C07F 9/40 — их эфиры

Способ получения этилового, пара-нитрофенилового эфира этилфосфиновой кислоты (армина), его гомологов и аналогов

Загрузка...

Номер патента: 103034

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Мухачева, Маркович, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: пара-нитрофенилового, кислоты, эфира, армина, этилфосфиновой, этилового, гомологов, аналогов

...Выход составляет 102 г или 78% от теории.3) В трехгорлую колбу, снабженную форштоссом с мешалкой, капельной воронкой и холодильником наливают 200 м,г сухого эфира и туда же загружают 14,5 г пара-нитрофенола и 16,5 г хлорангидрида этоксиэтилфосфиновой кислоты.После небольшого перемешивапия в колбу постепенно добавляют 10,5 г триэтиламина, разбавленного трехкратным количеством эфира. При этом колбу слегка охлаждают водой со снегом, благодаря чему сразу выпадает осадок хлоргидрата. После добавления всего триэтиламина колбу в течение 30 минут нагревают до кипения эфира и затем осадок отфильтровывают, а жидкость, содержащую этиловый, пара-нитрофениловый эфир этилфосфиновой кислоты (армин), перегоняют в вакууме. Температура кипения 150,5...

Способ получения этилового эфира винилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 105803

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Платонов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, винилфосфиновой, этилового, эфира

....-с)рэтил(1)осфиноВой еСлотя 15 раст)орс спиртоОп ще;и)- чиозолясс иол)п)ть егО с Выходе.1 ме)1(с 40%, 1 Громс того весь синтез этц:н)ОГО эфира Ипп 1 л(1)осф)Гновои еислогь 1 я 5,ястся многостадийным, .громоздким.Прсд 1 ас)п 1 й спосоо получения этилоВ 010 эИр 15 ииилфос(1)инОВО еислоты позволяет сократить число стадий синтеза и обвспечивает выход 90% (от теоретического). Сущность способа состоит в приб,ленни диэтиламина к этиловому эфиру 3-бромэтилфосфпновой Гсислотьт с последуицци) нагреванием. Прц этом происходит дегидробромирование и образуется эИлОВый эфир ВинилфосфинОВОЙ кислоты цо следующей схеме реакции:ВТСНЭ СНЭ РО(ОС На) +(ОС, 1,), + (С, Нв) 1)1 Н НВг1 р ц и е р, В круглодонную колбу с Обросыи холодильииеом...

107060

Загрузка...

Номер патента: 107060

Опубликовано: 01.01.1957

МПК: C07F 9/40

Метки: 107060

...спирта нейтрализуют полученный кислый эфир алкилфосфиновой кислоты расчетным количеством 0,1 н. раствора щелочи, В результате получают концентрированный раствор щелочной 10 соли моноэфира алкплфосфпповой кислотыилп смеси кислот. льзую рушения вреди ные средства д творимые в во тличающиеся м астекаемостью; орые раствори вные вещества ловиях способс ых пен ис вух типов: де масла, алой летуч спирты стью и мые в воде поверхкоторые в опреде твуют разрушению вопенных средств фосфорной кисло- и ароматических иры многоатомных К числу известных проти носятся производные орто- эфиры алифатических иртов, полигликолевые эф иртов и т. д.С целью расширения сыр вопенных средств, предлага ли кислых эфиров алкилф получать нагреванием...

Способ получения инсектицида хлорофоса

Загрузка...

Номер патента: 107491

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Швецова-Шиловская, Грапов, Мельников, Мильштейн

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: инсектицида, хлорофоса

...хлорофоса, Основанный ня взаимоденстьнн хлоряля с диметилфосфгпом. Прн изготовлении хлороФОся этих способ)01 неоохо(имо нрсдвдрпсльнос нолучснн( днметнлфосфорнстой кислоты,Грсдлягясмый способ позволяет осуществить синтез хлорофоса непрерывно н в одну стадн)о. Сырьем для получения хлорофоса слу)кат треххлор истый фосфор, хлор аль и метиловый спирт. Реакция протекает по схеме: ОН - ; РС 1, + СС 1 С-О -0 Процесс проводят в ко Он)ом ап парате, снаб)кснном охлаждающим змеевиком, при тсмпературс в преде Ях О 60". Рсягсггы н растворитслг; ноддОг в верхиого часть колонны. Г 10(РенныЙ х,;Орофос Выделя 10 Г нз редкцноннОй схесн Ооы 1 ными мстоддмн.П рм е р. В верхнюю часть реакционной колонки ди(метр 34 лг,)г, высо(я 510 лг.)г) подают в чяс...

