C07J 5/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из двух атомов углерода, например прегнан, и замещенные в положении 21 только одним атомом кислорода, связанным простой связью

Номер патента: 1132791

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Анна, Йожеф, Ласло, Пирошка, Тамаш, Шандор

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 4-ен-3, диона, окси-прегн, производных

...льдом. Смесь обрабатывают. 40,8 ( 0,1 моль) М.-этинилф-трифторацетоксиандрост-ен 3-она и 6,12 г ацетата ртути (П),прн 55 "С перемешивают в течение 4 чи затем выливают в 4 л воды, Выделяющийся продукт отфильтровывают ивысушивают. Получают 34,3 г (95,8 Х174.-формилокси-прегнен,20-диона,Продукт перекристаллизованный из метанола, плавится при 218-221 С.П р и м е р 3. 40,8 г (О, моль)17 д-этинил)7-трифторацетоксиандрост-ен-она обрабатывают способом, описанным в примере 1, но применяя вместо триамида гексаметилфос"форной кислоты 300 мл диметилформамида. Получают ЗЗ,Ь г (93,07) неочищен.с3 1132791. юного 1 И.-формилокси-лрегн-ен,20- . вают, промывают водой до нейтральной диона, который после лерекристалли- реакции промывных вод и затем...

Номер патента: 1154287

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Хрипач, Чернов

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-дезоксистероидов, прегненового, ряда

...р и и е р 2. Прети-ен,20 дион (прогестерси).Р раствор 0,176 т (0,4 ммоль) 21-иодпрегн4-еи,20 диона в 1 мл И,й.диметилформамида пропускают слабый ток сероводорода доисчсеовения окраски первоначально выделяющегося иода. Спустя 5 мин к реакционнойсмеси прибавляют 1,5 мп ацетона, фильтруютк фильтрату добавляют 25 мл воды. Выпав.вий осадок отфильтровывают, промывают нафильтре водой, сушат в вакууме над перхлоратом магния. Получают 0,12 г (95,24%) прогестерона. Перекристаллизация Ь ацетона дает0,115 г (91,27%), т, нл. 124 - 128 С., см (КВуф):1700, 1664, 1615;(Е)нм: 242 (15500)"; ос)п + 180 (ацетон).Найдено,%; С 80,19; Н 9,67.С, НцОВычислено,%:.С 80,21; Н 9,62; мол,вес314,47.П р и и е р 3. 113, 17 Ж-Дигидроксипрегн. ен,20-дион.В раствор 0,42...

Номер патента: 1156600

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Брор, Ральф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 22-эпимеров, 4-прегнена, производных, смеси, стереоизомеров

...вес 432 (вычисленный 432,6).П р и м е р 2. 16 с, 17 еК 53- Пропилметилендиокси-пре гиенр, 21-диод,20-дион.К раствору 118 мг н-бутанал 6-диэтилацеталя и О, 1 мл 723-ной хлорной кислоты в 25 мл тщательно очищенного и высушенного диоксана добавляют 200 мг .16 Ы-оксикортиэола порциями в течение 15 мин. Реакционной смеси дают отстояться при комнатной температуре в 5 ч. .Аналогично примеру 1. получают 214 мг неочищенного продукта. Продукт хроматографируют в колонке с внутренним диаметром 83.2,5 см, заполненной Сефадексом .Н, с ис1 О 00 11566тографируют на колонке с внутреннимдиаметром 73 6,3 см заполненной Сефадексом 1 Н, с использованием хлороформа как элента. Фракцию 12151455 мл собирают и упаривают. Остаток растворяют в метиленхлориде...

Номер патента: 1162815

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00, C07J 5/00 ...

