Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой-3-кислоты

Номер патента: 276944

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Гринева, Левшина, Сафонова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 276944 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свиде гьствавлено 20.Ч.1969 ( 1331968/2 с,л. 12 о, 23(03 с присо ением заяв ПриоритетОпубликовано 22.Ч 1.197 МПК С 07 с 143/О Номитет ам изобретении рыти ори Совете Министров СССРДК 547.431.6.07(088,8) юллетень2 Дата опубликования оп ания 20.Х,197 Авторыизобретени рианова и Н. А. Гринева. В. Левшина, Т. С. Сафонова, Т. А. Всесоюзный научно-исследовательскиинститут им, Серго О ацевтический,имико-фажоникидз явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОР ПРО ПАНОЛ-СУЛЬФОНОВОЙ-КИСЛОТЫа кислый м истым водо Изобретение относится к способу получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой-З-кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта для синчеза препарата кризанол.Известен способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой-кислоты, сосгоящпй в том, что натриевую соль 1-хлорпро гапол-сульфоновой-кислоты обрабатывают щавелевой кислотой и полученную 1-хлорпропанол-сульфоповую-кислоту переводят известными способами в целевой продукт.Выход составляет 20 - 27%. Однако по этому способу выход целевого поодукта низок за счет образования побочных.Для увеличения выхода целевого продукта предлагается натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой-кислоты обрабатывать концентрированной соляной кислотой с одновременным пропусканием хлористого водорода через реакциошгую массу при температуре не выше 0 С с переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом, Выход составляет 75%.Пример. К расчвору 150 г 95%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоповой- кислоты в 525 тгл воды при охлаждении прибавляют 1 л концентрированной соляной кислоты, Выделяющийся хлористый натрий отфпльгровывают, аточник насыщают при 0 С хлор родом в течение 20 час.За это время выделяют еще некоторое количество хлористого натрия, которое присоединяют к основному, Всего выделяют почти теоретическое количество хлористого натрия (около 40 г). Кислый маточнпк упаривают до полного удаления хлористого водорода. Остаток извлекают смесью спирта с эфиром (1: 1), удаляют растворптель. К оста гку (122,5 г) 1-хлорпропанол-сульфоновой- кислоты прибавляют 20 г окиси кальция в 300 1 гл воды. Смесь перемешивают до образования раствора. Полученный раствор освсгляют углем, фггльтруют, упарнвают на водяной бане. Остагок промывают спиртом до исчезновения следов ионного хлора, растворяют в равном количестве дистиллированной воды. Полученный раствор фильтруют и упаривают на водяной бане. Получают 103 - 105 г 99 - 97%-ной кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой-З-кислоты, что составляет 74 - 75% от теоретического выхода, считая на 100%-ную натриевую соль 1-хлорпропанолсульфоновой- кислоты.Предмет изобретения Способ получения кальцпевоп соли 1-хлор ропанол-сульфоновой-кнслоты взаимо276944 Составитель Я. Мещерякова Редактор О. Кузнецова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 2880/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 действием натриевой соли 1-хлорпропанол- сульфоновой-кислоты с кислотой и переводом получающейся при этом кислоты в кальциевую соль известным способом, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве кислоты используют концентрированную соляную с одновременным пропусканием хлористого водорода через реакционную массу при температуре не 5 выше О С.

Смотреть

Заявка

1331968

К. В. Левшина, Т. С. Сафонова, Т. А. Андрианова, Н. А. Гринева, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07C 303/22, C07C 309/06

Метки: 1-хлорпропанол-2, кальциевой, соли, сульфоновой-3-кислоты

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-276944-sposob-polucheniya-kalcievojj-soli-1-khlorpropanol-2-sulfonovojj-3-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой-3-кислоты</a>

Похожие патенты