Способ получения диалкиловых эфиров винилфосфиновой кислоты и замещенных диамидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ М. И. Кабачник и Т, Я. МедведьСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЗАМЕЩЕННЫХ ДИАМИДО явлено 1 марта 1958 г. за М 593761 в Комитет по деламизобретений и открьпнй при Совете Министров СССР фиры найти ругих Предлагаемое изобретение позволяет получать диалкиловые э винилфосфиновой кислоты и ее замещенные диамиды, могущие применение в приготовлении пластических масс, инсектицидов и д практически важных продуктов.Осуществление способа достигается дегидрохлорированием хлорангидрида р-хлорэтилфосфиновой кислоты над хлористым барием, нанесенным на пемзу, при 330 - 340 в хлорангидрид винилфосфиновой кислоты, который затем подвергают действию спирта в присутствии тре. тичных аминов, Для получения замещенных диамидов на хлорангидрид винилфосфиновой кислоты действуют вторичным амином.П р и м е р 1. Получение хлорангидрида винилфосфиновой кислоты.Хлорангидрид р-хлорэтилфосфиновой кислоты по каплям пропускают через трубку, наполненную безводным хлористым барием, нанесенным на пемзу, и нагретую до 330 - 340 при одновременном пропусканни слабого тока азота После фракционированной разгонки продуктов реакции получают хлорангидрид винилфосфиновой кислоты с выходом 70% теоретического, Т. кип, 67 - 69 при 21 лю рт. ст.; и-" - 1,4808;.О рангидрида винилфосфиновой кислоты добавляют повару 2 молей метанола и 2 молей триэтиламина в эфире, угом растворителе при перемешивании и температуре миавляют на несколько часов прп комнатной температуре. док отфильтровывают, а фильтрат сначала освобождагеля путем отгонки, затем остаток фракционируют. Повый эфир винилфосфиновой кислоты с выходом 45 - 55%Т. кип. 72 - 73 при 10 лхл рт, ст.; и-о - 1,4330;У) 420 1,1405,ЙР - 1,4092 Пример слоты. 1 моль хло степенно к раст бензоле или др нус 5 - 0, и ост Выпавший оса ют от раствори лучают метило теоретического.Получение метилового эфира винилфосфиновой киМ 116882 Таким же путем получен этиловый эфир винилфосфиновой кислотьгс выходом 45 - 50% теоретического. Т. кип. 62 при 3 мм рт. ст.; ио -1,4338; 04 о - 1,0550.П р и м е р 3. Получение ди(диметиламино) амида метилфосфиновой кислоты.К 1 молю хлорангидрида винилфосфиновой кислоты в растворе бензола или эфира добавляют постепенно 4 моля диметиламина при температуре минус 5 - 0 при перемешивании. После отделения осадка и отгонки растворителя остаток фракционируют. Получают диамид с выходом 50 - 55% теоретического, Т. кип. 82 при 3 ми рт. ст.; и" -1,4732; с 14 о - 1,0257 Предмет изо бретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е. Г. ГончарПоди. к печ. 31.Хг.,Тираж 9 г 5 Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л, Зак. 4392 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения диалкиловых эфиров винилфосфиновой кислоты и замещенных диамидов, о тл и ч а ю щи й с 1 я .тем, что хлоран 1 гидрид хлорэтилфосфиновой кислоты дегидрохлорируют пропусканием над хлористым барием, нанесенным на пемзу, при 330 - 340, в хлорангидрид винилфосфиновой кислоты, последний вводят во взаимодействие со спиртами для получения диалкиловых эфиров или с вторичными аминами для получения замещенных диамидов.
