Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 170932ИЗОБ РЕ ТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТВУ Союз Советских Социвлистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 25 Х 11,1964 ( 9 3695/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11 Х.1965. Бюллетень10Дата опубликования описания 15 Х 1,1965 Кл. 120, 2 ю ГосудэРствиьный комитет по дедам изобРетеиий и откРытий СССР(О 88.8) Авторыизобретения И. Л. Кнунянц, В. В. Шокина и С. П, Хрлакян Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2, 3, 4-ТЕТРАФТОРНАФТАЛИНА г 7 одписная группа ЛВ 50 Известен способ получечня 1,2,3,4-тетрафторнафталина, заключающийся и том, что 5,8-эпокси, 2, 3, 4-тетрафтор - 5, 6, 7, 8-тетрагидранафталин, полученный из эпоксисоединений в присутствии этанола, воды и никеля Ренея в токе водорода, обрабатывают ледяной уксусной кислотой и бромистым водородом.Предложенный способ получения 1, 2, 3, 4- тетрафторнафталина в литературе не известен.Предложенный способ заключается в том, что смесь, состоящую из 1,4-дийодперфторбутана, бензола и ацетата натрия, нагревают при перемешивании при температуре 200"С около 8 час. Затем пары полученного таким образом, 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина пропускают через кварцевую трубку, наполненную железными стружками, при температуре 500 С, а образующиеся кристаллы 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина сублимируют и перекрнсталлизовывают из спирта. Выход целевого продукта 60%.П р и м е р 1. Получение 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина.В стальную ампулу емкостью 250 лл помещают 45 г (0,1 люль) 1,4-дийодперфторбутана, 125 мл бензола и 40 г ацетата натрия. Ампулу нагревают при встряхивании на качалке в продолжение 8 час при 200 С. Продукты реакции фильтруют, Бензольный раствор промывают раствором гипосульфита натрия, водои, сушат сульфатом магния. Бензол отгоняют с дефлегматором, остаток перегоняют ввакууме. Получают 20 г 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина (выход 2,5% от теоретиче 5 ского), т. кип, 90-С (42 ло рт. ст.); с 1 0= 1,516; и 2 = 1,4030.Найдено в %: С 43,52; 43,26; Н 1,72; 1,60;Г 54,79; 55,05.СОН 4 Е 8.Вычислено в %: С 43,50; Н 1,45; Г 55,05,МКо: найдено 44,43, вычислено 43,72. Мол.вес.: найдено 281, вычислено 276,П р и м е р 2. Получение 1, 2, 3, 4-тетрафтор нафталина.Через кварцевую трубку длиной 40 сл идиаметром 7 лм, наполненную железными стружками, при 500 С пропускают пары 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина. На другом 20 концс трубки в приемник собирают кристаллыи жидкость. Жидкость еще раз перегоняют через трубку с железными стружками. Кристаллы 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина с т. пл, 106 - 108 С сублимируют, перекристаллизовы вают из спирта, Литературные данные: т. пл.110 в 1 С.Найдено в %: С - 60,28; Н - 2,00; Р - 38,18.Вычислено в %: С - 60,00; Н - 2,00; Р - 38,00.Выход 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина 60% 30 от теоретического.170932 Предмет изобретения Составитель В. Н. БезбородоваРедактор Л. К. Ушакова Техред Л, К. Ткаченко Корректор О. И. Попова Заказ 1132(8 Тираж 675 формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 1, 4-дийодперфторбутан подвергают взаимодействию с бензолом и ацетатом натрия прн температуре 200 С, пары полученного таким образом, 1,1, 2,2, 3,3, 4,4-октафторнафталина пропускают над железными стружками при 5 температуре 500 С с последующей сублимацией и перегонкой полученных кристаллов.
СмотретьЗаявка
913695
И. Л. Кнун нц, В. В. Шокина, С. П. Хрлак
МПК / Метки
МПК: C07C 17/23, C07C 17/266, C07C 25/22
Метки: 4-тетрафторнафталина
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-170932-sposob-polucheniya-1-2-3-4-tetraftornaftalina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрафторнафталина</a>
Способ обработки железной стружки
Номер патента: 36428
Опубликовано: 31.05.1934
Автор: Ярхо
МПК: C21C 5/04
...объем печи, чем значительно уменьшается ее производительность, Громоздкость стальной стружки затрудняет и удорожает ее транспор. тировку, значительная поверхность требует большой площади для ее хранения; кроме этого, она подвергается быстрому окислению во время храпения, также во время плавки.В целях устранения перечисленных выше недостатков, для обеспечения возможности врименения железной стружки в мартеновских печах, без брикетирования, предлагается следующий способ обработки железной стружки,Стружка подвергается предварительному размалыванию в бегунах, после чего ее тщательно смешивают с 5% жидкого стекла с прибавлением в него 1,5% углекислой извести, Далее смесь тщательно перемешивают и высушивают в естественных условиях или в...