Способ получения ди (бета-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 116878

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бета-аминоэтилового, кислоты, метилфосфиновой, эфира

...протрехгорлую ко онкой и обрат амина (е 1 = 1,0 дихлорангидри жительность р ет 45 - 50. Вь т бензолом. ую мешалкои, ником с затво еремешивании иновой кисло часа. Темпера ристаллы дисо нокислой соли ди(р-аминоэтилового) эфир ты при перемешивании приливают 50 мл с та натрия, полученного из 1,8 г натрия в 50 продолжение 2 - 3 час. выделяются крист образующийся свободный диамин переход льтровывают, спирт отгоняют и в остатке виде вязкой желтоватого цвета жидкости с 0% теоретического. К 10 г дисоля фосфиновой кисло раствора алкоголя лютного спирта. В ристого натрия, а вор. Раствор отфи 5,6 г основания в запахом. Выход 8 а метилпиртового ,ял абсоаллы хлоит в растполучают аминным едмет изобретен сфиновойдрида меСпособ получения ди...

Способ получения диалкиловых эфиров винилфосфиновой кислоты и замещенных диамидов

Загрузка...

Номер патента: 116882

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Кабачник, Медведь

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: эфиров, диамидов, диалкиловых, винилфосфиновой, замещенных, кислоты

...Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс...

Способ получения дивинилового эфира винилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 118819

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дмитриев, Платонов

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, эфира, кислоты, дивинилового

...а Р -хлорэтил быть представлено с иновых кислот обладают пособов получения таких с. Одним из таких соедииновой кислоты, который нгидрида винилфосфинотриэтиламина в качестве м этого способа является орангидрида винилфосфи.До 1 881 С С 1С 1гСНа 1 - О+ (С 2 Нь) з 1 -(С 2 Нз) зМ НС 1+ СН = СН р - рС 1С 1 При осуществлении предлагаемого способа рекомендуется на 1 моль дихлорангидрида 1-хлорэтилфосфиновой кислоты брать 2 моля ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.Пример. В колбу Кляйзена (в установке для вакуум-перегонки), помещают 10 г дихлорангидрида,З-хлорэтилфосфиновой кислоты и 15 г триэтиламина. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении реакционной смеси прибавляют по каплям 6 г ацетальдегида. В результате реакции образуется твердая...

Способ получения эфиров перфторалкенил-фосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 121784

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кнунянц, Первова, Тюленева

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, перфторалкенил-фосфиновой, эфиров

...явля ихся аналогами акриловой кислоты. Предлагается с ся во взаимодействи лением при 100 в 1 соб получения указанных эфиртриалкилфосфитов с перфторопо следующей схеме: заключающииинами под давР О 1=С - Р - О лфосфита и 0,2 - 0,6 м ри 100 - 180 в течение итом при температуре перфторэтилен - при чают с выходом порядк нилфосфиновой кислот рфторвинилфосфиновой ходимо хорошо промыть еия реакции диэтилово шить и перегнать., С = СГз+Р - ОК --ОВП р и м е р, Смесь 0,1 моля триэт фторолефина нагревают в автоклаве (перфторизобутилен реагирует с фос 100, перфторпропилен - нри 140, а Реакционную массу разгоняют и пол чистый диэтиловый эфир перфторалк чением является диэтиловый эфир и который после первой перегонки необ освобождения от образующегося...

Способ получения ди-(альфа-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой

Загрузка...

