Кнун

Номер патента: 256752

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кнун, Платошкин, Чебурков

МПК: C07C 51/06, C07C 59/21

Метки: а-кетоперфторкарбоновых, гидратов, кислот

...при температуре 150 С и давлениями 20 - 50 атм в присутствии силикатов с последующим выделением целевого продукта с выходом около 80%.Для упрощения процесса в предлагаемом способе в качестве исходных берут димегиламиды а-кетоперфторкарбоновых кислот или ,их гидраты и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85 - 90 О/о -ной серной кислоты.В этих условиях не происходит декарбочилирование (отщепл ение СО), которое есть у нефторированных кетокарбоновых кислот.Осуществление способа показано на следующем примере.Смесь 25 г гидрата диметиламида а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты и 55 ил 90%-ной серной кислоты нагревают 7 час при 100 С. Затем из смеси отгоняют а-кетокислоту ввакууме при 92 - 95 С (15 лл рт. ст.) и...

Номер патента: 253767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Варшавский, Ескин, Климов, Кнун, Преснов, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 255/04, C25B 3/04

Метки: адипонитрила

...устойчивость анода против коррозии и в итоге повысить выход целевого продукта как по веществу, так и по току.Способ поясняется чертежом.Электролизер 1 представляет собой стальную емкость, покрытую внутри полиэтиленом. В электролизере располагается пакет чередующихся графитовых катодов и магнетитовых листовых анодов. Центробежный насос 2 непреывно,прокачивает раствор через графитовый холодильник 3.П р и м е р 1. Электролитом служит 1,0 н. водный раствор фосфата калия. В электролизер загружают один объем раствора фосфата калия и один объем акрилонитрила. Электролиз ведут таким образом, чтобы катодная плотность тока составляла 400 в 8 а/м. Температуру в электролизере поддерживают в пределах 18 - 25 С. Для достижения высокого...

Номер патента: 246508

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Журавкова, Исаев, Кнун, Стерлин, Ткин

МПК: C07C 325/02

Метки: 246508

...и экстрагируют эфиром, Эфир испаряют, остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира. 30 Получают 12,0 г (77,7%) дфторметилтиокетена.Повторной перекристаллизацией из пелейного эфира получают вещество с т.83,684,5 С; ИК-спектр у ,1620 слт-т (лратурные данные: т. пл, 85" С; у,1620 сСпектр ЯМРРтс совпадает с опубликованнВещество индентифицировано методом гжидкостной хроматографии с образцом, пченным из бис-трифторметилкетена и пятнистого фосфора.Найдено, %: С 24,66, 24,87; Г 58,67, 58,98С,1.1 5 Вычислено, %: С 24,76, Г 58,75.Фильтрат после отделения димера бис-трифторметилтиокетена выливают в воду и получают с количественным выходом диэтплдитиофосфат, индентифицированный методом газо- жидкостной хроматографии с заведомым...

Номер патента: 239952

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быховска, Кнун, Сизов

МПК: C07F 9/50

Метки: ф-алкенилдиалкилфосфинов

...соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что ср-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителянапример сухого эфира, при температуре минус 30 в 1 С.П р п и е р 1. В раствор диизопропилфосфида лития (0,1 моль) в сухом эфире при - 20"С ( - 30 С) пропускают тр-изобутилен до полного его поглощения. Наблюдается выпадение осадка, Осадок отфильтровывают. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,Ч - Изобутенилдиизопропилфосфин - бесцветная жидкость с т. кип. 48 С (2 мм рт. ст.). Выход 14,3 г (50% от теории), д 4 1,2127; и й 1,4010.Найдено, %: 1 44,0; Р 11,11.С 1 оН т 4 РРтВычислено, %: Р 44,60; Р 10 1633 см 1.Пример 2. Аналогично получают р-изобутенилдпбутилфосфин,...

