C07F 9/40 — их эфиры

Номер патента: 103034

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Маркович, Мухачева, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аналогов, армина, гомологов, кислоты, пара-нитрофенилового, этилового, этилфосфиновой, эфира

...Выход составляет 102 г или 78% от теории.3) В трехгорлую колбу, снабженную форштоссом с мешалкой, капельной воронкой и холодильником наливают 200 м,г сухого эфира и туда же загружают 14,5 г пара-нитрофенола и 16,5 г хлорангидрида этоксиэтилфосфиновой кислоты.После небольшого перемешивапия в колбу постепенно добавляют 10,5 г триэтиламина, разбавленного трехкратным количеством эфира. При этом колбу слегка охлаждают водой со снегом, благодаря чему сразу выпадает осадок хлоргидрата. После добавления всего триэтиламина колбу в течение 30 минут нагревают до кипения эфира и затем осадок отфильтровывают, а жидкость, содержащую этиловый, пара-нитрофениловый эфир этилфосфиновой кислоты (армин), перегоняют в вакууме. Температура кипения 150,5...

Номер патента: 105803

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Платонов

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, кислоты, этилового, эфира

....-с)рэтил(1)осфиноВой еСлотя 15 раст)орс спиртоОп ще;и)- чиозолясс иол)п)ть егО с Выходе.1 ме)1(с 40%, 1 Громс того весь синтез этц:н)ОГО эфира Ипп 1 л(1)осф)Гновои еислогь 1 я 5,ястся многостадийным, .громоздким.Прсд 1 ас)п 1 й спосоо получения этилоВ 010 эИр 15 ииилфос(1)инОВО еислоты позволяет сократить число стадий синтеза и обвспечивает выход 90% (от теоретического). Сущность способа состоит в приб,ленни диэтиламина к этиловому эфиру 3-бромэтилфосфпновой Гсислотьт с последуицци) нагреванием. Прц этом происходит дегидробромирование и образуется эИлОВый эфир ВинилфосфинОВОЙ кислоты цо следующей схеме реакции:ВТСНЭ СНЭ РО(ОС На) +(ОС, 1,), + (С, Нв) 1)1 Н НВг1 р ц и е р, В круглодонную колбу с Обросыи холодильииеом...

Номер патента: 107060

Опубликовано: 01.01.1957

МПК: C07F 9/40

Метки: 107060

...спирта нейтрализуют полученный кислый эфир алкилфосфиновой кислоты расчетным количеством 0,1 н. раствора щелочи, В результате получают концентрированный раствор щелочной 10 соли моноэфира алкплфосфпповой кислотыилп смеси кислот. льзую рушения вреди ные средства д творимые в во тличающиеся м астекаемостью; орые раствори вные вещества ловиях способс ых пен ис вух типов: де масла, алой летуч спирты стью и мые в воде поверхкоторые в опреде твуют разрушению вопенных средств фосфорной кисло- и ароматических иры многоатомных К числу известных проти носятся производные орто- эфиры алифатических иртов, полигликолевые эф иртов и т. д.С целью расширения сыр вопенных средств, предлага ли кислых эфиров алкилф получать нагреванием...

Номер патента: 107491

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Грапов, Мельников, Мильштейн, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: инсектицида, хлорофоса

...хлорофоса, Основанный ня взаимоденстьнн хлоряля с диметилфосфгпом. Прн изготовлении хлороФОся этих способ)01 неоохо(имо нрсдвдрпсльнос нолучснн( днметнлфосфорнстой кислоты,Грсдлягясмый способ позволяет осуществить синтез хлорофоса непрерывно н в одну стадн)о. Сырьем для получения хлорофоса слу)кат треххлор истый фосфор, хлор аль и метиловый спирт. Реакция протекает по схеме: ОН - ; РС 1, + СС 1 С-О -0 Процесс проводят в ко Он)ом ап парате, снаб)кснном охлаждающим змеевиком, при тсмпературс в преде Ях О 60". Рсягсггы н растворитслг; ноддОг в верхиого часть колонны. Г 10(РенныЙ х,;Орофос Выделя 10 Г нз редкцноннОй схесн Ооы 1 ными мстоддмн.П рм е р. В верхнюю часть реакционной колонки ди(метр 34 лг,)г, высо(я 510 лг.)г) подают в чяс...