Номер патента: 122750

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Соколовский, Завлин

МПК: C07F 9/40

Метки: эфира, метилфосфиновой, ди-(альфа-карбоксиэтилового

...способ получения ди (и-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что смесь молочной кислоты и третичного органичссМ 122750 Предмет изобретения Способ получения ди 1 и-карбокс 51 зт 51 лового) эфира метилфосфи 1 ювой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что смесь молочной кислоты и третичного органического основания 1 например, пиридина) обрабаты. вают дихлорангидридом метилфосфиновой кислоты. Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В, М. Парнес Гр, 50Подп, к печ. 23.111-60 г.Тираж б 50 Пена 2 о коч Информационно-издательский отдел,Обт,ем 0,17 и. л. Зак. 2524 Тнпограф 11 и Комитета по делам нзобретеш 1 й и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка,...

Способ выделения монои диметилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 123526

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: выделения, диметилфосфонатов, монои

...БОЗДХХ ПрДСВ 1 сОТ (Дг 51 МДВЛСНИ 5 ВЫ- деляюшегося хлористого водорода) еще Б течение- 3 чяс.;. Смесь о.- тявля 1 от на нОчь, Затем прн перемешиванин и охлаждении е рсяе Он)0 )ассе дооявляют 40 О-ный растВор едкого Патря:О целоИой 1)с.яециц по фено;сфталеину с такой скоростью, чтооы температура нс поди- мялась зышс 30, после чего из нее эестрагируют среднп( эфир;ебольпим количеством бензола или другого подходяпего растворителя.(Зт бензольного раствора отгоняют в небольшом вакууме рястворитель;остаток перегоняют. Получают 82,5".о теоретического выхода дпизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. енп. 122 (17 .1.).Уо 1"3526 Предмсг изобретения Способ выделения моно- и диметилфосфонатов из реакционной массы, получаемой...

Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 124438

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Петров, Близнюк

МПК: C07F 9/40

Метки: моноэфиров, алкилтиофосфиновых, кислот

...в 3 - 5-кратном объеме диоксана, добавляюг ,2 г-мо,гя измельченной в порошок серы. Смесь нагревают в закрытом сосуде (автоклав или запаянная стеклянная трубка) при 110 - 120 в течение 10 час. После охлаждения избыток серы отфильтровывают, а офильтрата отгоняют растворитель в вакууме. Остаток (120 г - 86%) - жел. товатая подвижная жидкость - представляет собой практически чистыйМ 124438 Предмет изобретения Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот, о тл ичающийся тем, что моноалкилфосфониты нагревают с серой в растворителе, например диоксане, при температуре 100 - 150 Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, б 0Информационно. издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак....

Способ получения триалкилсилилметилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 124439

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Петров, Близнюк, Макляев

МПК: C07F 9/40, C07F 7/08

Метки: триалкилсилилметилфосфонатов

...., трудности его выделения в индивидуальном виде вследствие приближения его температуры кипения к температуре кипения фосфоната.Разработан новый ранее не описанный способ получения триалкилсилилметилфосфонатов, заключающийся в том, что смесь триалкилхлорсилана с металлическим натрием в органическом растворителе подвергают взаимодействию с диалкиловым эфиром хлорметилфосфиновой кислоты при 35 - 110.Реакция идет по схеме:йз 51 С 1 + 2 Ра + С 1 СН 2 Р(ОК)2 --- :- Кз 51 СН Р(ОГ0 0М 124439качестве пластификаторов для синтетических смол, а также как промежуточные продукты для получения масел, смол и эластомеров.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сухого бензола,...

Способ получения аминозамещенных арильных эфироц алкилфосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 125560

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кузнецов, Валишева, Валетдинов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, аминозамещенных, арильных, эфироц, алкилфосфорных

...по ьных эфи- ристоводоворе хлор- следующей КРС 1 з + 2 НОС 6 Н 41 Х 1 ННС 1+ 4 СзНзК-КР (ОСбН 4 ХНз) з + 4 СзНз 1 х 1 П р и м е р. В трехгорлой колбе растворя 1 от 21,4 г солянокислого аминофенола в пиридине, после чего к полученному раствору постепенно добавляют из капельной воронки 16 г хлорангидрида гептилфосфиновой кислоты (С,Н 1 зРОС 1,); при этом реакционная масса слабо разогревается, После добавления всего хлорангидрида реакционную массу выдерживают 1,5 часа при 90, затем охлаждают до комнатной температуры и выливают в тройное количество воды. Выпавший осадок диэфира отфильтровывают, промывают всдой до исчезновения запаха пиридина и сушат при 70; он представляет собой фиолетовые кристаллы с т. пл. 100,5, растворимые в спирте и...

