C07J 5/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 бета цепью из двух атомов углерода, например прегнан, и замещенные в положении 21 только одним атомом кислорода, связанным простой связью

Номер патента: 376939

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00, C07J 7/00

Метки: 376939

...4-6 к,9 сг - дифтора - метил - 11 Р-окси - 17 кпропионокси,20,21-триоксопрегнадиена в форме его 21-метилгемиацеталя с т, пл. 222 -224 С, Повторным растворением последнего вацетоне, выливанием раствора в воду и полной отгопкой ацетона получают соответствугощий 21-альдегид-гидрат,П р и м е р 2. Фармацевтический препаратв виде мази для локального употребления, содержащий в качестве активного компонента21 - метилполуацеталь Л -2,20,21 - триоксос.,9 гх-дифторр-окси - 17 а-пропионоксисг-метилпрегнадиена, имеет следующий состав(в %);Вазелин 65,0Парафиновое масло 65,0Высшие спирты жирного ряда 10,0Воски 10,0Производные полиоксиэтплен-сорбитана (сложныйэфир сорбитана жирнойкислоты) 4,45Средство консервирования 0,2Духи 0,1Вода...

Номер патента: 413674

Опубликовано: 30.01.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Изобретени, Йозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тибор, Томаш, Чаба, Шандор

МПК: C07J 5/00, C07J 71/00

Метки: 413674

...на основе содержания эпоксилов). Такая относительно высокая чистота целевого продукта приводит к тому, что очистка полученного эпоксила перед5 послелующей перераооткой не нужна.П р и м е р 1. 53,75 г (0,1 моль) 9 и-бромр,1 ба,17 а,21-тетраоксипрсгна,4-диен,20 - лион,17-ацетонил-ацетата растворяют в1075 мл безводного гетрагилрофурана и смеЗаказ 1816/3 Изд.1367 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 шивают с 99 мл (1 моль) пиперидина, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2,5 час, затем при пониженном давлении концентрируют до половинного объема и охлаждают до комнатной 5...

Номер патента: 421183

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Иностранное, Иозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тамаш, Тибор, Шаба, Шандор

МПК: C07J 1/00, C07J 3/00, C07J 5/00, C07J 9/00 ...

Метки: ненасьщенных, положении, стероидов

...мл хлористого тионила в 20 мл тетрагидрофурана. Затем нагревание прекращают, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин и охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют к ней при тщательном перемешивании 300 мл воды. Получают 8 г кристаллического 21-оксипрегнатетраен,4, 9(11), 16-дион,20- ацетата, выход составляет 89% от теорети ческого количества, чистота 91 % .П р и м с р 2, Методику примера 1 повторяют, но вместо тетрагидрофурана применяют такое же количество по объему диоксана. Получают 7,9 г 21-окситетраен,4,9(11),16-дион,20-ацетата. Выход составляет 88% от теоретического количества, чистота продукта 89 о/оП р и м е р 3, 10 г 17 а, 21-диоксипрегнатриен,4,9 (11) -дион,20-ацетатарастворяют в смеси 200 мл изопропилового эфира...

Номер патента: 424352

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: 424352

...Г Л) 2-хлор-ба-фторбамстил/3,1)д-окедо - 3,20-дпоксоба,2)-диоксцрегцядиена растворяк)т г 10 мл ццридпц 1) .:) 10 мл ангидрида уксусной кислоты ц Оставляют сгоять в течение 15 час при комнатной :емцсратуре. Г 1 розрачцый желтый раствор перемешивают в тсчепие 30 миц после выливан)гя ця ледяную воду и затем экстрагируют два разя хлороформом. ).)ргяцические фазы цо очереди промывают водой, разбавленцоц серпой кислогО)1 (льдО:1, водой, цясыщеццым раствором бпкарбоцатя натрия), льдом и еще раз водой, пока Онц цс сганут цейтряльными, сушат цад сульфатом натрия ц вьшаривают досуха в вакууме, получаемом с помощью водо- струйного насоса. Из желтоватого масла (1,89 г) получают после обрызгивация простым эфиром и однократного повторного растворения...