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21-ил, аффинантом, аффинной, биоспецифический, кислоты, производное, сефарозы, сорбент, тио, уксусной, хроматографии, •-11••

...ТСХ с использова 4055 метода, позволяющего количественнооценить стабильность аффинного сорбента, используется метод радиационного контроля. Для контроля концентрации аффинанта на носителе присинтезе матриц к исходному кортизолу добавляется (1,2,6,7 -Н)-корти 3зол. Удельные. радиоактивности эталонной матрицы 485920 имп./мин,мг (175900 имп./мин, мкмоль), с 1 Опредлагаемойматрицы 671000 мк/мин,мг (747900 имп./мин, мкмоль).В типичном эксперименте к аликвотам (2 мл уплотненного геля) каждо-го аффинного сорбента добавляют15по 20 мл сыворотки крови человекаи инкубируют в течение определенного (табл. 1) промежутка временипри определенной температуре принепрерывном перемешивании. Затемсуспензию центрифугируют (6000 д,3 мин) и удаляют...

Номер патента: 1181551

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Анико, Анна, Дьердь, Иштван, Йожеф, Ласло, Петер, Чаба, Шандор

МПК: C07J 5/00

Метки: 3-хлорпрегнана, производных

...о,21-тетраокси-прегна,4-диен,20-дион,1-ацетонид-монохлорацетата и 0,02 мл пиридина в 20 млдихлорметана. Смесь оставляют стоятьдо тех пор, пока ее температура непримет комнатную, после чего перемешивают ее в течение 5 ч нри 25-26 С,Затем ее разбавляют 30 мл дихлорметана и добавляют по каплям к раствору 2,08 г (20,8 ммоль) гидрокарбоната калия в 100 мл воды. После перемешивания в течение 20 мин фазыразделяют, из водной фазы триждыпроводят экстракцию дихлорметаном,порциями по 30 мл, органические фазыобъединяют, дважды промывают водой,порциями по 50 мл, высушивают надбезводным сульфатом натрия и фильтруют. Растворитель отгоняют при пониженном давлении при 30 С,а остатокрастирают с эфиром и высушивают в .вакууме, в темноте, при...

Номер патента: 1231058

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Анкудинова, Грошева, Лищета, Никитина, Попов, Санников, Сульман, Тюляев

МПК: C07J 5/00

Метки: оксипрогестерона

...водородом при 40 С при постоянном атмосферном давлении. Затем в реакторвносят 1 г бромгидрина 407-ной влажности (0,6 г в пересчете на сухоевещество), 20, мл иэопропанола и анионообменную смолу марки ВПП (0,5 г).После интенсивного перемешивания втечение 200 мин реакционную массуотделяют от катализатора и анионита.Последние промывают изопропанолом.Соотношение бромгидрин - катализатор -анионит составляет 1:0,35:0,5Изиэопропанольного раствора выделяют0,47 г технического 17 с.-оксипрогестерона с т.пл, 208-212 С. Выход, считаяна 16-Ы, 17-М-оксипрогестерон, составляет 973, после перекристаллиэацииполучают 0,42 г с Т.пл.219-220 С,что составляет 872 из расчета на16-о, 17-ъ -оксипрогестеронП р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают...

Номер патента: 1245264

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Карл, Клаус, Манфред, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилгидрокортизона, производных

...составляет 11,2 г, т,пл. 197 С.П р и м е р 2, а) Аналогично примеру 1.а, 15,0 г 11, 17,21-триокси- -6 Ы-метил-прегнен,20-диона вводят45264 ва взаимодействие с триметиловым эфиром артомасляной кислоты с получением 113-окси 17,21-(1-метоксибутилидендиокси)-бс-метил-прегнен- -3,20-диона.6) Сырой 118-окси,21 в (1-метокси-бутилидендиакси)-бс-метил-прегнен,20-диан аналогично примеру 1 б обрабатывают буферным раствором, перерабатывают и очищают, Выход 17-бутирилокси, 21-диокси-бс-метил- -прегнен,20-диона составляет 11,4 г т,пл. 76 С.П р и м е р 3. ) 7,0 г 11 ф, 17,21 -триокси-бо=метил-прегнен- -3,2-диона аналогично примеру 2 а вводят во взаимодействие с триэтиловым эфиром артабензойной кислоты с получением...