Номер патента: 232273

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кнун, Мартынов, Рагулин, Сокольский

МПК: C07D 251/24

Метки: галоидсульфосодержащих, сямуи-триазинов

...фракция, конденсирующаяся в ловушке, охлаждаемой смесью аце- ЗО Найдено, О;: С 17.41Я 1552; мол, в. 204 (по . р ), К 2,05; экв. фтор-иона 0,98.С 3021 г 55.Вычислено, %: С 17,22, М 6,61; 1- 45,50;15,31; мол. в. 209; экв. КОН 2,00; экв. фториона 1,00.Повторной перегонкой высококипящсй фракции выделяют 2,4,6-трис- (а-сульфофторидтетрафторэтил)-триазнн с т. кип. 98 С при 2 лл рт. ст. н т. пл. 45"С, хорошо растворяющийся в спирте, эфире, бензоле.Найдено, 1; С 16,75; л 6,45; Г 45,10;8 15,12; мол. в. 640 (криоскопня в бензоле); экв. КОН 5,90; экв, фтор-иона 3,10.СзОЛзГ 153 зВычислено, о/,: С 17,22;6,61; Г 45,50;5 15,31; мол. в, 627; экв. КОН 6,00; экв. фториона 3,00.Выход нитрила и триазина при нагревании реакционной смеси в вакууме 15 - 20...

Номер патента: 232247

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белавенцев, Кнун, Рагулин, Ропало, Сокольский

МПК: C07D 213/89

Метки: комплексов, фторсодержащихсульфенов

...порциями по 20 ес, ч, и выдерживают в вакууме 10 - 15,11,1 рт. ст. Выделяют21,0 вес, ч. (86,5%) комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в виде белыхигольчатых кристаллов с т. пл. 134 С. Продукт хорошо растворяется в ьоде, спирте, акнах; не растворяется в эфире, бензоле, хлоформе. Найдено, ;ГЗ8 12,9,СтНзО. Р,5.Вычислено, 00. С 34,50; Н 2,06; М 5,76;Г 31,28; 8 13,15.При Обработке комплекса 20,-н 11 м едкимкали выделяют 880 О пиридина.П р и м е р 2. Через взвесь 12,1 вес. ч, комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в 50 вес. ч. Оензола пропускают 1 О вес, ч.аммиака. Выпавший осадок отфильтровываюти перекристаллизовывают из смеси этанол -бензол (1: 1). Получают 7,8 пес. ч. (86010) кристаллического а-гидротетрафторэтансульфамида...

Номер патента: 256771

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Герман, Институт, Кнун, Полищук

МПК: C07F 3/10

Метки: а-меркурированных, кислот, фторкарбоновых, эфиров

...и сушат в вакууме цад РО;, Выход 16,3 г (91 огоо).После кристаллизации цз и-гептана ц СС,т. пл. 82 - 83 С. Строение продукта подтверждается ИК- и ЯМР-спектрамц.ИК: 1740 слг 1 (С=О), 2940, 2990 слг(С - Н); ЯМР: 1.го сццглет +10,9 м. д.; 1 г пк1243 ггг (в бензоле).Найдено, %: Г 11,00; 11,47; С 13.46; 13,57;Н 1,94; 1,86.С,Н,-Г.,О.Ндс 1.Вычислено, %: Г 10,58; С 13,44; 1-1 1,46.Лналогпчно меркурцруется нцтратом ртутиэтплгептафторцзобутеццловый эфир. Этиловыйэфир а-ацетоксцмеркургексафторцзомасляцойкислоты получают ооработкой реакционнойсмеси раствором ацетата натрия в абсолютном метаноле, фильтрованием осадка нитратанатрия ц упарцванцем фцльтрата. Продукт -масло, не поддагощееся кристаллизации. Вьгход 59 ооЯМР: 1.-го (в СС 1,)...

