Способ получения о-ацил-n, n-диалкилгидро-ксиламинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Сева Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл 12 Ч 13 Заявлено 30,1,1964 ( 879468/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР;г Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЦИЛ-М, М-ДИАЛКИЛГИДРОКСИЛАМИНОВПодггасная группа Л 52 Ацилирование К, И-диалкилгидроксиламинов изучено слабо. Имеются отдельные указания о получении О-ацил-К, И-диалкилгидроксилаыиов реакцией Х, И-диалкилгидроксиламинов с ацилирующими агентами. Однако ни один из известных способов не. позволяет получать О-ацилпроизводные, где ацил выступает как остаток сильной кислоты,С целью получения О-ацил-Г, К-диалкилгидроксиламинов, где ацил - остаток люоой кислоты, предложено проведение реакции ацилирования в инертных растворителях при охлаждении или в присутствии органических оснований, связывающих галоидоводород, или без них. В качестве исходных соединений используют Х, Ы-диметил-и И, К-диметилгидроксиламинов; в качестве ацилирующих агентов - хлорангидриды уксусной, н. масляной, дифторхлоруксусной, гексафториломасляной и трифтопуксусной кислот, а также фосген и др.При мер 1. О-Ацетил-Х, Х-ди этилгидрокс амин. К раствору 10 г (0,11 глюль) Х, Ы-диэтилгидроксиламипа и 11,4 г (0,11 г моль) триэтиламина в 100 м,г бензола при охлаждении льдом и перемешивании прибавляют по каплям 8,8 г (0,11 г моль) хлористого ацетила в 20 мл бензола. Затем реакционную смесь выдерживают при 20 С в течение 1 час, отфильтровывают хлоргидрат триэтилампна и остаток разгоняют. Получают 11,7 г (79,боло) О-ацетил-Х, М-диэтилгидроксиламина; это бесцветная жидкость, т. кип. 57 С (12 мм рт, ст,); г 4 1,4170; д 2-0,9400; МКо найденное 35,04; МКо вычисленное 35,38.5Пример 2. О-Т рифто р а цетпл - Х, Идиэтил гидр оксил амин. В раствор 8,9 г (0,1 г моль) К, 11-диэтилгидроксиламина и 10 г (0,1 г мо,гь) триэтиламина в 100 лгл сухого эфира при охлаждении льдом и перемсшивании барботируют 11 мл СР;СОС 1. После отделения хлоргидрата триэтпламина и отгонки растворителя получают 8 г (43,2 О) О-трифторацетил-Х, М-дпэтилгидроксилами на - бесцветной жидкости с т. кип. 50 С(43 лглг рт, ст.); п 1,355; д-г, 1,1360; Мйи найденное 35,580; МК р вычисленное 35,324.Найдено, %: С - 38,78; Н - 5,70; М - 7,52;Р - 30,30.20 Вычислено, %: С - 38,80; Н - 5,41; М - 7,60;1," - 30,80. Пример 3. О-Хлор форм ил-М, Х-диэтилгидроксиламин. К раствору 8 г 25 (0,081 г люль) фосгена в 100 мг бензола приперемешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплям 5 г (0,056 г моль) М, М-диэтилгидроксиламина в 20 мл бензола, В результате перегонки получают 5,6 г (66%) 30 О - хлорформнл - И, Х-диэтилгидроксиламина, 3бесцветной жидкости с т. кип. 72 С (20 м,и рт. ст.); п Р 1,4830; ив 4 1,1023; МКр найденное 39,32; МКо вычисленное 38,40,Найдено гидролизуемого хлора 23,61%; вычислено гидролизуемого хлора 23,43/Предмет изобретения1. Способ получения О-ацил-М, М-диалкилгидроксиламинов взаимодействием И, Х-диалкилгидроксиламинов с галоидангидридами 169536кислот при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в инертном органическом растворителе, например бензоле, эфи 5 ре.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии органических оснований.10Составитель А. ЗаликинРедактор Л. Герасимова Техред Л. К, Ткаченко Корректор Л. Е. МарисичЗаказ 707/11 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
879468
И. Л. Кнун нц, Э. Г. Быховска В. Н. Фросин, Ю. А. Сиз
МПК / Метки
МПК: C07C 239/22
Метки: n-диалкилгидро-ксиламинов, о-ацил-n
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169536-sposob-polucheniya-o-acil-n-n-dialkilgidro-ksilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-ацил-n, n-диалкилгидро-ксиламинов</a>
Способ получения производных 3-аминоизохинолина
Номер патента: 1540231
Опубликовано: 15.11.1994
Авторы: Золотарев, Середа, Толкачев, Ярцева
МПК: C07D 217/22
Метки: 3-аминоизохинолина, производных
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-АМИНОИЗОХИНОЛИНА общей формулы 1где R1 и R2 - низшая алкоксигруппа;R3 - атом водорода либо R1 - атом водорода, а R2 и R3 - низшая алкоксигруппа, либо R2 и R3 вместе образуют метилендиоксигруппу;R4 и R5 имеют одинаковые или разные значения и представляют собой атомы водорода, низшие алкильные, ацильные группы или один из них представляет группуR1R6 и R7 имеют одинаковые или разные значения и...