Номер патента: 1249022

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Валуева, Краснова, Курдюмова, Лагова, Лопатин, Михайлова, Софина, Сушинина, Сыркин, Шкодинская, Ягужинская

МПК: A61K 31/56, C07J 5/00

Метки: 11-дезокси-17, активность, аминофенилацетат, кортикостерон, окси-21, п-ди(2-хлорэтил, противоопухолевую, проявляющий

...с исходным) . Фенкорон малоэф-фективен при лимфолейкозе Е и недействует на штамм ПРЖ. Чувствительность опухолей к Фенкорону не зависит 10от их чувствительности к компонентаммолекулы препарата: хлорфенацилуи 11-дезокси-1-оксикортикостерону,Оптимальная ежедневная терапевтическая доза фенкорона для мышей при 155-дневном курсе введения определена,равна 10-20 мг/кг (в зависимости отвида опухоли) .Проведено сравнивательное изучениепротивоопухолевой активности Фенкоро- щ 0на с гормоноцитостатиком дистроном 21,Дистрон является производным гормонадигидротестерона. Фенкорон отличаетсяот дистрона по спектру противоопухолевого действия, сила и длительность 25противоопухолевого действия у фенкорона превышает активность дистрона(табл. 2). Эти данные...

Номер патента: 1255053

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Карл, Клаус, Манфред, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилгидрокортизона, производных

...во взаимодействие с уксусным ангидридом, обрабатывают и очищают. Выход 21-ацетокси-бутирилокси-оксиФ-метил-прегнен,20-диона составляет 1,02 г.П р и м е р 6. 1,0 г 17-бутирилокси, 21-диоксиЮ-метил-прегнен,20-диона аналогично примеру2 приводят во взаимодействие с пропионовым ангидридом, обрабатываюти очищают,Получают 1,1 г 17-бутирилокси-оксик-метил-пропионилоксио-прегнен,20-диона; т.пл, 175 С.П р и м е р 7. 1,0 г 17-бутирилокси,21-диокси-б-метил-прегнен,20-диона в условиях примера 3вводят во взаимодействие с ангидридом масляной кислоты й аналогичнымобразом обрабатывают. Сырой продуктперекристаллизуют из смеси ацетонас гексаном,Выделяют 860 мг 17,21-дибутирилокси-оксиФ;метил-прегнен,20-...

Номер патента: 1299514

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилпреднизолона, производных

...17 д.-бензоилокси, 21 -диокси-бс 1.-метил,4,8-прегнатриен,20-диона. Т. пл. 206-208 С.П р и м е р 3. А. 3,0 г 17 с-бензоилоксий"бром, 21-диокси-ба- метил,4-прегнадиен,20-диона в .30 мл пиридина вместе с 15 мл ацетангидрида перемешивают 3 ч при комнатной температуре. После обычной обработки получают 3,2 г 21-ацетокси Ы-бензоилоксис-бром-окси 6 д-метил,4-прегнадиен,20-диона. Т.пл. 172-173 С.Б. 3,3 г 21-ацетоксис 1.-бензоил оксид;-бром-оксиК-метил,4- прегнадиен,20-диона аналогично примеру 1 Г вводят во взаимодействие с 3,3 г хлорида лития и обрабатывают. Сырой продукт очищают на 200 г силикагеля с помощью градиента метиленхлорид-ацетон ( 0-15% ацетона), Выход 1078 г 21-ацетоксис-бензоилокси-окси-Ы-метил,4,8-прегнатриен,20-диона. Т.пл....

Номер патента: 1301317

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Весперто, Даниэл, Люсьен

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 3-кето-2, замещенных, положении, стероидов

...под барботированием воздуха в течение 24 ч при 33 4 1 С,Затем подкисляют при помощиэ100 см 5 н. соляной кислоты и перемешивают 30 мин при комнатной тем 13035пературе. Прибавляют 400 смз этилового эфира уксусной кислоты, перемешивают 15 мин, фильтруют на гифпосуперцеле и прополаскивают этиловымэфиром уксусной кислоты. 5Декантируют фильтрат, промывают10/-ным водным раствором тиосульфата натрия, затем водным растворомбикарбоната натрия, а затем водой.Заново экстрагируют этиловым эфиром Оуксусной кислоты, сушат, фильтруюти отгоняют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 9,5 г целевогопродукта.Осадок гифлосуперцела вводится заново в суспензию в 150 см метанолав течение 30 мин при перемешивании.Отфильтровывают, концентрируютфильтрат под...

