестьь при 30 - 60"С с последующим выделением целевого продук та известными приемами.11 р и м е р 1. К избытку ацетона, нагретого до 30 - 56 С, при энергичном перемешивании добавляют водный (лучше насыщенный) раствор гидроокиси бария, В образовавшую ся суспензию Ва(ОН).з. медленно,в, течение 1 - 4 час, прибавляют кротоновый альдегид.По окончании прибавления последнего ре- акционную смесь перемешььва 1 отешь30 - 45 лсссьс, после чего охлаждают до комнат ной температуры, добавляют разбавленную соляную кислоту до нейтральной или почти нейтральной реакции, отгоняют не вступивший в реакцию избыток ацетона, в остаток пропускают острый пар и ГДО отгоняют с водяным паром. Отгон насыщают хлористым натрием, отделяют верхний слой гептадиен,4-она-б.Продукт имеет уд. в. около 0,895 (20 С) и и 1,510 - 1,518 (лптературные данные для х. ч. ГДО: уд. в. 0,895 при 20 С; про 1,5190) и содержит до 97% основного вещества (определено спектрофотометрически). Если необходимо получить химически чистый ГДО, указанный продукт перегоняют в вакууме 10 - 20,и,и Рт. ст.П р и м е р 2. В литровую колбу с эффективной мешалкой и обратным холодильником помещают 700 псл ацетона и нагревают до кипения, включают мешалку и добавляют раствор 5,2 г гпдроокпси бария в 140 хсл воды, В течение 3 цас 30 лсссн добавляьот 82,5 лсл 93%-ного кротонового альлегпда. После охлаждения до 20 С, нейтрализации и отгонкн избыточного ацетона: продукт перегоняют с водяным паром, Отгон ььасыщают хлористым натрием, отделяют слегка желтоватый верхний слой ГДО (74,5 хсл), и 1,5150, выход 65%, считая на 100%-ный кротоновый альде276942 Предмет изобретения Составитель В. Бурцева Редактор О. Кузнецова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 28809 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 гид. В отогнанном ацетоне содержится 7 ллГДО. Способ получения гептадиен,4-онапутем взаимодействия кротонового альдегида с ацетоном в присутствии катализатора щелочного характера с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии 5 процесса, в качестве катализатроа применяютнасыщенный водно-ацетоновый раствор гидрата окиси бария и процесс проводят при 30 - 60 С.

Смотреть

Заявка

1330179

А. В. Богатский, Э. П. Гендриков, Г. М. Гринберг, В. И. Мещер кова, А. А. Кол нковский

МПК / Метки

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: 4-она-6, гептадиен-2

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-276942-sposob-polucheniya-geptadien-2-4-ona-6.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гептадиен-2, 4-она-6</a>

Похожие патенты