Номер патента: 203675

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кнун, Платошкин, Чебурков

МПК: C07C 225/14

Метки: пергалоидалкил-р-диэтиламиновинилкетонов

...смешивают при - 78 С 35 г(0,24 люль) хлорангидрида трифторуксуснойкислоты в растворе 47,6 г (0,47 моль) абс, 15триэтиламина в 50 мл абс. бензола. Ампулуоставляют на ночь при 0 С, далее реакционную смесь обрабатывают 100 мл воды, бензольный раствор промывают подкисленнойводой и сушат над прокаленным СаС 1., бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,4 г (35%) трифторметил+диэтиламиновинилкетона с т. кип. 97 - 98 С(2 мм рт. ст,); т. пл. 12,2 - 13 С,ИК-спектР, тмакс (см д): 1580 о. с. (С=С), 251660 ср. (С=О),ПМР-спектр (внутренний эталон - ГМДС):двойной триплет б 1,2, двойной квартет б 3,4и полосы спектра типа АВ для - СН=СНгруппы с 6 5,4 и Ь 8 и 1 13 гц. 30Найдено, %; С 48,47; Н 6,12; Р 29,96; дч 7,29.СвНдзд...

Номер патента: 203668

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кнун, Чебурков, Шокина

МПК: C07C 225/14, C07C 225/16

Метки: перфторэтилр-диэтиламиновинилкетона

...перфторалкил+диалкиламиновинилкетонов,Предлагаемый способ получения перфторэтил+диэтиламиновинилкетона состоит в том, что триэтилами подвергают взаимодействию с окисью перфторпропилена. Выход 33%.П р и м е р. Перфторэтил-р-диэтиламиновинилкетон.В стеклянную ампулу запаивают 11 лл (0,07 моль) триэтиламина и 8,5 г (0,06 моль) окиси перфторпропилена. Реакция экзотермич. на, заканчивается за 2 - 3 час. Потемневшую закристаллизовавшуюся реакционную массу разбавляют абсолютным эфиром, отфильтровывают осадок фторгидрата триэтиламина. Эфирный раствор промывают водой, сушат сульфатом магния и перегоняют. Получают 4,1 г (33 оо на взятую окись) транс-перфторэтил-р-диэтиламиновинилкетона с т. кип. 107 С (2 лл рт, ат.); бесцветные кристаллы,т....

Номер патента: 197583

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Быховска, Громов, Кнун

МПК: C07F 9/50

Метки: а-моногидро, диалкилфосфидов, кислоты, перфторизомасляной

...0 мет изобретен килфосфидов кислоты, от ифтор метил) ю с диалкил го раствори 1, Способ а-моногидр личатогчийс 25 кетен подве фосфинами теля, напри 2. Способ процесс веполучения диал оперфторизомасляной я тем, что бис-(тр ргают взаимодействи в среде органическо мер метиленхлорида, по п, 1, отличатощи дут при температуре Найдено, %: Р 11,54; Г Вычислено%; Р 11,56; Пример 2, В анало 9 г дипропилфосфина 2,68.42,50.ичных условиях из 0,05 мо,гь) и 8,9 г ися тем, что20 - 30 С,Изобретение относитсяния диалкилфосфидов, коиспользованы в качествеинсектпцидов,Предлагаемый способ состоит в том, что бис-(трифторметил) -кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например метиленхлорида, при...

Номер патента: 180606

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герман, Кнун, Подольский

МПК: C07C 211/15, C07C 211/24

Метки: алифатических, аминов, первичных, фторсодержащих

...получают7,8 г (85%, считая на взятый гексагпдротриазин) хлоргидрата З,З-дихлор-З,З-фторпропнл.амина; т, пл. 250 С (из смеси этанола н сер ного эфира).25 Найдено, %: С 19,54; 19,90; Н 3,66; 4,04;Г 8,98; 8,54; М 7,87; 7,62.Вычислено для СзНтС 1 зГК, %: С 19,75;Н 3,87; Г 10,04; М 7,68.Общий выход З,З-дихлор-З-фторпропилами на, в пересчете на уротропин, 43%.25 Предмет изобретения Составитель Н. Н. ПивнипкаяТехред Л. К, Ткаченко Корректоры: О. Б. Тюринаи С. Н. Соколова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 11227 Тираж 675 Формат бум. 60;к 90/8 Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦ 1 П 1 ИПИ Комитета по делам изобретениш и открытий при Совес Мииис";ров СССРМосква, Центр, пр. Серова, и. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3П р и м е р 2. В реактор пз...