Номер патента: 1318169

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Николас

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: аммонийных, соединений, солей, стероидных, четвертичных

...Реакционную смесь выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 ч. Примерно 65 мл ацетонитрила выделяют затем смесь охлаждают до комнатной температуры и избыток этилового эфира добавляют для осаждения. Осадок отделяют фильтрацией, промывают и сушат в вакууме, таким образом, получая соответствующую четвертичную аммониевую соль.П р и м е р 9. Следуя общей методике, описанной в примере 1, и используя соответствующие реагенты, получают следующие новые промежуточные продукты:9 С: 17 с-аллилоксикарбонилокси 9 к-фтор-окси-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 1 Х - н-пропоксикарбонилокси К,9 к - дифтор-окси - 1 бы-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 17 Ы-изопропоксикарбонилокси-б,9 М-дифтор-окси - 1...

Номер патента: 1327789

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Весперто, Жозетт, Роже

МПК: C07J 5/00

Метки: аминогруппой, замещенной, кислото-аддитивных, производных, солей, стероидных

...а затем водой, сушат иотгоняют досуха, очищают хроматографически на двуокиси кремния (элюентгептан, а затем гептан - этиловыйэфир 1:1) и получают 1,67 г кристаллов целевого продукта, т.пл. 114 Спосле перекристаллизации в метанолеСтадия 3: (Е)-5-прегн(20)-ен-ЗЫ-амин (и хлоргидрат).В 290 см тетрагидрофурана растворяют 14,5 г полученного выше (2) --З-азидо-(50)-прегн(20)-ена (вданном виде), перемешивают нагреваяпри 25-27 С, прибавляют в течениео1 ч 800 мг алюмогидрида лития, перемешивают еще 1 ч, удаляют метаноломизбыток гидрида, фильтруют, промывают фильтрат водным раствором сегнетовой соли, а затем насыщенным воднымраствором хлористого натрия, сушат,одгоняют досуха и получают 13, 1 гкристаллов целевого амина, т,пл . 90...

Номер патента: 1440351

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...2 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь вносят вледяную воду. Осадившийся продуктотсасывают, растворяют в метиленхлориде, промывают водой и сушат надсульфатом натрия. Получают 1,2 г 4517,21-диокси,9(11)-прегнадиен,20-диона. Т. пл. 248,2 С.б/ 20,0 г 17 И-хпорэтинилр-окси-андростен-она в 1 л диоксана перемешивают при 110 С вместе с 20,0 г2,3-дихлор,6-дициан-п-бензохинона.Спустя 20 ч разбавляют метиленхлоридом, промываютводой и раствором бикарбоната натрия и сушат над сульфатом натрия. Неочищенный раствор хроматографируют на силикагеле с гексануксусный эфир-градиентами. Выход,14,7 г 1 Ы-хлорэтиниль-окси,4-андростадиен-она. Т. пл, 125,2 С. в/ 8,0 г7/-хлорэтинил-окси- -1,4-андростадиен-З-она аналогично примеру 1 а вводят во...

Номер патента: 1447826

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Ганс-Йоахим, Герхард, Зигфрид, Ингрид, Хельга, Эльфриде

МПК: C07J 5/00

Метки: гидроксистероидов, прегнанового, ряда

...дихлорметана сушат над сульфатом натрия и в вакууме концентрируют досуха. Образуется маслянистый сырой продукт, который перекристаллизовыва" ют из диэтилового эфира - н-гексана. Получают 2,50 г 9;Фтор)-ацетокси 17 с-гидроксио 21-бис(11-этоксиэтокси)-прегча,4-диен,20-диона. Т.пл. 94 - 96 С; , . : 1233, 1615, 1640, 1675, 1740.Омьление.К 2,5 г 9 Ы.-фтор-ацетоксиК- гидроксиЫ,21-бис(1- этокси-этокси)- прегна,4-диен,20-диона в 50 мл метанола при перемешивании прибавляют 5,2 мл 1 н. раствора едкого натра и затем перемешивают в течение 100 мин при комнатной температуре. По истечении времени реакции реакция омыления завершена.Расщепление эфиров.К получаемому раствору омыления прибавляют 17,7 мл 1 н, соляной кислоты и перемешивают в течение...

