Способ получения полиарилато

17 О 662 Союз Советских Социалистических Республикосударственныймитет ло делам изобретенийоткрытий СССР иоритетубликовано 23,11.1965. Бюллетеньта опубликования описания 7.И.196 Авторыизобретени Л, Кнунянц, С, В, Виноградова, Н, А, Панкратов и Б. Р. Лившиц В. В. Корш амбарян,Заявител с е -зс/ъ)ы "аОЛ ИАР ИЛАТ ОСОБ ПОЛУЧЕ ционную массу охлаждают, полиарилат растворяют в хлороформе и осаждают метанолом. Выпавший полиарилат отфильтровывают, промывают горячей водой, метанолом и экстрагируют метанолом в течение 8 час, после чего сушат при 100 С.Выход продукта 0,66 г или 79 о от теоретического. Полимер растворим в трикрезоле, циклогексаноне, тетрагидрофуране, тетрахлорэтане, дихлорэтане, хлороформе, метилэтилкетоне, Приведенная вязкость раствора полиарилата в трикрезоле 0,68. Температура размягчения 340 С. Из раствора в хлороформе полиарилат образует прочные прозрачные пленки, Прочность па разрыв, относительное удлинение при разрыве и модуль упругости неориентированной пленки полиарилата при различных температурах приведены ниже: Относительноеудлинениепри разрывеи Прочность на разрыв (;) кГ гм 2(Е), кГ(еме сипература,990 680 500 200 19200 15400 13900 7100 40 60 90 70 Пример 2.снабженную б па 1 одписна с присоединением заявкиИзвестен способ получения полиарилатовна основе хлорангидридов дикарбоновых кислот (терефталевой и изофталевой) и бисфенолов, в том числе и фторсодержащих, 2,2-бис(4-оксифенил) -1,1,1-3,3,3 - гексафторпропана. 5Наибольшей устойчивостью при температурах 400 С обладают лишь полиарилаты на основе фторсодержащих бисфенолов.С целью получения еще более термическиустойчивых полиарилатов, а также улучшения 1растворимости и эластичности последних,предлагается при синтезе в качестве хлорангидрида дикар боновой кислоты применятьхлорангидрид 2,2-бис- (4-карбоксифенил) -гексафторпропана. Это расширяет ассортимент 15самозатухащих полиарилатов, пригодных дляизготовления пленок и других изделий,Данные полиарилаты получают как методом межфазной поликонденсации, так и поликонденсацией при повышенной температуре в 10высококипящем растворителе.П р и м е р 1. В конденсационную пробирку,снабженную барботером для подачи азота итрубкой для его отвода, загружают 0,5 г хлорангидрида 2,2-бис-(4-карбоксифенил) - гексафторпропана, 0,42 г 9,9-бис-(4-оксифенил) -флуорена и 0,6 мл совола. Поликонденсацию проводят в токе азота при следующем температурном режиме: от 100 до 220 С - 3 час, при220 С - 8 - 17 час, По окончании ее реак конденсационную пробирку отером для подачи азота и170662 Относительное удлинение прн разрывеПрочность нз разрыв (;),кГ/с.кз20 100 150 780 400 260 69 80 100 16700 7500 3750 10 Относительное удлинение при разрыве(Е), кГ/см Прочностьнразрыв (т),кГ/см Температура,20 100 200 300 850 560 350 130 50 68 115 130 810042001900 25700 Относительное удлинение при разрыве(з), % Прочность на разрыв (а),Г;гм30100 200 820 550 310 50 65 55 10000 6300 3500 Составитель Л, ЧурсинаРедактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. М. Марисич Заказ 970/9 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, 4Типография, и р. Сапунова, 2 трубкой для его отвода, загружают 0,5 г хлор- ангидрида 2,2-бис- (4-карбоксифенил) -гексафторпропана, 0,41 г 2,2-бис-(4-оксифенил)- 1,1,1-трифтор-фенилэтана и 0,6 л(л совола. Поликонпенсацию, выделение и очистку полимера осуществляют аналогично примеру 1.Выход продукта составляет 0,68 г или 83 о/о от теоретического. Приведенная вязкость раствора полиарилата в трикрезоле 0,72. Полимер растворим в хлороформе, тетрахлорэтапе, трикрезоле, тетрагидрофуране, циклогексаноне, метилэтилкетоне. Температура размягчения 300 С. Из раствора в хлороформе полиарилат образует прочные прозрачные пленки.Показатели неориентированной пленки полиарилата при различных температурах приведены ниже. П р и м е р 3. В конденсационную пробирку, снабженную барботером для подачи азота и трубкой для его отвода, загружают 0,5 г хлор- ангидрида 2,2-бис- (4-карбоксифенил) -гексафторпропана, 0,4 г 2,2-бис-(4-оксифенил) -гексафторпропана и 0,6 мл совола. Поликонденсацию, выделение и очистку полимера осуществляют аналогично примеру 1. Выход полимера 0,65 г или 80 о/о от теоретического, Полимер растворим в трикрезоле, циклогексаноне, тетрагидрофуране, хлороформе, дихлорэтане, метилэтилкетоне. Приведенная вязкость раствора в трикрезоле 0,5. Температура размягчения 280 С.Показатели неориентированной пленки полиарилата, полученной из раствора в хлороформе, приведены ниже,П р и м е р 4. Аналогично описанному в примере 1 осуществляют поликонденсацию 0,5 г хлорангидрида 2,2-бис-(4-карбоксифенил)- гексафторпропана и 0,27 г 2,2-бис-(4-оксифснил)-пропана в 0,6 мл совола. Выход продукта 0,58 г или 85% от теоретического. Полимер растворим в трикрезоле, тетрахлорэтане, дихлорэтане, хлороформе, циклогексаноне, тетрагидрофуране, Приведенная вязкость раствора полиарилата в трикрезоле 0,48. Температура размягчения .290 С.Показатели неориентированной пленки полиарилата приведены ниже. 35 Предмет изобретения Способ получения полиарилатов на основехлорангидридов дикарбоновых кислот и бисфенолов, отличающийся тем, что, с целью по вышения термической стабильности, эластичности и улучшения растворимости, а также расширения ассортимента самозатухающих полиарилатов, в качестве хлорангидрида дикарбоновой кислоты применяют хлорангидрид 45 2,2-бис- (4-карбоксифенил) -гексафторпропана.