Способ получения смешанных ангидридов

Номер патента: 145574

Авторы: Складнев, Студнев, Фокин

ZIP архив

Текст

Ло 145574 Класс 12 о, 29 12 о, 5 а 4СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа,Ч 50А, А. Складнев, А. В. Фокин и Ю. Н. Студнев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВЗаявлено 16 июня 1961 г. за734442/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений6 за 1962 г.Смешанные ангидриды моноэфиров метилфосфиновой и диэфиров фосфорной кислот с дифтортионуксусной и фторхлортионуксусной кислотами могут найти практическое применение, например, в качестве инсектицидов.Известен способ получения подобных соединений действием натриевых или серебряных солей карбоновых кислот на диалкилхлорфосфаты или ацилированием натриевых солей диалкилтионфосфорной кислоты ацетилхлоридом,Предложенный, более простой способ получения смешанных ангидридов моноэфиров метилфосфиновой и диэфиров фосфорной кислот с дифтортионуксусной и фторхлортионуксусной кислотами заключается в том, что моноэфиры метилфосфиновой или диэфиры фосфорной кислот обрабатывают эквимолекулярным количеством соответствующего дифтор или фтор-хлорзамещенного а,а-дифторэтилмеркаптана в инертном растворителе с применением фтористого калия в качестве дегидрофторирующего агента.Реакция легко протекает при простом смешении реагентов в инертном растворителе по схеме: О Я О,у К,. Ср., Н НОР - Ой В - С - О - Р - ОКК К где Б 1 = СЕС 1 Н или СРаН; К=ОК или К; К = любой радикал.1,276 1,4220 После добавления прокаленного фтористого калия через 6 - 10 час раствор отфильтровьвают, и растворитель удаляют в вакууме. Смешачный ангидрид получается достаточно чистый и не нуждается в дальнейшей перегонке.Выход смешанных ангидридов весьма высок.П р и м е р. В колбу с мешалкой, соответственно защищенную от проникновения влаги загружают: 50 лл абсолютного бензола, 13,8 г кислого изопрошлметилфосфоната и 15,1 г 2-хлор-гидротрифторэтил меркаптана, После перемешивания и выдерживания в течение 3 час в раствор помещают 11,6 г прокаленного фтористого калия. Реакционную массу оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, раствори- тель удаляют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 21,1 г (8 Л% от теоретического) смешанного ангидрида изопропилметилфосфоната и тионфторхлоруксусной кислоты. Температура кип. 60 - 61 (при 10 лм д ост, давления) с 1 Р - 1,2980; 11 Р - 1,4649.По данным элементарного анализа;найдено в %: Р - 11,98; 8 - 12,37; Г - 8,44.Вычислено для С,НОзБГС 1 Р в %:Р - 12,46; Б - 12,87; Р - 7,64.Аналогично получены нижеперечисленные пять смешанных ангидридов, которые не перегонялись. Их строение подтверждено ходом синтеза элементарным анализом на содержание фтора, серы и фосфора и некоторыми физическими контактами:Хв 145571Предмет изобретенияСпособ получения смешанных ангидридов моноэфиров метилфосфиновой и для эфиров фосфорной кислот с дифтортионуксусной и фторхлортионуксусной кислотами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что моноэфиры метилфосфиновой или дпэфиры фосфорной кислот обрабатывают эквимолекулярным количеством соответствующего дифтор или фтор-хлорзамещенного а,а-дифторэтилмеркаптана в инертном растворителе с применением прокаленного фтористого калия в качестве дегидрофторирующего агента,Составитель В. М, КролРедактор М И. Бородина Техред А, А. Камышникова Корректор Н. ЩербаковаПоди. к печ. 30.111.62 г, Формат бум. 70 Х 1081/1 в Объем 0,26 изд л.Зак, 3067 Тираж 550 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 4.

Смотреть

Заявка

734442, 15.06.1961

Складнев А. А, Студнев Ю. Н, Фокин А. В

МПК / Метки

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: ангидридов, смешанных

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-145574-sposob-polucheniya-smeshannykh-angidridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смешанных ангидридов</a>

Похожие патенты