Номер патента: 116878

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бета-аминоэтилового, кислоты, метилфосфиновой, эфира

...протрехгорлую ко онкой и обрат амина (е 1 = 1,0 дихлорангидри жительность р ет 45 - 50. Вь т бензолом. ую мешалкои, ником с затво еремешивании иновой кисло часа. Темпера ристаллы дисо нокислой соли ди(р-аминоэтилового) эфир ты при перемешивании приливают 50 мл с та натрия, полученного из 1,8 г натрия в 50 продолжение 2 - 3 час. выделяются крист образующийся свободный диамин переход льтровывают, спирт отгоняют и в остатке виде вязкой желтоватого цвета жидкости с 0% теоретического. К 10 г дисоля фосфиновой кисло раствора алкоголя лютного спирта. В ристого натрия, а вор. Раствор отфи 5,6 г основания в запахом. Выход 8 а метилпиртового ,ял абсоаллы хлоит в растполучают аминным едмет изобретен сфиновойдрида меСпособ получения ди...

Номер патента: 116882

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Кабачник, Медведь

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, диамидов, замещенных, кислоты, эфиров

...Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс...

Номер патента: 118819

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дмитриев, Платонов

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, дивинилового, кислоты, эфира

...а Р -хлорэтил быть представлено с иновых кислот обладают пособов получения таких с. Одним из таких соедииновой кислоты, который нгидрида винилфосфинотриэтиламина в качестве м этого способа является орангидрида винилфосфи.До 1 881 С С 1С 1гСНа 1 - О+ (С 2 Нь) з 1 -(С 2 Нз) зМ НС 1+ СН = СН р - рС 1С 1 При осуществлении предлагаемого способа рекомендуется на 1 моль дихлорангидрида 1-хлорэтилфосфиновой кислоты брать 2 моля ацетальдегида и 3 моля триэтиламина.Пример. В колбу Кляйзена (в установке для вакуум-перегонки), помещают 10 г дихлорангидрида,З-хлорэтилфосфиновой кислоты и 15 г триэтиламина. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении реакционной смеси прибавляют по каплям 6 г ацетальдегида. В результате реакции образуется твердая...

Номер патента: 121784

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кнунянц, Первова, Тюленева

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, перфторалкенил-фосфиновой, эфиров

...явля ихся аналогами акриловой кислоты. Предлагается с ся во взаимодействи лением при 100 в 1 соб получения указанных эфиртриалкилфосфитов с перфторопо следующей схеме: заключающииинами под давР О 1=С - Р - О лфосфита и 0,2 - 0,6 м ри 100 - 180 в течение итом при температуре перфторэтилен - при чают с выходом порядк нилфосфиновой кислот рфторвинилфосфиновой ходимо хорошо промыть еия реакции диэтилово шить и перегнать., С = СГз+Р - ОК --ОВП р и м е р, Смесь 0,1 моля триэт фторолефина нагревают в автоклаве (перфторизобутилен реагирует с фос 100, перфторпропилен - нри 140, а Реакционную массу разгоняют и пол чистый диэтиловый эфир перфторалк чением является диэтиловый эфир и который после первой перегонки необ освобождения от образующегося...

Номер патента: 122750

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(альфа-карбоксиэтилового, метилфосфиновой, эфира

...способ получения ди (и-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что смесь молочной кислоты и третичного органичссМ 122750 Предмет изобретения Способ получения ди 1 и-карбокс 51 зт 51 лового) эфира метилфосфи 1 ювой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что смесь молочной кислоты и третичного органического основания 1 например, пиридина) обрабаты. вают дихлорангидридом метилфосфиновой кислоты. Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В, М. Парнес Гр, 50Подп, к печ. 23.111-60 г.Тираж б 50 Пена 2 о коч Информационно-издательский отдел,Обт,ем 0,17 и. л. Зак. 2524 Тнпограф 11 и Комитета по делам нзобретеш 1 й и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка,...

Номер патента: 123526

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: выделения, диметилфосфонатов, монои

...БОЗДХХ ПрДСВ 1 сОТ (Дг 51 МДВЛСНИ 5 ВЫ- деляюшегося хлористого водорода) еще Б течение- 3 чяс.;. Смесь о.- тявля 1 от на нОчь, Затем прн перемешиванин и охлаждении е рсяе Он)0 )ассе дооявляют 40 О-ный растВор едкого Патря:О целоИой 1)с.яециц по фено;сфталеину с такой скоростью, чтооы температура нс поди- мялась зышс 30, после чего из нее эестрагируют среднп( эфир;ебольпим количеством бензола или другого подходяпего растворителя.(Зт бензольного раствора отгоняют в небольшом вакууме рястворитель;остаток перегоняют. Получают 82,5".о теоретического выхода дпизобутилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. енп. 122 (17 .1.).Уо 1"3526 Предмсг изобретения Способ выделения моно- и диметилфосфонатов из реакционной массы, получаемой...