Номер патента: 179764

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гамбар, Кнун, Симон

МПК: C07C 51/27

Метки: дикарбоновой, дифенилгексафтордиметилметан4, кислоты

...20% -ной азотной кислотой. си 12,2 г (0,4 лсоль) толуоого фтористого водорода, м льдом, приливают 9 г торацетона. Далее смесь в гревают до 180 С и выдертемпературе 17 час, затем т фтористый водород и водой. Полученный п,п-диетилметан перекристаллила. Выход 72% от теорети С.35,1; С 61,51; Н 4,29.Р 34; С 61,4; Н 4,2. Пример. К смела и 16 мл безводнохлажденной сух(0,163 моль) гексафстальной ампуле накивают при этойохлаждают, удаляюпромывают теплойтолилгексафтордимзовывают из метаноческого; т. пл, 79 -Найдено в %: ГВычислено в %: К 0,5 г (0,0015 ноль) п,п-дитолилгексафтордиметнлметана добавляют 2 лл 20%-ной азотной кислоты и нагревают ее в стеклянной ампуле до 185 С, выдерживая при этой темпе ратуре 8 час, После...

Номер патента: 178807

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Ескин, Кнун, Томилов

МПК: C07C 121/26, C07C 255/04, C25B 3/04 ...

Метки: 178807

...магцитовым анодом и эффективной мешалкой, загружают 600 л,г 0,5 и. водцого раствора сульфата иятрия и 100 г акрилоцитрила. Злектролиз ведут током 5 а (плотиость тока 400 а/.11 в) в течецие 6 час при температуре 15 - 18 С. Раствор после электролиза фильтруют. Смесь пропиоцитрила и цепрореагировавшего акрилоцитрила о 1 готтяют с водяным паром, адипоцитрил экстрагируют из водяного остатка хлороформом, Получают 33,4 г ядипоцитрила, выход по току 55,0%, выход по веществу 77,0% и 7,3 г пропиоиитрила, выход по току 24,0%, выход по веществу 16,5%.Пример 2. В электролизер, сиаб)кеццыш гряфитовым катодом, анодом из перекиси спипа, пористой асбсстовой диафрагмой и мешалкой, помещеииой в катодцой камере, зягрухкают 0,5 и, водиыи раствор сульфата...

Номер патента: 178385

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герман, Кнун, Подольск

МПК: C07D 251/04

Метки: n-бензилзамещепных, гексагидротриазинов, симметричных

...экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки сушат над сульфатом магцггя, После отгоцкп эфира отгоняют побочно образующийся 2,4-диметилоензиламип при остаточном давлении 2, В стальнуюждецную ледя(4 лголь) безвечеппе 20 лпгнуротроппца,лго.гь) толуолеще 5 6 часчее смесь обр ампулу емкостью гой водой, содердного фторнстого пр псьш з ют 15 атем приливаютПеремешцвацпс при темпердтурс абатывают аналогкц эфира отго г-метплбепзпла 2 л.ц рт. ст, а остаток здкр г (49%) М, М, гпдротрпдзцна цяют пооочно мцп. прц ост г температуре цсталлцзовыв Х"-трис- (гг-м т. пл. 138 Сточают. тил(цз К-Бенагидротрими для пи замесвою очетезе краи т. д.Предлчто аромшива ниибезводно 8 лглг рт. ст. и температуре паров до 120 остаток закрпсталлпзовывают. Получаю (5901 о, считая...