СмотретьЗаявка
593761, 01.03.1958
Кабачник М. И, Медведь Т. Я
МПК / Метки
Метки: винилфосфиновой, диалкиловых, диамидов, замещенных, кислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-116882-sposob-polucheniya-dialkilovykh-ehfirov-vinilfosfinovojj-kisloty-i-zameshhennykh-diamidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкиловых эфиров винилфосфиновой кислоты и замещенных диамидов</a>
Способ получения эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
Номер патента: 436816
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Виноградов, Никишин, Федорова
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С/О,5 мм, рт. ст, гп 1,4470.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,87;132; 2,00; 2,30; 2,80; 4,24; 5,40 м. д, ИК-спектр содержит полосы 975, 1730 см - .Найдено, о/О. С 67,41; Н 9,48.С 2 Н 2003.Вычислено, /о: С 68,89; Н 9,49. П р и м е р 2. К раствору 7,5 г (0,0375 моль)Сц (ООССНз)з НО в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 23,2 г (0,1 моль)Мп (ООССНз)з, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира, 9,8 г (0,1 моль) 1-гептена. Далеепоступают, как описано в примере 1. Выделяют 3,47 г этиловото эфира 2-ацетил-ионеновой кислоты, выход 30,5 О/ т. кип. 78 -81 С/0,5 мм рт. ст., и" 1,4509.Химические сдвиги ПМР (о) в СС 14. 0,90;1,30; 1,95; 2,13; 2,47; 3,38; 4,15; 5,38 м. д.ИК-спектр содержит полосы 975, 1645, 1720,1740 смНайдено, %: С 68,49; Н...
Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот
Номер патента: 250138
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Арбузова, Газизова, Горин, Институт, Левин, Физической
МПК: C07F 9/34
Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот
...последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь...
Способ получения диалкиловых эфиров замещенных этинилфосфоновых кислот
Номер патента: 734213
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров
...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...
Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот
Номер патента: 148408
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Коломиец, Складнев, Студнева, Фокин
МПК: A01N 57/18, C07F 9/02
Метки: замещенных, кислот, производных, фосфонтионуксусных
...кислоты: т, кип. 72 - (0115 мм рт сг )1 пр 1 у 43311 44 110617 Найдено, оо: Р 11,18; 8 10,92; Р 6,44.С 1 аНа 1 ХОаРБР. :Вычислено, е: Р 10,89; 1148408Аналогично получают с выходом 38,1% метиловык эфир диэтил.фосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100 - 101 С (0,3 мм рт. ст.);пщ 1,4248 сРо 1 9332Найдено, в/а: Р 13,05; Я 12,53; Р 7,19.С 7 Н 1404 РЯР,Вычислено,%: Р 12,68; 5 13,08; Р 7,78.П р и м е р 2, В реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэтилфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагреваот на масляной бане при кипении толуола 8 час. После этого хлористый...
Способ получения моноэтиловых эфиров (-замещенных а хлорпимелиновых кислот
Номер патента: 192782
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/30, C07C 69/63
Метки: замещенных, кислот, моноэтиловых, хлорпимелиновых, эфиров
...едмет изоорете 15 Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, служащих исходным сырьем для синтеза а-аминокислот.Согласно предложенному способу моноэтцловые эфиры а-замещеннь 1 х сс-хлорпимелиновых кислот получают окислением эфиров-замещеццых 7,7-дихлоргептец-овых кислот 30 % -ной перекисью водорода при температуре 55 - 70 С в среде уксусной кислоты илц уксусного ангидрида.Выход моцоэфира составляет 55 - 65% от теории.П р и м е р. Смесь 15 г (0,058 лоль) этилового эфир а 2-этил,7-дихлоргептеп-овоц кислоты, 50 цл уксусного ангидрида и 25 ил 30%-цой перекиси водорода перемешивают до образования гомогенного раствора, что сопровождается выделением тепла (иногда цеобходимо охлаждение). После чего смесь нагревают...
Предыдущий патент: Способ дисперсионного анализа центрифугированием высоко дисперсных систем и систем, взвешенных в среде с высокой вязкостью
Следующий патент: Способ получения 2, 4и 2, 6-диметилпири-динов и 2, 4, 6 триметилпиридинов
Случайный патент: Установка для охлаждения заторов