Способ получения биси трис-моноэтаноловых эфиров фосфорной и алкилфосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 125561

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислот, алкилфосфорных, трис-моноэтаноловых, фосфорной, эфиров, биси

...ЗК в литера фосф ори обработк идами ал с рекомен обочных р быть выр ОСН 2 СН туре не ой и а, и алког килфо" дуется еакций) ажены12 опис килфо олята финово вести с пр следуэтаноламиноагается полуртовой среде сью фосфоуре (для пзкалия. Реако- Р(ОСНзЯРО 2 КОСН. .С 11,р им ер, 20,3 г кали 150 г метилового спи вают хлорокись фосфо так, чтобы температурхлористого калия (1 хлористым водородом, в вакууме. Через неко 1 вается (длинные игль оголята моноэтаноламина ра к полученному раствору пост ри этом реакционную массу е поднималась выше 30. Вып тфильтровывают, а фильтрат е чего от него отгоняют мет время оставшаяся масса закр и алк рта и ра. П а ее н 5 г) о послторое). Предмет изоб етения этаноламиновых эфиров фосот л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Способ получения диалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 129198

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов

...)се тс)пературс. 3 тс) Через реакционную массу продувают фосген до прскрлщсння экзотсрм - ческой реакции, после чего к охлажденной смеси добавляют сце 0,1 - 0,3 ягол фосгена ня 1 ло,г взятого дихлорянгндридл. РсякцноПук) массу выдерживают в закрытом сосуде 2 - 8 час при температуре 40 - б 0", после чего, с целью удаления избытка фосгена, двуокиси углерода и хлористого водорода, через нес в течение 1 - 3 гас продувают сухой воздух. Затем смесь обрабатываот 0,2 - 0,6 .о.г (на 1 о.г хлора- гидрида) изоамилового спирта После удаления хлористого водорода реякционну ю массу при Охлаждепи ОораОятывя 01 растворе Цс,0 и до целочной реакции по фенолфталсину. Средний эфир экстрягируют нз реакционной массы нсболпиим котичеством бензоля йп другого...

Способ получения диалкиловых эфиров бис-(карбоксифенил) метилфосфината

Загрузка...

Номер патента: 130519

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Соколовский, Завлин, Меденикова

МПК: C07F 9/40

Метки: эфиров, диалкиловых, бис-(карбоксифенил, метилфосфината

...кислоты, 15,8 г пиридина и 75 мл серного эфира и к этой смеси добавляют постепенно при постоянном псремешивании раствор 13,3 г СНзРОС, в 50 и 1 л серного эфира, Реакция сопровождается значителным выделением тепла и заканчивается через 1,5 - 2 часа. При этом пз. раствора выделяется солянокислый пиридин, который отделяется от эфирного раствора. После отгонки эфира получают 28,5 г диметилового эфира бис- (о-кар боксифенил) -метилфосфината с т. пл. 65 - 70. Продукт очищают растворением в спирте и осаждением водой. Продукт после сушки под вакуумом при температуре 25 - 30 имеет т, пл. 74; С 1 тН 170,РВычислено % Р=8 5; эфирное число 308,Найдено % Р=8,2; 8,7; эфирное число 314. В трсхгорлую колбу помещают 33,2 г этилового эфира...

Способ получения смешанных диалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 130888

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов, смешанных

...перегоняют под вакуумом. продукта или 73% от теоретического. Продукт имеет сле теристику; заимодсйствнеми изВ ест Р няется более про е, Особенность ют натрийдиал оутилфосфшц т. кип. 132 - 134 (0,4 мми 1,4309 Мйн 82 6Найдено в: Р - 10,62; С 1;НязВычислено в ,; Р - 10,594 сР = 0,9269; МВ, = 82,82,Р - 10,70,Заявлено 5 ноября 1939 г. за М 643354/23 в Комитет по д и откргятий при Г,овете Мивиетров СГСР братпым хо".оещают раствор илола и небольческого натрия. ием, к натриевой ргичном перемеалкилирования ции охлаждакт, в делительну.о щелочной реаего водой. Отго.Получают 47 г дующую харзк130888 П р и м е.р -2. Получение изоамилоктилового эфира бутилфосфиндвой кислоты.Процесс проводят, как указано в примере 1.Получают продукт с выходом 64,5% от...

Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 131760

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Каган, Швецова-Шиловская, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: триалкилбензодитиопирофосфонатов

...и =1,5588.По данным анализов содержацие фосфора составля18,35%, против 18,99% по расчету.П р и м е р 2. В аналогичных условиях реакция межкситиофосфон) дисульфидом и этнловым эфиром фенилфслоты приводит к получению трпэтилдитиофосфата с квыходом. раст. нзола сисло - 50. твори - 72"оличев тс. регс -18,45% ду бис-(диэтоосфинистой кцоличественньн варя 1960 г. за649678/28 в Комитет и открытий при Совете Минигтров С Предложен способ получения триалкил путем взаимодействия бис- (диалкокситиофо вым эфиром фенилфосфннистой кислоты, сог омещают сухого б инистой ся до 4 яют рас Т. кип. 7 ически к в вакуум 7%). НепПредмет изобретения Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатон, о т л ич а ю щ и й с я тем, что бис-(диалкокситиофосфон)...

Способ получения ди-(к-w-карбоксигексил-бета-аминоэтилового) -эфира винилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 133865

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: эфира, ди-(к-w-карбоксигексил-бета-аминоэтилового, винилфосфиновой, кислоты

...выделяют дивинилфосфиновой кислотыРеакция протекает по оловский и П. М. Завлин(0,1 моль) и -аминоэнатовой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта, Смесь нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании в течение 4 часов. По окончании реакции растворитель отгоняют и получают в остатке 26,15 г дихлоргидрата ди-(Х-оз-карбоксигексил-р.аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты в виде стеклообразной массы желтого цвета. (Выход близкий к количественному).Дихлоргидрат ди- (К-к.карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты выносят в спиртовый раствор алкоголята натрия (2,5 г натрия в 100 мл абс. спирта), Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли, спирт отгоняют, в остатке получают...

Способ получения нафтилен-1, 5-бис-диалкиловых эфиров амидофосфонмуравьиной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 133882

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Веселова, Кузнецов, Бахимов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, эфиров, 5-бис-диалкиловых, амидофосфонмуравьиной, нафтилен-1

...делам изобретений и открытий при Совете,М инистров СССР, Москва, Петровка, 14.Алкоголят натрия вступает в обменную реакцию с диалкилфосфористой кислотой; образующаяся соль диалкилфосфористой кислоты реагирует с изоциановыми группами диизоцианата, с образованием промежуточного соединения, Затем это промежуточное соединение реагирует с диалкилфосфористой кислотой с образованием нафтилен 1,5-бисдиалкилового эфира амидофосфонмуравьиной кислоты.Процесс протекает в среде растворителя. Для доказательства строения полученных продуктов один из них - нафтилен 1,5-бис-ди (н-бутиловый) эфир амидофосфонмуравьиной кислоты - был получен известным способом. Смешанная проба депрессии температуры плавления не показала.П р и м е р. К 3 г нафтилен...

Способ получения бис-(n, бета-оксиэтиламиноэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 136349

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Соколовский, Завлин

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, кислоты, бета-оксиэтиламиноэтилового, бис-(n, эфира

...кислоты, после обработки которого алкоголятом натрия выделяют бис- (К, 13-оксиэтиламиноэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную обратным холодиль ником, термометром и воронкой, помешают 11,65 г (ди-р-хлорэтилово го) эфира винилфосфиновой кислоты и 6,1 г этаноламина. Смесь перемешивают в течение 2 - 3 часов, затем в течение 1 часа нагреваюг на водяной бане. Выход дихлоргидрата бис-(Х, р-оксиэтиламиноэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты близок к количественному,Для С.вН 25 С 1 КгОвРВычислено в в 1 о. Р=8,7; К=7,88; С 1=201-(айдено в %: Р=9,0, 9,1; И=7,63; С 1=19,7К спиртовому раствору алкоголята натрия, полученному растворением 2,3 г натрия в 100 мл абс. этилового спирта,...