Номер патента: 124438

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиофосфиновых, кислот, моноэфиров

...в 3 - 5-кратном объеме диоксана, добавляюг ,2 г-мо,гя измельченной в порошок серы. Смесь нагревают в закрытом сосуде (автоклав или запаянная стеклянная трубка) при 110 - 120 в течение 10 час. После охлаждения избыток серы отфильтровывают, а офильтрата отгоняют растворитель в вакууме. Остаток (120 г - 86%) - жел. товатая подвижная жидкость - представляет собой практически чистыйМ 124438 Предмет изобретения Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот, о тл ичающийся тем, что моноалкилфосфониты нагревают с серой в растворителе, например диоксане, при температуре 100 - 150 Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, б 0Информационно. издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак....

Номер патента: 124439

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Макляев, Петров

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: триалкилсилилметилфосфонатов

...., трудности его выделения в индивидуальном виде вследствие приближения его температуры кипения к температуре кипения фосфоната.Разработан новый ранее не описанный способ получения триалкилсилилметилфосфонатов, заключающийся в том, что смесь триалкилхлорсилана с металлическим натрием в органическом растворителе подвергают взаимодействию с диалкиловым эфиром хлорметилфосфиновой кислоты при 35 - 110.Реакция идет по схеме:йз 51 С 1 + 2 Ра + С 1 СН 2 Р(ОК)2 --- :- Кз 51 СН Р(ОГ0 0М 124439качестве пластификаторов для синтетических смол, а также как промежуточные продукты для получения масел, смол и эластомеров.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сухого бензола,...

Номер патента: 125560

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфорных, аминозамещенных, арильных, кислот, эфироц

...по ьных эфи- ристоводоворе хлор- следующей КРС 1 з + 2 НОС 6 Н 41 Х 1 ННС 1+ 4 СзНзК-КР (ОСбН 4 ХНз) з + 4 СзНз 1 х 1 П р и м е р. В трехгорлой колбе растворя 1 от 21,4 г солянокислого аминофенола в пиридине, после чего к полученному раствору постепенно добавляют из капельной воронки 16 г хлорангидрида гептилфосфиновой кислоты (С,Н 1 зРОС 1,); при этом реакционная масса слабо разогревается, После добавления всего хлорангидрида реакционную массу выдерживают 1,5 часа при 90, затем охлаждают до комнатной температуры и выливают в тройное количество воды. Выпавший осадок диэфира отфильтровывают, промывают всдой до исчезновения запаха пиридина и сушат при 70; он представляет собой фиолетовые кристаллы с т. пл. 100,5, растворимые в спирте и...

Номер патента: 125561

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: алкилфосфорных, биси, кислот, трис-моноэтаноловых, фосфорной, эфиров

...ЗК в литера фосф ори обработк идами ал с рекомен обочных р быть выр ОСН 2 СН туре не ой и а, и алког килфо" дуется еакций) ажены12 опис килфо олята финово вести с пр следуэтаноламиноагается полуртовой среде сью фосфоуре (для пзкалия. Реако- Р(ОСНзЯРО 2 КОСН. .С 11,р им ер, 20,3 г кали 150 г метилового спи вают хлорокись фосфо так, чтобы температурхлористого калия (1 хлористым водородом, в вакууме. Через неко 1 вается (длинные игль оголята моноэтаноламина ра к полученному раствору пост ри этом реакционную массу е поднималась выше 30. Вып тфильтровывают, а фильтрат е чего от него отгоняют мет время оставшаяся масса закр и алк рта и ра. П а ее н 5 г) о послторое). Предмет изоб етения этаноламиновых эфиров фосот л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Номер патента: 129198

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов

...)се тс)пературс. 3 тс) Через реакционную массу продувают фосген до прскрлщсння экзотсрм - ческой реакции, после чего к охлажденной смеси добавляют сце 0,1 - 0,3 ягол фосгена ня 1 ло,г взятого дихлорянгндридл. РсякцноПук) массу выдерживают в закрытом сосуде 2 - 8 час при температуре 40 - б 0", после чего, с целью удаления избытка фосгена, двуокиси углерода и хлористого водорода, через нес в течение 1 - 3 гас продувают сухой воздух. Затем смесь обрабатываот 0,2 - 0,6 .о.г (на 1 о.г хлора- гидрида) изоамилового спирта После удаления хлористого водорода реякционну ю массу при Охлаждепи ОораОятывя 01 растворе Цс,0 и до целочной реакции по фенолфталсину. Средний эфир экстрягируют нз реакционной массы нсболпиим котичеством бензоля йп другого...