Номер патента: 1470198

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Анн-Мари, Весперто, Люсьен, Мартин

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: производных, стероидов

...на двуокиси кремния (элюент:петролейный эфир - этиловый эфир уксусной кислоты 111 содержащий 1 /оо триэтиламина), Собирают 4,6 г продукта. И = 0,35. Этот продукт растворяют в 10 см хлористого метилена. Фильтруют, прибавляют 30 см иэопропилового эФира, леденят, а затем отсасывают и сушат при 50 С, Получают 240 мг продукта, т.пл. 139 С.Вычислено, : С 74,97, Н 8,39.С 1 КОд = 384 У 52Найдено,Х; С 7500; Н 8,5.Стадия Б: "лактон 10-(1-бутинил) 17-гидрокси 3-оксо-нор 17- -прегна 4,9 (11)-диен 21-карбоновой кислоты.При "50 фС к раствору 24 си н-бутиллития вгексане (1,65 М) прибавляют 24 см тетрагидрофурана, затем при -50 С в 15 мин прибаваяют 4 смз аллилового эфира тетраметилфосфородикарбаминовой кислоты в растворе в16 см...

Номер патента: 1493111

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Бенгт, Карл, Лейф, Ральф, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: сложных, стероидных, эфиров

...и 1,5 ммоль лауроилхлорида в 40 мл хлористого метилена с 1,5 ммоль триэтиламина в 10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, и хроматографической обработки (силикагель смесь гексана с ацетоном в соотношении 70:30) с достижением ЗЗХ-ного выхода получают указанное соединение. Степень чистоты 94,47., ИХ-МС (метан) : МН = 649; М + 29677.П р и м е р 20, Флуметаэон- -миристат-пропионата. В результате реакции 1 ммоль флуметазон-пропионата и 1,7 ммольмиристоилхлорида в 40 мп хлористогометилена с 1,7 ммоль триэтиламина в10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, ихроматографической обработки (силикагель; смесь гексана с ацетономв соотношении 70:30) с достижением557.-ного выхода получают...

Номер патента: 1551250

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Акира, Дзунко, Иссеи, Кенитиро, Мотоеси, Хироаки

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикоидов, производных

...61,77;,Н 6,53 .С 17 нэ От Ыра йдено ,;: С 61, 98; Н 6, 50.ИК-спектр: 3460 3000, 1745.1680 см .ЯИР-спектр (ДМСО-с 1): 0,88 (с,18-СН,), 1,50 (с, 19-СЙ.,), 2,61 (с,17-0,ОСН.С-,СОО-) 355 (с, 17-СООСН)-метил-прегнадиенр 17 о(-диол 6)20-триона-(-метоксикарбонилпропионат),К 5,31 г Я-фторр-метил,4-прегнадиен6 17 р( 21-триол-.3,6,20-трион-.17 Н-(р-метоксикарбонилпропионата) добавляют 105 мл метиленхлорида и при охлаждении на льду дополнительно добавляют 3,86 мг триэтилами9 15512на и 1,03 мл метансульфонилхлорида.Спустя 10 мин реакционная смесь доходит до комнатной температуры и ее перемешивают в течение 50 мин. Затемреакционную смесь промывают 1 н-хлористоводородной кислотой, насыщеннымводным раствором кислого карбонатанатрия и насыщенным солевым...

Номер патента: 1311217

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Анатолий, Вольфганг, Камерницкий, Корхов, Курт, Левина, Никитина, Хельмут

МПК: A61K 31/56, C07J 1/00, C07J 5/00, C07J 53/00 ...