Номер патента: 177880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белавеицес, Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/24, C07C 305/26

Метки: полифторалкенилсерныхкислот, эфиров

...я эфиров полифторалкенилт.гггцаюпгггпсч тем, что на р-сультоны действуют дпс последующим выделением перегочкой луче ьп слот. о ащие атами одукта Способ п серных к фторсодергт алкплсульф целевого пр П р и м е р 2, Аналогично количеств тетрафторэтан- бутилсульфата при минус получены н-бутилфторсуль из эквимолярных -сультона и ди-и - минус 10 С фат (85%) и трп 2 Способ получения эфиров полифторалкенилсерных кислот является новым. Предлагается на фторсодержащие р-сультоны действовать диалкилсульфатами. Целевой продукт выделяют перегонкой. 5П р и м е р 1, Смесь 18 вес, ч. тетрафторэтан-р-сультона и 2,6 вес. ч, диметилсульфата нагревают при 40 - 50 С в течение 1 час, Фракционированием выделяют 8,1 вес. ч. метилфторсульфата (80 огго) и 17,4...

Номер патента: 187027

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кнун, Мирзабек, Чебурков

МПК: C07C 249/06, C07C 251/38

Метки: 187027

...ссредере с поличасосвыходапроцессвзаимолотой. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,1 с 11.1965 ( 1016924 Изобретение относится к области получения оксима гексафторацетона, применяемого в качестве растворителей для полимеров,Известно получение гексафторацетона путем взаимодействия калиевой соли гексафторизомасляной кислоты и хлористого нптрозилома в среде пиридина при пониженной температуре с выходом целевого продукта 48,7%.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного сырья 1 используют гексафторизомасляную кислоту. Зто упрощает технологию процесса и вместе с тем увеличивает выход целевого продукта почти в два раза.П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабжен ную мешалкой, газоподводящей трубкой, обратным...

Номер патента: 187026

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Быховска, Кнун, Сизов

МПК: C07D 261/02

Метки: изоксазолидинов, фторсодержащих

...4,66; 4,25; 3,45; Н 3,14; Х 4,88 р дмет изобретени Способ получения фторсодержащ25 золидинов, отличающ,ийся тем, чтобрабатывают р-олефином с С 1 -органического растворителя, напзола, в присутствии фтористого-,емпературе "-20 С в автоклаве. их изоксанитроны Сз в среде имер беналия при Изобретение относится к обла ния фторсодержащих изоксазоли рые могут найти применение инертных растворителей, трансф жидкостей и исходных веществ фтор азотсодержащих соединений. Предлагаемый способ заключа что нитроны действуют Р-олефина в среде органического растворит мер бензола, в присутствии фтор при температуре 20 С в автоклавеП р имер 1. 1-Этил-трифтор- трифтор метил -5 - метилизоксазол и д и н. В автоклав загружают 200 мл бензольного раствора...

Номер патента: 184829

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Беэр, Кнун, Чхубианишвили

МПК: C07C 51/305, C07C 55/32

Метки: 184829

...реакцией теломеризации бромтрихлорметана и тетрафторэтилена и 25 мл 62%-ного олеума. Автоклав нагревают в течение 17 час при 160 С. Содержимое автоклава после реакции, представляющее собой гомогенную жидкость красного цвета, выливают на лед. Полученную смесь подщелачивают до рН 10. Осадок примесей отфильтровывают, а раствор экстраги 10 15 20 25 30 Выход бесцветного продукта 4,7 г (63% от теор.) с т. пл. 80 - 88 С. Молекулярный вес, определенный потенциометрическим титрованием водного раствора, 237, что соответствует молекулярному весу перфторглутаровой кислоты.Пример 2. Гидролиз теломера п=З.В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 лл загружают 18 г теломера п=З и 24,бал 62%-ного олеума. Температура реакции 160 - 170 С, время...