Номер патента: 130519

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Меденикова, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бис-(карбоксифенил, диалкиловых, метилфосфината, эфиров

...кислоты, 15,8 г пиридина и 75 мл серного эфира и к этой смеси добавляют постепенно при постоянном псремешивании раствор 13,3 г СНзРОС, в 50 и 1 л серного эфира, Реакция сопровождается значителным выделением тепла и заканчивается через 1,5 - 2 часа. При этом пз. раствора выделяется солянокислый пиридин, который отделяется от эфирного раствора. После отгонки эфира получают 28,5 г диметилового эфира бис- (о-кар боксифенил) -метилфосфината с т. пл. 65 - 70. Продукт очищают растворением в спирте и осаждением водой. Продукт после сушки под вакуумом при температуре 25 - 30 имеет т, пл. 74; С 1 тН 170,РВычислено % Р=8 5; эфирное число 308,Найдено % Р=8,2; 8,7; эфирное число 314. В трсхгорлую колбу помещают 33,2 г этилового эфира...

Номер патента: 130888

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонатов, смешанных

...перегоняют под вакуумом. продукта или 73% от теоретического. Продукт имеет сле теристику; заимодсйствнеми изВ ест Р няется более про е, Особенность ют натрийдиал оутилфосфшц т. кип. 132 - 134 (0,4 мми 1,4309 Мйн 82 6Найдено в: Р - 10,62; С 1;НязВычислено в ,; Р - 10,594 сР = 0,9269; МВ, = 82,82,Р - 10,70,Заявлено 5 ноября 1939 г. за М 643354/23 в Комитет по д и откргятий при Г,овете Мивиетров СГСР братпым хо".оещают раствор илола и небольческого натрия. ием, к натриевой ргичном перемеалкилирования ции охлаждакт, в делительну.о щелочной реаего водой. Отго.Получают 47 г дующую харзк130888 П р и м е.р -2. Получение изоамилоктилового эфира бутилфосфиндвой кислоты.Процесс проводят, как указано в примере 1.Получают продукт с выходом 64,5% от...

Номер патента: 131760

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/40

Метки: триалкилбензодитиопирофосфонатов

...и =1,5588.По данным анализов содержацие фосфора составля18,35%, против 18,99% по расчету.П р и м е р 2. В аналогичных условиях реакция межкситиофосфон) дисульфидом и этнловым эфиром фенилфслоты приводит к получению трпэтилдитиофосфата с квыходом. раст. нзола сисло - 50. твори - 72"оличев тс. регс -18,45% ду бис-(диэтоосфинистой кцоличественньн варя 1960 г. за649678/28 в Комитет и открытий при Совете Минигтров С Предложен способ получения триалкил путем взаимодействия бис- (диалкокситиофо вым эфиром фенилфосфннистой кислоты, сог омещают сухого б инистой ся до 4 яют рас Т. кип. 7 ически к в вакуум 7%). НепПредмет изобретения Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатон, о т л ич а ю щ и й с я тем, что бис-(диалкокситиофосфон)...

Номер патента: 133865

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, ди-(к-w-карбоксигексил-бета-аминоэтилового, кислоты, эфира

...выделяют дивинилфосфиновой кислотыРеакция протекает по оловский и П. М. Завлин(0,1 моль) и -аминоэнатовой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта, Смесь нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании в течение 4 часов. По окончании реакции растворитель отгоняют и получают в остатке 26,15 г дихлоргидрата ди-(Х-оз-карбоксигексил-р.аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты в виде стеклообразной массы желтого цвета. (Выход близкий к количественному).Дихлоргидрат ди- (К-к.карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты выносят в спиртовый раствор алкоголята натрия (2,5 г натрия в 100 мл абс. спирта), Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли, спирт отгоняют, в остатке получают...