Метки: активность, ацетил-13-метилгона-4, диен-3-он, прогестагенную, проявляющий, циклогексано-17

...1 7 13 име тильную группу в положении 1 3 , обладающего преимуществами по прогестагенной активности в сравнении с из-, .в ес тными структурными аналогами .Описываемое соединениеполучают из 1 бЫ ,7 М,-циклог ексано"3-ме токс и 7 - ( 2-ок сиэтил) -3-ме тилгона2, 5 ( 1 О) -диена (ТТ ) , омылением енольного эфира. Раэ бавленной минеральной кислотой в смеси водный ацетон - СНС 1и бромированием -. дегидробромировани5(10ем полученного 3-кето-Ь -стероида(ТТТ) пиридинийбромидом, пербромидомили бромом в пиридине вЬ-кетопро 49дукт (ТЧ) с окислением последнего по,Джонсу в целевой продукт (Т) , 25 13-метилгон(10)-ен- она в 26,5 мло пиридина охлаждают до -5-0 С и при перемешивании под аргоном прибавляют в течение 30-40 мин 1,445 г (3,98...

Номер патента: 1561827

Опубликовано: 30.04.1990

Авторы: Акира, Дзунко, Иссеи, Кенитиро, Мотоеси, Хироаки

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикоидных, производных

...температуре. Реакционную смесь выливают в 100 мл насыщенного соленого раствора, Проводят экстракцию этилацетатом с последующей промывкой водой и осушением. После удаления растворителя дистилляцией остаток подвергают очистке хроматографией с использованчем силикагеля (бензол: этилацетат 3."1), В результате получают 0,43 г 4-прегнен, 17 Ы, 21"триод,20-дионМ, 1561827(-метоксикарбонилпропионата) в виде аморфного твердого вещества.ИК-спектр, см : 3460, 2950, 1735, 1660ЯИР-спектр (СВС 1 Я); 0,93 (с 9 18 СНэ) ъ 1 ъ 43 (сь 19 СН) э 160 (с, 17-0 СОСНСНСОО-), 4,28 (с, 21-СНд), 5,70 (с, 4-СН) .П р и м е р 10. 9 о-фтор-метил 1,4-прегнадиен, 17 Ы, 21-триол,20-дионМ-ф-метоксикарбонилпропионат) .К 2,0 г 9 Ф-фтор/5-метил,4- прегнадиен, 17 ю,...

Номер патента: 1711675

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Анна, Арпад, Булчу, Дьердь, Йожеф, Ласло, Лилла, Пирошка, Чаба

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-диона, 4-диен-3, s-11, бутилиденбисоксипрегна, дигидрокси-16

...1 Р, 16 а, 17,21 тетрагидроксиа, 17-бутилиденбисоксипрегна,4-диен,20-дион.4,4 г 22(Р,З)-21-ацетоксиР-гидрокси 16 а, 17-бутилиденбисоксипрегна,4-диен 3,20-диона, полученного по примеру 1 в атмосфере азота, растворяют в 66,мл метанола, добавляют 4,40 мл 70 водногораствора перхлоркислоты и оставляют на 8ч. Реакционную смесь выливают в 880 млводы, перемешивают 1 ч и Фильтруют. Пол-.ученное сырое соединение (3,98 г) растворяют в метиленхлориде и переливают покаплям при помешивании в н-гексан. Выпавший очищенный продукт перекристаллизовывают иэ безводного этанола,получают 3,62 г (90,25%) чистого титульногосоединения, т. пл, 239-242 С. аР = 99,8(С = 10 , метиленхлорид), Эпимерное соот-. 10ношение 51,55:47,45. Чистота 98,2.П р и м е р 3,...

Номер патента: 1779257

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: полупродуктов, стереоизомеров, стероидных

...(окси)/андроста,4-диен-онР-карбоксилат.А, 6 а, 9 а-ДифторР-оксиа, 17 а (1-метилэтилиден)бис(окси)/-андроста,4 -диен-онф-карбоновую кислоту (600 мг) и бикарбонат калия (684 мг) растворяют в 45 мл диметилформамида. Добавляют 1-бромэтил этилкарбонат (3 мл) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре всю ночь. Добавляьот воду (200 мл) и смесь экстрагируют метиленхлоридом, Обьединенные экстракты промывают 5 О/о-ным водным бикарбонатом и водой, Остаток очищают хроматографией на колонке "Сефадекс 1 Н" (72 х 6,3 см) используяхлороформ в качестве подвижной фазыСобирают фракцию 1515 - 2250 мл ивыпаривают, что дает 480 мг 1-этоксикарбонилокси-этилб а, 9 а-дифторВ-окса 16 а,10 17...