Номер патента: 175501

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белавенцев, Кнун, Сокольский

МПК: C07D 327/02

Метки: р-оксиполифторалкансульфокислот, сультонов

...и паров с ют через ректифи дующим выделени гонкой в токе фто раживанием. 2. Способ по и нагревание ведтписная группа5 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваявлено 15.Х 1.1964 ( 933598/23-4 енная академия химической защиты Известен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом. Процесс проводят в автоклаве, который сначала охлаждают до минус 100 С, и затем до 70 С, под давлением 18 - 20 атм,С целью упрощения процесса, предложен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот пропусканием смеси паров серного ангидрида и газообразного фторолефина через нагретую ректификационную колонку.П р и м е р, Свежеперегнанный серный ангидрид...

Номер патента: 174184

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кнун, Кузнецова, Палий, Ткин, Цируль

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86

Метки: ароматических, сульфофторидов

...и увеличения выхода конечных продуктов (в сред нем до 70%) в предложенном способе ароматические углеводороды обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде безводного фтористого водорода. 20П р и м е р. и-Этилбензолсульфофторид. В медную трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 170 г (1,6 лоль) этилбензола и 350 лкл безводного фтористого водорода и при - 5 - 0 С и перемешивании в течение 25 2 час нрибавляот 500 лл технической хлорсульфоновой кислоты, После этого смесь перемешивают 30 гвин при 0 С и 3 час при комнатной температуре. Затем разлагают реакционную смесь льдом и извлекают 2 - 3 раза 30 по 100 мл хлороформа. Экстракт промывают раствором карбоната аммония или соды, хлороформ отгоняют, остаток перегоняют ввакууме.Получают 246,5 г...

Номер патента: 170932

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кнун, Хрлак, Шокина

МПК: C07C 17/23, C07C 17/266, C07C 25/22 ...

Метки: 4-тетрафторнафталина

...1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина.В стальную ампулу емкостью 250 лл помещают 45 г (0,1 люль) 1,4-дийодперфторбутана, 125 мл бензола и 40 г ацетата натрия. Ампулу нагревают при встряхивании на качалке в продолжение 8 час при 200 С. Продукты реакции фильтруют, Бензольный раствор промывают раствором гипосульфита натрия, водои, сушат сульфатом магния. Бензол отгоняют с дефлегматором, остаток перегоняют ввакууме. Получают 20 г 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина (выход 2,5% от теоретиче 5 ского), т. кип, 90-С (42 ло рт. ст.); с 1 0= 1,516; и 2 = 1,4030.Найдено в %: С 43,52; 43,26; Н 1,72; 1,60;Г 54,79; 55,05.СОН 4 Е 8.Вычислено в %: С 43,50; Н 1,45; Г 55,05,МКо: найдено 44,43, вычислено 43,72. Мол.вес.: найдено 281, вычислено 276,П...

Номер патента: 170662

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виноградова, Гамбар, Кнун, Коршак, Лившиц

МПК: C08G 63/68, C08G 63/682

Метки: полиарилато

...следующем температурном режиме: от 100 до 220 С - 3 час, при220 С - 8 - 17 час, По окончании ее реак конденсационную пробирку отером для подачи азота и170662 Относительное удлинение прн разрывеПрочность нз разрыв (;),кГ/с.кз20 100 150 780 400 260 69 80 100 16700 7500 3750 10 Относительное удлинение при разрыве(Е), кГ/см Прочностьнразрыв (т),кГ/см Температура,20 100 200 300 850 560 350 130 50 68 115 130 810042001900 25700 Относительное удлинение при разрыве(з), % Прочность на разрыв (а),Г;гм30100 200 820 550 310 50 65 55 10000 6300 3500 Составитель Л, ЧурсинаРедактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. М. Марисич Заказ 970/9 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета...