Способ определения предельной температуры эксплуатации граничного смазочного слоя в паре трения
Номер патента: 1467442
Опубликовано: 23.03.1989
Автор: Алешкевич
МПК: G01N 3/56
Метки: граничного, паре, предельной, слоя, смазочного, температуры, трения, эксплуатации
...осуществляют на машине трения, Узел трения состоит иэ трех стальных об 7442разцов, трущихся по стальному дискупри нагрузке 1 Па и скорости перемещения 4000 об/мин. Температуру эксплуатации смазочного материала поддерживают на каждой ступени с помощьютермостата. Спектры люминесценциисмазочных материалов снимают с помощью люминесцентной установки, создан ной на базе двух монохроматоров. Дляисследований готовят пробы в видераствора рабочих жидкостей в гексане. Выбор гексана в качестве растворителя обусловлен тем, что его сб ласть пропускания начинается со195 нм и лежит вне области поглощения исследуемых рабочих жидкостей. Ихсоотношение в гексане составляет дляВНИИНП1:450, а для 7-.50-03 - 20 1:225. Спектры люминесценции смазочных...
Способ автоматического регулирования температуры пара на выходе из многоступенчатого пароперегревателя
Номер патента: 676811
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Копченов
МПК: F22G 5/12
Метки: выходе, многоступенчатого, пара, пароперегревателя, температуры
...подключен ко входу корректирующего регулятора 12.Регулирование температуры пара поданному способу осуществляется следующим образом.При отклонении темперавыходе пароперегревателя одания термопара 8 подает676811 Формула изобретения Ф 77 7 а Х 9 г г Составитель В. Назаров Техред Л. Брахнин Корректо Гольдин Редак ерков Заказ 1684/9 Изд.476 Тираж 521 ПодписноеИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рау 5 пская наб., д. 475 ипография, пр, Сапунов щий сигнал на корректирующий регулятор 12, который преобразует его в изменение выходного сигнала, что приводит к одинаковому изменению задания для регуляторов 13 и 14. Регулятор 13, воздействуя на регулирующий орган 7, изменяет до нового...
Система автоматического регулирования температуры пара на выходе парогенератора в период его пуска
Номер патента: 690240
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Клюнин, Немерский, Тропина
МПК: F22G 5/12
Метки: выходе, пара, парогенератора, период, пуска, температуры
...расходные характеристики клапана регулятора температуры. Необходимой точности регулирования можно достичьЮтоЛько при высоком быстродеиствии регуляторов. Однако повышение быстродействия регуляторов приводит к тому, что устойчивость системы, надежность и точность регулирования существенно понижаются. Это вызвано тем, что имеется существенная о связь через объект регулирования от регулятора перепада давления к регулятору температуры, вследствие которой высокочастотные возмущения, идущие от регулятора пекое звено таная функцияфункции от через объектсокочастотра при возбудут зауюшей сисиваться рет к повышего коми ий и о ау шская ж город,4/5 ктная3Система содержит датчики 1 и 2 по давлению воды в линии впрыска и за парогенератором,...
Способ получения производных 4-ариламиносульфолена-2
Номер патента: 385968
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 333/48
Метки: 4-ариламиносульфолена-2, производных
...нагревают при 100 С и тщательно перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа, Диоксап отгоняют на водоструйном насосе, а остаток обрабатывают СНС 1 з до постоянного веса бромистого натрия. Хлороформенный экстракт уиаривают, а остаток перекристаллизовывают из метанола. Выход 4-фениламиносульфоленасоставляет 90 - 95%, т, пл. 131 в 1 С.П р и м е р 3. Реакционную массу, состоящую из 27,4 г (0,2 люль) 4-бензолсульфонатасульфоленаи 37,2 г (0,4 моль) анилина нагревают на масляной бане при 100"С 2 час, П р и м е р 5. Реакционную массу, состоящую из 31 г (0,1 люль) транс-хлор-бснзол сульфонатасульфолана и 37;2 г (0,4 моль) 40 45 50 55 5 10 15 20 25 тщательно перемешивая. После охлаждения продукт реакции обрабатывают эфиром, а затем...
Предыдущий патент: Способ получения -бромдинитросоединений
Следующий патент: 170933
Случайный патент: Устройство для диагностики лазерного луча