Способ получения пентафторбензоиламиноантрахинонов
Номер патента: 186506
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ворожцов, Зева, Новосибирский, Фокин, Шишкина
МПК: C07C 231/04, C07C 233/75, C09B 1/42
Метки: пентафторбензоиламиноантрахинонов
...тионила и 0,1 мл диметилформамидаи перемешивают при 110 - 120 С в течение1,5 час. Затем температуру бани повышают до130 С, вносят 1 г (0,0044 моль) 1-аминоантрахинона и нагревают при этой температуре 2 час. Реакционную массу охлаждают докомнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячим метанолом и сушат.Получают 1,52 г (83% ) 1-пентафторбензоиламиноантрахинона, Желтое кристаллическое вещество, т. пл. 192 - 196 С; т. пл. 205 -206,5 С (из ацетона),Найдено, %: Р 22,43; 22,48; К 3,84; 3,64.Се,НеРХОз. Вычислено, %: Р 22,76; К 3,36. зо%: С 1 7,88; 7,82; Е31. С,.НтС 1 Р 5 ХОз. Вь21,03; Х 3,10.П р и м е р 3. Ацилирование 1-И-метиламино-бромантрахинона (3,16 г - 0,01 моль) пентафторбензойной кислотой (3,18 г -...
250046
Номер патента: 250046
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Лтд, Масару, Масаси, Нобукино, Рицуко, Суео, Сусуму, Тадаиоси, Хирокичи, Хироо, Цутому
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34
Метки: 250046
...30 мин, устанавливают рН 7,0.Реакционную смесь перемешивают 3 час при комнатной температуре, фильтруют, устанавливают рН 2,0 соляной кислотой, экстрагируют этилацетатом и концентрируют. Получают 60 мг 7- (сиднон-ацетамид) -цефалоопорановой кислоты,П р им ер 8, К раствору 1,2 г сиднон-уксусной кислоты и 1,1 г триэтиламина в 40 мл тетрагидрофурана добавляют 1,3 г изобутилхлоркарбоната при температуре - 25 С. Затем приливают 40 мл хлороформного раствора 2,7 г 7-аминоцефалоспорановой кислоты и 1,1 г триэтиламина при температуре - 15 С. Полученный раствор перемешивают 30 мин при температуре - 25 С, 1 час при 0 С и 3 час при комнатной темйературе.Реакционную смесь концентрируют и остаток разбавляют водой. Раствор подщелачивают 10%-ным...
Способ получения n-трифенилметилимидазолов
Номер патента: 422151
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Иностранна, Карл, Фердинанд, Ханс, Хельмут, Эрик
МПК: C07D 233/56
Метки: n-трифенилметилимидазолов
...отфильтровывают и упаривают.В результате проведенных операций получают 1 О 7 г неочищенного 1- (п-хлорфенилбис-фенилметил) -имидазола; т, пл. 125 С.После перекрксталлизации неочищенного продукта из смеси, состоящей из 200 мл бензола и 10 мл лигроина, получают 115 г (/о 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 от теоретического) чистого 1-(п-хлорфенилбис-фенилметил)-имидазола; т. пл. 140 С.П р и м е р 2. В раствор, содержащий 148,25 г (0,5 моль) и-фторфенилдифенилметилхлорида в 500 мл ацетонигрила, вводят и растворяют при перемешивании и комнатной температуре 34 г (0,5 моль) имидазола. К полученному раствору прибавляют по каплям 51 г (0,5 моль) триэтиламина, причем сразу после начала нагревания происходит выделение солянокислой соли...
Способ получения производных бензо -пирона или их солей
Номер патента: 611590
Опубликовано: 15.06.1978
Авторы: Джанфедерико, Мария, Пьерникола, Пьеро, Франческо
МПК: A61K 31/352, C07D 311/24
Метки: бензо, пирона-2, производных, солей
...(2 оксиэтокси)-флавон, т.пл. 242 -244 С.П р и м е р 9. Способом, описашым в при. мере 5, из тех же промежуточных продукгов, что в примере 8, получают следу/ощие сое/вяления:6-карбокси-аллич. (3 пиридил) -хро мои, т.пл. 318 - 323 С;6-карбокси. 8-пропил.2. ( 3 лиридил) . хромон;6.карбокси.8 аллил-(2-пнразиннл) -хромон;46-кзрбоксипропил. ( -пи рази нил) . хромон:6-карбометокси.8-пропил. (2.пиразинил) . хромон, т.///. 206 - 207 С./1 р и м е р 1 О. 10 г 6-карбокси-(З.лири. дил)-хромона, суспендированного в 500 мл уксусной Кислоты, обрабатывают перекисью водорода (ЗИ .ная, 100 мл) прн температуре кипения с обратным холодильником в течение 24 ч. После ох. лаждсния, разбавления водой и фильтрования...
Предыдущий патент: Способ получения дибензоперигексаазонафталина
Следующий патент: Способ получения 2, 4, 6-тринитро-з-хлорфенола
Случайный патент: Устройство управления электрофильтром