Номер патента: 133882

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бахимов, Веселова, Кузнецов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-бис-диалкиловых, амидофосфонмуравьиной, кислоты, нафтилен-1, эфиров

...делам изобретений и открытий при Совете,М инистров СССР, Москва, Петровка, 14.Алкоголят натрия вступает в обменную реакцию с диалкилфосфористой кислотой; образующаяся соль диалкилфосфористой кислоты реагирует с изоциановыми группами диизоцианата, с образованием промежуточного соединения, Затем это промежуточное соединение реагирует с диалкилфосфористой кислотой с образованием нафтилен 1,5-бисдиалкилового эфира амидофосфонмуравьиной кислоты.Процесс протекает в среде растворителя. Для доказательства строения полученных продуктов один из них - нафтилен 1,5-бис-ди (н-бутиловый) эфир амидофосфонмуравьиной кислоты - был получен известным способом. Смешанная проба депрессии температуры плавления не показала.П р и м е р. К 3 г нафтилен...

Номер патента: 136349

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бета-оксиэтиламиноэтилового, бис-(n, винилфосфиновой, кислоты, эфира

...кислоты, после обработки которого алкоголятом натрия выделяют бис- (К, 13-оксиэтиламиноэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную обратным холодиль ником, термометром и воронкой, помешают 11,65 г (ди-р-хлорэтилово го) эфира винилфосфиновой кислоты и 6,1 г этаноламина. Смесь перемешивают в течение 2 - 3 часов, затем в течение 1 часа нагреваюг на водяной бане. Выход дихлоргидрата бис-(Х, р-оксиэтиламиноэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты близок к количественному,Для С.вН 25 С 1 КгОвРВычислено в в 1 о. Р=8,7; К=7,88; С 1=201-(айдено в %: Р=9,0, 9,1; И=7,63; С 1=19,7К спиртовому раствору алкоголята натрия, полученному растворением 2,3 г натрия в 100 мл абс. этилового спирта,...

Номер патента: 136371

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Фокин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфиновых, кислот, производных

...17,25 1 4238 24 1,1020 1,4165 22,5 18,2 18,45 92 - 93,5 1,1165 1,4215 22 4,58 14,75 89 - 921,5 1,0408 1,5226 21 1,2807 132-.134,0,3 1,2250 20 118 - 1210,5 1,4356 30 . 30з В литературе (1) т. кип. 125/01; д 4 1,2728; п 1,5240 несколько более жестких условиях и заканчиваются при нагревании до 35 - 110.При использовании вместо хлорпроизводных их бромистых и йодистых аналогов реакция протекает в более мягких условиях с хорошим выходом продуктов.Моноэфиры алкилфосфиновых кислот вступают в реакцию с галоидосодержащими соединениями в присутствии акцепторов хлористого водорода при температурах минус ЗО - . минус 20, реакция завершается при комнатной температуре или нагревании до 35 - 90.Пр им ер 1. Получение смешанного ангидрида уксусной ы...

Номер патента: 140800

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремне, соединений, фосфорорганических

...ацетила и при фракционированной вакуумнон перегонке остатка - 16,8 г (83,7% выхода) бис- (триэтилсилил) -фенилфосфината СвНзОР (0) ОЯ (СНа) зЬ с т. кип. 164 (1 нл), т-о = 1 4709 04 о = 1 023П р и м ер 3. Смесь 5,4 г (0,035 мол.) хлорокиси фосфора и 21,0 а (0,12 мол.) триэтилацетоксисилана нагревают в течение 14 часов. Получают 5,8 г (70,3% выхода) хлористого ацетила и при фракцпоннрованной вакуумной перегонке остатка 13,0 г (84,3% выхода) трнс-(трнэтилсилил)-фосфата (СзНз)з ЯОз РО с т. кип. 194 - 196 (8 яки), г 1 з = 1,4467, а 4 зо = 0,9676.П р и м е р 4. При нагревании в течение 2 часов смеси 15,0 г (0,05 мол.) дифенилдиацетоксисилана и 6,65 г (0,05 мол.) хлоранпгдрида метилфосфиновой кислоты в растворе о-ксилола получают 5,2 г...

Номер патента: 143797

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Косарев, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: o-арил-o-алкилили, o1-диарилфосфонитов

...сфин истых к теле или без ами шей 1Р - ОГ или К -где: К - алкил или К - алкоксил арил;ли один из радик вКиК"; а Аг, Х(Аг)2,ь ХНА 11, М(А 11 с)2 СН, - СН,, - СН,К" - ар Приме метилфосф нафтил,ь 2,7 г фенолкислоты н и 4 рев р, См инист ОПИСАНИЕ К АВТОРСКО одписная группа Л Б Изобретение о О,О-диарилфосфон синтезах ядохимикПо известным вием алкилдихлорВ данном изо О-арил-, О-алкилэфироамидов фосфРеакция межд мокет происходить схеме: г этилового эфира диэтиламит при 100 в течение одного14379часа. Затем реакционную смесь охлаждают и перегоняют в вакууме, Получают 2,5 г (50% от теории) О-этил- О-фенилметилфосфонита с т. кип, 91 - 92 при остаточном давлении 11 мм рт. ст.Аналогично из. 5,0 г тетраэтилдиамидометилфосфонита и 4,9 г феиола...