Номер патента: 427930

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: кортикостероидов, производных

...органический слой отделяют,промывают водой и бикарбанатом натрия донейтральной реакции и сушат Мд 504. Сыройпродукт реакции, полученный после упаривания растворителя, очищают,продавливаниемчерез колонку с силикателем. При элюировании смесью гексана и эфира (2: 3),выделено 0,5 г 4,5-диметил-Л"-циклогексено,2,6,17-21-ацетокси-Л 4-прегнендиона,20 (Ч а)с т. пл. 171 - 175 С (ацетон - гексан).40 Найдено, %: С 76,99; Н 9,28.С 29 Н 4004,Вычислено, %: С 76,95; Н 8,91.Спектр ПМР (СРС 1 з): синглеты при0,76 м. д. (ЗН; С - 18 - Н), 1,10 и. д, (ЗН;С - 19 - Н), 2,10 м. д. (ЗН; метильная группав 21-ацетате), 1,63 м. д, (6 Н; С - 4 и С - 5 - Н),сигнал олефинового протона при С 4 со 5,63 м. д.П ри м ер 2. Исходное соединение (111 а)получено...

Номер патента: 434650

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эмануэль

МПК: C07J 5/00

Метки: 9а-хлор-11р-оксистероидов

...11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 ливают 105 мл метанола, суспензию перемешивают в 2,5 л ледяной воды в течение 1,5 час, Выпавший осадок отсасывают, промывают, сушат и обрабатывают горячим метанолом, Получают 16,7 г триметилацетата 6 со-фторахлор - 16 а - метилпрегнадиен - 1,4 - диол -11 Р, 21-диона,20; т. пл, 233 - 235 С (разложение).Пример 2. В 4,5 мл нитрометана суспендируют 440 мг триметилацетата ба-фторбаметилпрегнатриен - 1,4,9(11) - ол-диона,20. В суспензию вносят при +5 С 0,5 мл 1 н. хлорной кислоты и затем 0,145 мл трет-бутилгипохлорита. Реакционную смесь перемешивают 3,5 час при +5 С. Затем отсасывают триметилацетат...

Номер патента: 435231

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-ацетата, гидрокортизона

...219,5 - 221 С; а 1 и =+166 (С=1%, диоксан).20 25 Способ получения 21-ацетата гидна ацетилированием гидрокортизон ного микробиологическим путем, ук гидридом в пиридине, о т л и ч а ю щ что, с целью повышения выхода цел 30 дукта и упрощения процесса, в ка рокортизо, получен усным ан ийся тем евого прочестве ис Изобретение относится к способу получения 21-ацетата гидрокортизона, используемого в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 21-ацетата гидрокортизона ацетилированием гидрокортизона, полученного микробиологическим 11- гидроксилированием кортексолона (вещество 5 Рейхштейна) или его ацетата. Очистка исходного гидрокортизона, содержащего примеси стероидного и нестероидного характера, представляет собой трудоемкий...

Номер патента: 440831

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Доменико, Керб, Кизлих, Менгель

МПК: C07J 5/00

Метки: 16а-ди, 16а-диметилстероидов, 9а-галоид-11, 9а-галоид-11р-оксипроизводные, кетопроизводн, метилстероидов1предлагается, новых, представляющих, производных, собой, соединений

...до 0 С смешивают с 3 мл хлорида метансульфокислоты, добавляемого по каплям. Продолжают перемешивание реакционной смеси 30 мин при 0 С, дополнительно 90 мин при 10 - 20 С и прибавляют по каплям смесь 600 мл ледяной воды и 30 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Перемешивают полученную смесь 1 час, отсасывают выделившийся продукт и высушивают его в вакууме при 40 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Получают 6,3 г 11 а-мезилокси-ацетоксиба, 16 а-диметил,4-прегнадиен,20-диона в виде сырого (по чистоте) продукта, т. пл.174 в 1 С.В. 6,3 г 11 к-мезилокси-ацетоксиа, 16 адиметил,4-прегнадиен,20 - диона растворяют в 120 мл ледяной уксусной кислоты, смешивают с 11,5 г безводного уксуснокислого натрия и нагревают в атмосфере...

Номер патента: 453833

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Анна, Атомы, Вместе, Водород, Где, Ева, Заключаетс, Золтан, Известен, Изобретение, Или, Иностранное, Иожеф, Каталин, Мате, Могут, Мольнар, Обладающих, Пироска, Последующий, Предлагаемому, Предлагаемый, Причем, Свободна, Составл, Способны, Тамаш, Тибор, Целью, Чаба, Что, Шандор

МПК: C07J 5/00

Метки: 453833

...раствор бикарбоната калия (рН 6 - 7). По предлагаемому способу сырой 9 а-фторр, 21-диоксистероид получается с выходом - 90%, исодержанием выше 90%. 5Преимуществом предлагаемого способа является одновременное протекание ацидолизасложного эфира азотной кислоты и эпоксидного кольца в случае 9 Р,11 р-эпоксистероидов,что дает возможность получить в одну стадию 109 и-фторр,21-диоксистероид. По предлагаемому способу фторированные стероиды посленейтрализации избыточного фтористого водорода легко выделяются из водных растворов.Кроме того, предлагаемый способ позволяет 15избежать применения больших количеств оснований или оснований Льюиса, используемыхв известных способах введения фтора в 9 а-положение стероидов, осложняющих процесс,Пример 1....