Номер патента: 169536

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быховска, Кнун, Сиз

МПК: C07C 239/22

Метки: n-диалкилгидро-ксиламинов, о-ацил-n

...реакционную смесь выдерживают при 20 С в течение 1 час, отфильтровывают хлоргидрат триэтилампна и остаток разгоняют. Получают 11,7 г (79,боло) О-ацетил-Х, М-диэтилгидроксиламина; это бесцветная жидкость, т. кип. 57 С (12 мм рт, ст,); г 4 1,4170; д 2-0,9400; МКо найденное 35,04; МКо вычисленное 35,38.5Пример 2. О-Т рифто р а цетпл - Х, Идиэтил гидр оксил амин. В раствор 8,9 г (0,1 г моль) К, 11-диэтилгидроксиламина и 10 г (0,1 г мо,гь) триэтиламина в 100 лгл сухого эфира при охлаждении льдом и перемсшивании барботируют 11 мл СР;СОС 1. После отделения хлоргидрата триэтпламина и отгонки растворителя получают 8 г (43,2 О) О-трифторацетил-Х, М-дпэтилгидроксилами на - бесцветной жидкости с т. кип. 50 С(43 лглг рт, ст.); п 1,355; д-г,...

Номер патента: 169526

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быховска, Кнун, Фросин

МПК: C07F 9/22, C07F 9/36

Метки: n-4-aлkил-n-okcиamидob, алкилфосфиновых, диалкилфосфорных, кислот

...К-алкил-И-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,Пример 1. И-трифтор метил-И-о ксиамид диэтилфосфор ной кислоты. Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл СС 14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л СР,ХО. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 - 123 фС (5 мм рт. ст.); с 1184 1,28882; и 8, 1,3790; МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.Найдено, %: С 25,23; Н 5,02;...

Номер патента: 169118

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Зиновьев, Кнун, Соборовский, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтрифторвинилалкилфосфинатов

...М. Зиновь явител ЕНИЯИЛФОСФИ НАТО СПОСОБ ПОРИФТОРВИНИЛ Л 2 ют н. бутилтрифторв кип, 45 - 46 С 1,3920).%: Р 13,55; Г 24,56. зобретеп Пр 1. Способ по килфосфинато 15 лые эфиры ал гают взаимоде при нагревани 2, Способ по нагревание велучения алкилтрифто , отличающийся темкилфосфиновых кисл йствию с перфторви и,п. 1, отличающ "я дут до температу илалки.рви что двер- тутью тем, что,100 С, иис ры одпиская группаАлкилтрифторвинилалкилфосфинаты могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения различных фосфорсодержащих органических соединений.При получении алкилтрифторвинилалкилфосфинатов предложенным способом кислые эфиры алкилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с перфторвинилртутью при нагревании до температуры...

Номер патента: 169111

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кнун, Красуска, Мысо

МПК: C07C 17/354, C07C 21/18

Метки: трифторэтилена

...час работы.Предлагаемый способ позволяет значительно увеличить срок службы катализатора, а также осуществить его многократную регенерацию, так как в качестве носителя палладиевого катализатора применяют окись алюминия. Гидрирование трифторхлорэтилена проводят при атмосферном давлении и комнатной температуре.П р и м е р. В стеклянную трубку диаметром 20 люм и длиной 80 слс помещают 15 г 1%-ного РдА 1,0 и пропускают через нее в течение 3 час при комнатной температуре 18,65 л (норм, усл.) смеси, состоящей из 40% трифторхлорэтилена и 60 О водорода по объему,1 е м 15 Подписная группа М БО асуская и Е. И. Мысов;л Газообразные продукты реакции пропускают через склянку с водным раствором ХаОН для поглощения и конденсируют в приемнике,...

Номер патента: 168301

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Герман, Кнун, Рожков, Ткин

МПК: C07C 209/34, C07C 211/14, C07C 211/59 ...