Номер патента: 145574

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Складнев, Студнев, Фокин

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: ангидридов, смешанных

...К=ОК или К; К = любой радикал.1,276 1,4220 После добавления прокаленного фтористого калия через 6 - 10 час раствор отфильтровьвают, и растворитель удаляют в вакууме. Смешачный ангидрид получается достаточно чистый и не нуждается в дальнейшей перегонке.Выход смешанных ангидридов весьма высок.П р и м е р. В колбу с мешалкой, соответственно защищенную от проникновения влаги загружают: 50 лл абсолютного бензола, 13,8 г кислого изопрошлметилфосфоната и 15,1 г 2-хлор-гидротрифторэтил меркаптана, После перемешивания и выдерживания в течение 3 час в раствор помещают 11,6 г прокаленного фтористого калия. Реакционную массу оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, раствори- тель удаляют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 21,1 г...

Номер патента: 148051

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Евдаков, Маликов, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-арилтиофосфонитов

...После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтпофосфинистой кислоты с температурс и кипения 96 - 98 при остаточном давлении 9 лсл рт. ст., с,зе = 09932 и сг"о = 1,4840.П р и м е р 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10 - 5 минут при перемешивании добавляют 3,15 гпятисернистого фосфора Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70 - 75, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютированным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями 5%-пого раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток...

Номер патента: 149779

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: диалкилфосфатов, кислых, фосфонатов

...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...

Номер патента: 162143

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 162143

...натрия. Полученные соединения моэкно нс нолшовггть в качестве инсекттхиттддоъз и акиринилов.еПри мер. К 2,3 г (01 г.атои) натрия,распылежнлого по Брюлто, в 50 ли сухого толуола прнкаилнот при охлаждении полон 13,8 г ) моль) диэтнлфоссрттта; смесь иеремешктпанот до полного растворения натрия. Затем при 40-5 ОС медленно нрнбавлтнот 24,7 г (01 мола) о-этнлЪиброьтэтиакмстилтиофосфттхгата.После прибавлении всего бромида смесь глеремеитктвают 30 мин, после чего вьтделнвнжнйсп броптктстьттат натрий оттрилгыгроъзыигтлуг,фильтрат нрохньнзают два раза водой, воннълтй слой дна раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с толуолльттыпт слостн и высушивают прокаленным сульфатом нитрня. После отгонки в вакууме расттзортттелетт остаток...

Номер патента: 162846

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 162846

...о тцелью упрощения ны сначала образатем спиртом.ающийся тем,Известен способ получения алкилтиофосфонитов обработкой алкилдихлорфосфинов снахала спиртом в присутствии третичного амина, а затем сероводородом при нагревании.С целью упрощения способа, предлоткено получение алкилтиофосфонитов, отличающееся тем, чхо алкилдихлорфосфины сначала обрабатывают сероводородом, а затем спиртом.Способ заключается в том, что через алкилдихлорфосфин пропускают сероводород при нагревании до 60 в 1 С, затем к полученной смеси добавляют спирт, реакционную смесь, подщелачивают и выделяют целевой продукт.П р и м е р. В 39 г метилдихлорфосфина пропускают ток сухого сероводорода при 60 - 100 С в течение 8 час, затем добавляют 20 г пропилового...

Номер патента: 163616

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 163616

...к нему 6,5 г (0,04 моль) р-хлорэтилдитиохлорида. Температур а реакционной массы поддерживается за счет тепла реакции в пределах 35 - 40 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета, обладающую запахом сернистых соединений. Выход 96,2%; 1240 1,2909; пз 1,5132; МКо найденное 76,02; МКр вычисленное 75,88; мол. вес 327,33.Найдено, %: Р 9,21; 9,34; С 1 22,52; 21,17; Б 18,60; 18,91,СзН 7 РОзС 1932.Вычислено, %: -Р 9,48; С 21,71; 3 19,59.Аналогично проводят следующие реакции. 1) р-Хлорэтилтидиохлорида с р,р-дихлордиэтилвинилфосфином. Получают...