Номер патента: 504493

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: C07J 5/00

Метки: 18-диметил1, 20-диона, прегнадиен-3, производных, фтор-16

...никеля Ренеяпри давлении 200 атм, получают 18-метил(10)-эстрен, 173 -днол, т, пл. 165166,Последний обрабатывают в смеси диметоо сиэтана и диэтилового эфира при 50 С с помощью йодистого метила в присутствии сплава цинка и меди, получают 18-метил- -5, 10)6 -метилен-эстран3, 17 -диац, т, пл, 116-117,5 С; который окисляют в ацетоне водной хромовой смесью до 18-метил10 А -метилен-эстран,17-диона,9 щот, пл. 142-143,5 С. Лион нагревают в ледяной уксусной кислоте с концентрированной соляной кислоотой до 80 С и получают 18-метил-андростен,17-дион,т, пл. 141-142 С, кото,рмй путем обработки трет - бтилатом ка,лия в тетрагидрофуране прн О С изомеризу,ют до 18-метил-андростен,17-диона,Последний восстанавливают в тетрагидрофуране при...

Номер патента: 438262

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Гриненко, Гусарова, Пряхина, Самсонова

МПК: C07J 5/00

Метки: 17-замещенных, ацетоксипрегнанонов-20, бром-6, фтор-21

...56 66 бавляют эфир, осадок отфильтровывают, получают 21-ацетат 5 а-бром-бр.фторпрегнантетрол-ЗД, 1 ба, 17 а, 21-она; т, пл, 178,5 - 180,5 С (разложение, из ацетона), аг - 43,6 (0,5% СНС 1 з)ИК-спектр (см - ): 3428 (ОН), 1751 (ОАс), 1715 (СО), 1460, 1380, 1050,1010.Спектр ЯМР (СРС 1 з, о, м. д.): 0,63 (18 - СН,); 1,16 (1 - 3,5 гидублет 19 - СН,);21 (СОСНз); 4,2 (Н - 3); 4,3 и 5,1 (У - 49 гц, (Н - 6); 4,85 и 4,94 (СН, - 21).Найдено, %: С 54,00; Н 6,74; Вг 15,79.СззНз 4 В г) О з.Вычислено, %: С 54,46; Н 6,78; Вг 15,81.21-Ацетат 5 а - бром - 6 Д - фтор - 1 ба, 17 аизопропилидендиоксипрегнандиол - Зр, 21-она, полученный при взаимодействии с ацетоном в присутствии хлорной кислоты; т. пл.167 - 168 С (разложение); а и - 6,5 (0,6% СНС 1 з)...

Номер патента: 507583

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Андреев, Климова, Маланина, Милованов, Морозовская, Радина, Суворов, Федотова

МПК: C07J 5/00

Метки: 16-ол-3, ацетата, она-20, прегнадиен-5

...из спирта с выходом 51,6-53,6%,Однако изомеризация диацетата соласодина в диацетат псевдосопасодина при доступе воздуха приводит к снижению выхода целевого продукта. Так как диацетат псевдосоласодина неустойчив при нагревании и уксусной кислоте при доступе воздух ,окиспяется в этих условиях кислор воздуха до гидроперекисц, наличие снижает выход целевого продукта. Кр того, кристаллизация технического целевого продукта требует больших коли ,спирта, который необходимо отгон о небольшого объема.Для увеличения выхода целевого проду та изомеризацию диацетата соласодцна в ,диацетат псевдосоласодина осуществляют в токе инертного газа и технический целе,вой продукт очищают промывкой водным изопропанолом,Изомеризацию диацетата...