Номер патента: 1836379

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Клод, Неджиб

МПК: C07J 5/00

Метки: 6-диенов, 6-метил-19-норпрегна, алкилированных, промежуточные, синтеза, соединения, этого

...возможноеколичество аммиака под вакуумом и на теплой бане. После этого добавляют 1000 млметанола и соляной кислоты (6 Н) до кислогорН, все время поддерживая температурусреды около 0 С, используя баню ацетонасо льдом.Смесь выдерживают при перемешивании еще в течение 60 мин. Продукты реакции осаждают добавлением 2000 мл воды.иэкстрагируют их толуолом. Получают послевыпаривания растворителя 22,9 г сырогомасла, содержащего 68017 а-метилированного производного и 24017 а, 21-диме.тилированного производного,. определенных методом жидкостной хроматографии свысоким выходом (ЖХВ В).Хроматографическим путем на,кремнеземе (элюент циклогексэн с 10% эфира) выделяют в головных фракциях 1,1 г 17 а,21-диметилирован ного производного и затем 6 г 17...

Номер патента: 1401864

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Гриненко, Золотарева, Климова

МПК: C07J 5/00

Метки: 16-метилпрегн-16-ен-20-она, производных

...9 млэфирного раствора метилмагнийбромидапри температуре ( - 5 )С. Через 5 мин к реакционной массе в один прием добавляют 1,7г (0,0067 моль) йода, перемешивают 5 мин,К реакционной массе приливают 5 мл 10%ного раствора тиосульфата натрия и 100 мл20 -ного раствора хлористого аммония,Верхний слой отделяют и выливают в 300 млводы. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.Получают 2,63 г (93,9%) З,В-ацетокси7а-йодоа-метила-прегнан-она (Иб)в виде белого кристаллического порошка,нерастворимого в воде, растворимого в хлороформе, бензоле, ацетоне, т.пл. 130-132 СП р и м е р 12, Получение ЭР-гидроксиа-амадоа-метилпрегн-е -20-она (11 в),Из 2 г (0,0064 моль) Я 3-гидроксипрегн,1 б-диен-она (11 в) в условиях, описанньх и примере 11,...

Номер патента: 1839673

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: "пьер, Бенгт, Бро, Поль, Ральф, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: 17-ацетальзамещенных, виде, кислоты, прегнан-21овой, стереоизомеров

...равна 98,9(. Температура плавления 192 - 195 С. ( ар =+66,4(с = 0,256; СН 2 С 2), Молекулярный вес 522,П р и м е р 5. Раствор 0.45 ацетата медив 150 мл метанола добавляют к раствору 1,0 г (228)-16 а, 17 а-бутилидендиокси-ба, 9 а -фтор11, 21-диоксипрегнан,4-диен,20-диона в 150 мл метанола и подвергают взаимодействию. Образовавшийся продукт выделяют так, как описано в примере 1, Этот продукт растворяют в 15 мл изопропанола и выпаривают. Эту процедуру повторяют дважды, в результате чего получают 1,2 г (22 й)-16 а, 17 а -бутилидендиокси-б а, 9 а -дифтор1 -окси,20-диоксопрегнан,4- диен-ал-пропил полуацеталя,Этот альдегид подвергают взаимодейг ствию в условиях, описанных в примере 1, заменив метанол изопропанолом, Неочищенный продукт...