Способ получения производных алкилфосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 136371

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Фокин, Складнев, Коломиец, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: производных, алкилфосфиновых, кислот

...17,25 1 4238 24 1,1020 1,4165 22,5 18,2 18,45 92 - 93,5 1,1165 1,4215 22 4,58 14,75 89 - 921,5 1,0408 1,5226 21 1,2807 132-.134,0,3 1,2250 20 118 - 1210,5 1,4356 30 . 30з В литературе (1) т. кип. 125/01; д 4 1,2728; п 1,5240 несколько более жестких условиях и заканчиваются при нагревании до 35 - 110.При использовании вместо хлорпроизводных их бромистых и йодистых аналогов реакция протекает в более мягких условиях с хорошим выходом продуктов.Моноэфиры алкилфосфиновых кислот вступают в реакцию с галоидосодержащими соединениями в присутствии акцепторов хлористого водорода при температурах минус ЗО - . минус 20, реакция завершается при комнатной температуре или нагревании до 35 - 90.Пр им ер 1. Получение смешанного ангидрида уксусной ы...

Способ получения кремне фосфорорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 140800

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Орлов, Воронков

МПК: C07F 9/40, C07F 7/08

Метки: фосфорорганических, кремне, соединений

...ацетила и при фракционированной вакуумнон перегонке остатка - 16,8 г (83,7% выхода) бис- (триэтилсилил) -фенилфосфината СвНзОР (0) ОЯ (СНа) зЬ с т. кип. 164 (1 нл), т-о = 1 4709 04 о = 1 023П р и м ер 3. Смесь 5,4 г (0,035 мол.) хлорокиси фосфора и 21,0 а (0,12 мол.) триэтилацетоксисилана нагревают в течение 14 часов. Получают 5,8 г (70,3% выхода) хлористого ацетила и при фракцпоннрованной вакуумной перегонке остатка 13,0 г (84,3% выхода) трнс-(трнэтилсилил)-фосфата (СзНз)з ЯОз РО с т. кип. 194 - 196 (8 яки), г 1 з = 1,4467, а 4 зо = 0,9676.П р и м е р 4. При нагревании в течение 2 часов смеси 15,0 г (0,05 мол.) дифенилдиацетоксисилана и 6,65 г (0,05 мол.) хлоранпгдрида метилфосфиновой кислоты в растворе о-ксилола получают 5,2 г...

Способ получения o-арил-o-алкилили o, o1-диарилфосфонитов

Загрузка...

Номер патента: 143797

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Косарев, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: o-арил-o-алкилили, o1-диарилфосфонитов

...сфин истых к теле или без ами шей 1Р - ОГ или К -где: К - алкил или К - алкоксил арил;ли один из радик вКиК"; а Аг, Х(Аг)2,ь ХНА 11, М(А 11 с)2 СН, - СН,, - СН,К" - ар Приме метилфосф нафтил,ь 2,7 г фенолкислоты н и 4 рев р, См инист ОПИСАНИЕ К АВТОРСКО одписная группа Л Б Изобретение о О,О-диарилфосфон синтезах ядохимикПо известным вием алкилдихлорВ данном изо О-арил-, О-алкилэфироамидов фосфРеакция межд мокет происходить схеме: г этилового эфира диэтиламит при 100 в течение одного14379часа. Затем реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, Получают 2,5 г (50% от теории) О-этил- О-фенилметилфосфонита с т. кип, 91 - 92 при остаточном давлении 11 мм рт. ст.Аналогично из. 5,0 г тетраэтилдиамидометилфосфонита и 4,9 г феиола...

Способ получения смешанных ангидридов

Загрузка...