Номер патента: 514573

Опубликовано: 15.05.1976

Автор: Хельмут

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...в 2 л ледяной воды, которая содержит 2 г сульфида натрия и 80 г бикарбоната натрия, экстрагируют бензолом, сушат над сульфатом натрия и концентрируют в вакууме, полученный остаток поглощают 20 мл метанола, смешивают с 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, в течение 5 мин нагревают до кипения и выливают в 200 мл ледяной воды. Смесь в течение нескольких часов перемешивают при комнатной температуре, осаждающийся продукт отфильтровывают, настаивают с 15 мл метанола и получают 7,5 г 17 а-гидрокси- нор-прегнен,20-диона с т. пл. 202 - 204 С.П р и м ер 4. 3,15 г бис-(3-оксоа-этинпл-эстренД-ил) -сульфита смешивают со 100 мл диметилформамида, 15 мл муравьиной кислоты, 5 г ацетата ртути (П) и 10 г фенилизоцианата и перемешивают в течение 3 ч...

Номер патента: 426465

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Гриненко, Гусарова, Пряхина, Самсонова

МПК: C07J 5/00

Метки: ацетата, изопропилидендиоксипрегнен-4-ол-21-диона-3, фтор

...Т. ИлюхинаторТ Никольская Текред О 1 1 у овая корректор Н, 5 нбурка Заказ 4621 г 190 Изд.М 190 Тираж 723 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 атома брома у Сна апетоксигруппу безотщепления 5 й.-брома,Предлагаемый способ отличается проведением трех реакций: ацетоксилирования по С, получения 16 о 1,17 с-ацетонида и окисления 3-окси- в 3-кетогруппу в одну технологическую операцию путем последовательного прибавления реагентов (ацетат калияхлорная кислота и реагент Джонса) к раствору стероида в ацетоне без выделения промежуточных продуктов.П р и м е р 1,2 г 5 а(21-дибромР- фторпрегнантриол -3)о, 16...

Номер патента: 524522

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Иосиф, Маря, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен-3

...оговоренных случаев, об определяют в хлоВроформе при концентрации 1%, а Уф-спектр снимают в метаноле.П р и м е р 1, 21-Ацетоксиф-фтор- -1 6 сС -метилоб -окси-прегнен,20- - дион.К раствору 2 г бихромата натрия в 20 мл уксусной кислоты добавляют 1 г 5 о 6,21- -дибромф -фторс -метил-ЗЪ, 1706 -диоксипрегнан-она, перемешивают 1,5 час при комнатной температуре, добавляют водный раствор сульфита натрия и 100 мл воды со льдом, отделяют осадок, промывают его водой, сушат и получают 0,95 г 5 ив 21-дибром/5 -фторбсср -метилсбо - окуипрегнан,20-диона, т.пл. 120-123 И = + 10,6 о. К суспензии 0,95 г полученного продукта в 9 мл ледяной суспензии кислоты добавляют 0,9 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, перемешиовают 5...

Номер патента: 524523

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Рудольф, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...обладающих окислительными свойствами, можно употреблять, например, окись серебра, окись свинца ( Ш ), сурик, окись ванадия ( 7 ), окись марганца (17 ) или окись хрома (И ), однако последнюю можно испо- пользовать бдишь в том случае, когда стероидапьдегид не содержит в положении И 3 гицроксильной группы. Окисеп тяжелого металла применяют в количестве 0,5-50 г, преимущественно 1-10 г на 1 г стероидальдегида. Катализатором на второй стадии процесса служат цианидные ионы, В качестве реагентов, дающих цианидные ионы, преимущественно используют цианиды щелочных метаппов, такие,как цианид натрия или калия, в количестве 0,01-10 моль, предпочтительно 0,1-1 моль цианида на 1 моль стероидальдегида, Если в качестве реагента, дающего цианидные...

Номер патента: 525432

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Иосиф, Мария, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен3

...0 С, добавляют 5,2 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте и содержимое перемешивают 1 ч при температуре 0 С. Затем добавляют 130 мл ледяной воды, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г сырого 21-ацетокси-ба - фтор - 16 Р - бром - 17 аокси-прегнен,20-диона с сс" +69,4 (1%, СНС 1,). После кристаллизации из смеси ацетона и циклогексана получают 2 г указанного соединения со следующими свойствами: т. пл.175 - 178 С ао+74,4 (1% СНС 1 з); снон 234 - 236 нм; Е",312. Суммарный выход по отношению к 5 я,21-дпбром-бр-фтора,17 аэпокси-Зр-оксипрегнан-ону составляет 52% от теоретического выхода.П р и м е р 3. 21-Ацетокси-бсс-фтора-окси-прегнен,20-дион.К суспензии б г 5 я,21-бром - бр - фторЗр,17...