Номер патента: 851947

Опубликовано: 15.08.1994

Авторы: Волжина, Воронин, Гаценко, Гирева, Казакова, Крымов, Мучникова, Шершнева

МПК: C07J 5/00

Метки: ацетонида, триамцинолона

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНИДА ТРИАМЦИНОЛОНА взаимодействием триамцинолона с ацетоном в присутствии хлорной кислоты в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят в метаноле при температуре от 40oС до температуры кипения реакционной смеси.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при соотношении триамционолона, ацетона и метанола, равном 1 : 12 - 36 : 6 - 18.

Номер патента: 677409

Опубликовано: 15.08.1994

Авторы: Гаценко, Гирева, Казакова, Крымов, Мучникова, Ошкало

МПК: C07J 5/00

Метки: полиоксистероидов, прегнанового, ряда

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИСТЕРОИДОВ ПРЕГНАНОВОГО РЯДА общей формулы где X - водород или фтор;R1 и R2 - гидроксильная группа или один из R1 и R2 гидроксильная группа, а другой - водород; - двойная или насыщенная связь между C1 и C2,отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 16 , 17

Номер патента: 668288

Опубликовано: 15.09.1994

Авторы: Гаценко, Казакова, Крымов

МПК: C07J 5/00

Метки: полиоксистероидов, прегнанового, ряда, сложных, эфиров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ПОЛИОКСИСТЕРОИДОВ ПРЕГНАНОВОГО РЯДА общей формулыгде R1 - остаток карбоновой кислоты алифатического ряда с 1-12 атомами углерода;R2 - атом водорода или ацилоксигруппа;X - атом водорода или галоида,путем ацилирования полиоксистероидов со свободными - и 21-оксигруппами или их 21-ацилатов смесью карбоновой кислоты и ангидрида карбоновой кислоты в присутствии кислотного катализатора при 18-35oС с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода и...

Номер патента: 1660379

Опубликовано: 30.09.1994

Авторы: Гирева, Демченко, Домрачев, Карина, Крымов, Мартьянова, Навценя, Наумова, Шашкина, Шерман

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дион, 21-диацетат, 22rs)-16, 4-диен-3, будесонида, бутилидендиокси11, дигидроксипрегна-1, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

...в 2,5 л охлажденной до 3-5 С воды. Перемешивают 2,ч, осадок фильтруют, промывают водой, сушат до постоянной массы.Получают 21,03 г (96 ф) технического 11,21 - диацетат 11 Р,21 - дигидроксипрегна,4,16-триен,20-диона, т.пл, 195- 220 С,Очистка технического 11,21-диацетата 11. Р,21 - дигидроксипрегна - 1,4. 16 - триен - 3,20 - диона, 20 г технического продукта растворяют при 40 - 45 С в 900 мл ацетона, прибавляют 5 г активированного угля и кипятят 30 мин. Суспензию фильтруют горячей через угольную подушку, уголь промывают горячим ацетоном (180 мл в 3 приема), Фильтрат упаривают в вакууме до объема 60 мл и оставляют при 3 - 5 С на 16 - 20 ч, Осадок фильтруют, промывают охлажденным ацетоном, сушат до постоянной массы. Получают 14,8...

Номер патента: 1628532

Опубликовано: 10.05.1996

Авторы: Андрюшина, Аринбасарова, Болдырева, Гриненко, Кошеенко, Лысикова, Морозова

МПК: C07J 5/00, C12P 33/00

Метки: 4-3-кетостероидов, выделения, жидкости, культуральной

...сушат до постоянной массы. Получают 169 г. Полученный осадок извлекают при кипячении и перемешивании 500 мл смеси хлороформ-метанол (в количестве хлороформового слоя берут хлороформ, отделенный от культуральной жидкости после фильтрации из нее осадка). Нерастворившийся циклодекстрин отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл горячей смеси хлороформ-метанол, сушат при 50 С. Получают 117 г циклодекстрина (степень регенерации 90), Фильтрат, содержащий стероид, обрабатывают 6 г угля при комнатной температуре. Уголь отфильтровывают, промывают смесью хлороформ-метанол 1:1. Растворитель упаривают при атмосферном1628532 Прммеивкме Выход саот-садержаветстеущще. нмк приме. Смесь астеармтелея Растко мтель Используе саотиащвиме...