Номер патента: 145574

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Фокин, Складнев, Студнев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/09

Метки: смешанных, ангидридов

...К=ОК или К; К = любой радикал.1,276 1,4220 После добавления прокаленного фтористого калия через 6 - 10 час раствор отфильтровьвают, и растворитель удаляют в вакууме. Смешачный ангидрид получается достаточно чистый и не нуждается в дальнейшей перегонке.Выход смешанных ангидридов весьма высок.П р и м е р. В колбу с мешалкой, соответственно защищенную от проникновения влаги загружают: 50 лл абсолютного бензола, 13,8 г кислого изопрошлметилфосфоната и 15,1 г 2-хлор-гидротрифторэтил меркаптана, После перемешивания и выдерживания в течение 3 час в раствор помещают 11,6 г прокаленного фтористого калия. Реакционную массу оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, раствори- тель удаляют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 21,1 г...

Способ получения алкил-арилтиофосфонитов

Загрузка...

Номер патента: 148051

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Петров, Мизрах, Маликов, Евдаков

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-арилтиофосфонитов

...После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтпофосфинистой кислоты с температурс и кипения 96 - 98 при остаточном давлении 9 лсл рт. ст., с,зе = 09932 и сг"о = 1,4840.П р и м е р 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10 - 5 минут при перемешивании добавляют 3,15 гпятисернистого фосфора Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70 - 75, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютированным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями 5%-пого раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток...

Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 149779

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Петров, Евдаков, Билевич

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: диалкилфосфатов, фосфонатов, кислых

...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...

162143

Загрузка...

Номер патента: 162143

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40, A01N 57/20

Метки: 162143

...натрия. Полученные соединения моэкно нс нолшовггть в качестве инсекттхиттддоъз и акиринилов.еПри мер. К 2,3 г (01 г.атои) натрия,распылежнлого по Брюлто, в 50 ли сухого толуола прнкаилнот при охлаждении полон 13,8 г ) моль) диэтнлфоссрттта; смесь иеремешктпанот до полного растворения натрия. Затем при 40-5 ОС медленно нрнбавлтнот 24,7 г (01 мола) о-этнлЪиброьтэтиакмстилтиофосфттхгата.После прибавлении всего бромида смесь глеремеитктвают 30 мин, после чего вьтделнвнжнйсп броптктстьттат натрий оттрилгыгроъзыигтлуг,фильтрат нрохньнзают два раза водой, воннълтй слой дна раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с толуолльттыпт слостн и высушивают прокаленным сульфатом нитрня. После отгонки в вакууме расттзортттелетт остаток...

162846

Загрузка...

Номер патента: 162846

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 162846

...о тцелью упрощения ны сначала образатем спиртом.ающийся тем,Известен способ получения алкилтиофосфонитов обработкой алкилдихлорфосфинов снахала спиртом в присутствии третичного амина, а затем сероводородом при нагревании.С целью упрощения способа, предлоткено получение алкилтиофосфонитов, отличающееся тем, чхо алкилдихлорфосфины сначала обрабатывают сероводородом, а затем спиртом.Способ заключается в том, что через алкилдихлорфосфин пропускают сероводород при нагревании до 60 в 1 С, затем к полученной смеси добавляют спирт, реакционную смесь, подщелачивают и выделяют целевой продукт.П р и м е р. В 39 г метилдихлорфосфина пропускают ток сухого сероводорода при 60 - 100 С в течение 8 час, затем добавляют 20 г пропилового...

163616

Загрузка...

Номер патента: 163616

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 163616

...к нему 6,5 г (0,04 моль) р-хлорэтилдитиохлорида. Температур а реакционной массы поддерживается за счет тепла реакции в пределах 35 - 40 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета, обладающую запахом сернистых соединений. Выход 96,2%; 1240 1,2909; пз 1,5132; МКо найденное 76,02; МКр вычисленное 75,88; мол. вес 327,33.Найдено, %: Р 9,21; 9,34; С 1 22,52; 21,17; Б 18,60; 18,91,СзН 7 РОзС 1932.Вычислено, %: -Р 9,48; С 21,71; 3 19,59.Аналогично проводят следующие реакции. 1) р-Хлорэтилтидиохлорида с р,р-дихлордиэтилвинилфосфином. Получают...