Метки: 168301

...(титрован 5 фталеину) 140,5; 138,5, вычис Найдено в 00: С 1 - 26,4. С 2 НЕЗХС 1 Вычислено в %: С - 26,2.го П мет изобретен ина путем отличаюия выхода в присутникелево. фторэтиламитроэтанаувеличенпроводятскелетного чения три я трифтор о, с целью тановлени евого или Способ пол восстановлени и 1 ийся,тем, ч 25 продукта, вос ствии паллади го катализато. Л. Кнунянц, Б. Л. Дятки Известен способ получения трифторэтиламина восстановлением трифторнитроэтана. Восстановление ведут железом в кислой среде, выход продукта недостаточный.С целью увеличения выхода продукта, предложено восстановление вести в присутствии палладиевого или скелетного никелевого катализатора, Выход трифторэтиламина достигает 800/0.При использовании палладиевого катализатора...

Номер патента: 166346

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06, C07C 305/26 ...

Метки: трифторвинилхлорсульфата

...Выход продукта составляет 80%, Нагревание ведут при температуре 120 - 130 С.П р и м е р. В дрексель со стеклянным по ристым барботером помещают 23,3 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты и при нагревании до 120 - 130 С пропускают медленный ток газообразного тетрафторэтилена (20 вес, ч.). Газообразные продукты реакции направляют 1 последовательно через ловушку, охлаждаемую до 70 С, в дрексель с водным 1 Х едким натром и собирают в газометре. После пропускания 20 вес. ч. тетрафторэтилена (двойной избыток) в дрекселе остается 11 вес. ч, 2 темно-коричневой жидкости; в ловушке собирается 18,5 вес. ч, бесцветного кондепсага; привес щелочи составляет 3,6 вес, ч.; в газо- метре собирается газ (половина исходного количества),2Содержимое ловушки...

Номер патента: 165170

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/28, C07C 305/26, C07C 309/65 ...

Метки: алифатических, кислоты, эфировфторсульфоновой

...диалкидействию с ф учения алифатич ой кислоты, о т целью расшире лсульфиты подве орсодержащими одпг;сная аруггпа М 44 Известны способы получения двух алифатическнх эфиров фторсульфоновой кислоты - метилового и этилового. Этиловый эфир, например, получают при взаимодействии фторсульфоновой кислоты с этиленом или фтори стым этилом,С целью создания общего способа получения алифатических эфиров фторсульфоновой кислоты, предложен способ, заключающийся в том, что диалкилсульфиты подвергают вза имодействию с фторсодержащими р-сультонами. Выход конечных продуктов 35 - 70%.П р и м с р 1. В круглодонную колбу при перемешивании и охлаждении до 20 С одновременно из двух сосудов медленно прикапы вают 27 вес, ч, тетрафторэтан-Д-сультона и 11...

Номер патента: 152235

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Герман, Кнун, Рожков

МПК: C07C 51/27, C07C 53/18

Метки: кислоты, монофторуксусной

...помещают 135 мл 92%-ной азотной кислоты и 300 мл безводного фтористого водорода. При перемешивании и охлаждении до - 50 С в реактор пропускают этилен со скоростью 40 л/час. Через час поглощается 36,3 л этилена. Поглощение прекращают и смесь выливают на 1 кг льда. Водный раствор экстрагируют 10 раз этиловым спиртом, эфирные вытяжки сушат прокаленным хлористым кальцием, После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме и получают 78 г р-фторнитроэтана. Выход 60% от НОФТОРУКСУСНОЙ КИСЛО теоретического, т. кип. 4 - 46 С (6 мм рт, ст.);и о 1,3941; д" 1,2993,Найдено, о/,: С 25,95; 25,85; НГ 20,42; 20,50.С,Н,ОР,Вычислено, %; С 25,81; Н 4,33; т 20,42.Мол. вес. (криоскопич,) найдено 92,7; 94,5;мол. вес. вычислено 93,06. Спектр ядерного1 О...