Номер патента: 525702

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: 17)-циклогексанопреги, 20-диона, 4ен-3, 6метил-(1

...с 17 аД циклогексаноаС,6 а-епоксипрегнан- -3 3-ол0-она2,9 г ацетата 1,2, 160, 17 сС 1 циклогексанопрегн-енР-ол-она в 70 млвыдерживают в холодильнике с 26,4 мл 10%-ной моноперфталевой кислоты в течение 2 суток, а затем еще сутки при 10 20 оС, Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором ЙаНСО, водой и сушат Мд 504. Кристаллический остаток после удаления растворителя перекристаллизовывают из метанола, Получают 2,86 г Г 1, 12; 16, 17 оС 3 циклогексаноо,баС- -эпоксипрегнанР -ол-она. Аналитическийй образец имеет т.пл. 243-247 оС (из метанола) .Найдено,%: С 75,62; Н 9,43; 29ет 40 Ф Вычислено,%; С 75,66; Н 9,41,П р и м е р 2. Получение 6/5 -метил,2; 1617 оС 3 циклогексанопрегнан--3 3,5 а(-диол-она.К эфирному раствору реактива...

Номер патента: 555115

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Попова, Рыжкова, Сорокина, Шпингис

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21-диоксистероидов

...ют, объединяют, промывают водой (рН 6,57 и ресуспензируют в водопроводной водекомнатной температуры. Полученную воднуюсуспензию мицелия в количестве 1950 млразливают по 150 мл в к нические колбына 0,75 л, доведя предварительно рН до7-7,2. В каждую колбу вносят 450 мгкортексолона (нагрузка 3 г/л) в виде водного раствора динатриевой соли 21-фосфата, для чего навеску соли 7,95 г (соответствующую 5,85 г кортексопона) растворяют предварительно в 65 мл воды. Трансформацию стероида ведут в тех же условиях, что и выращивание мицелия гриба. Контроль процесса осуществляют методом хро-матографии на пластинках 8 ГО.1 О 6 "в системе метанол /хлористый метилен/ вода (5:95:0,5). Продолжительность процесса24-36 час, По окончании процесса трансформации...

Номер патента: 555116

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ахрем, Ганина, Камерницкий, Куликова, Левина, Лисица, Терехина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-дион, активностью, гестагенной, обладающий, прегн-4-ен-3, фторциклогексано

...затем еще 4 часа прио0 . Реакционную массу небольшими порциямивыливают в охлажденный разбавленный раствор аммиака, отделяют органический слой ипромывают водой до нейтральной реакции.После удаления растворителя к остатку добавляют метанол и отфильтровывают 1,42 г(бензол ( ацетон:1; 50 г),Раствор 1,42 г 5 сС - бромЯ-фторциклогексано- (1,2; 16 сс 17 сЦ прегнан(3-ол- она в 130 мл ацетона охлаждают доо0 и в него прибавляют 1,5 мл раствора полученного из 26,72 г С 0523 мл концентрированной Н 50 и воды до 100 мл,г 4оРеакционную массу перемешивают при 5 втечение 10 мин, затем выливают в лед.Выпавший осадок отфильтровывают, промываютна фильтре водой и сушат на воздухе. Получено 1,29 г (90%) 5 сс,-бром/3 -фторциклогексано 1,2; 16 с 17 с 41...

Номер патента: 555856

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...углеводородынапример метилен хлорид, хлороформ, простые эфиры,/ такие как диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, кетоны, например ацетон, метилэтил, кетон, или спирты, такие как метанол, этанол.Предлагаемый способ можновести так жв в смесях названных растворителей,С пособосуществляют предпочтительнопри 0 С. Так, например, можно окноп 015лять соединения, соответствукнцие общей формуле Ц при комнатной температуреили при температуре кипения применяемогорастворителя.П р и м е р 1, Раствор 10 г 906-фтор- З 0 11 ф, 21-диоксиноС, 17 с 6 - изопропилцдендиокси,4-прегнадиен,20-диона в 1000 мл метанола смешивают с 5 г ацетата меди (Ц ) и перемешивают 120 часпри комнатной температуре. Раствор сгушают в вакууме и остаток растворяют вдихлорметане,...

Номер патента: 568372

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Барбара, Мариа, Романа, Тереса, Чеслава

МПК: C07J 5/00

Метки: 5-бром-6, прегнана, фторпроизводных

...й, 3017 а.триокси.5 а- прегнан- он.Используя 35 мл (1,75 моль) безводного фтористого водорода, 70 мл (0,86 моль) ТГФ, раствор1,79 г (0,013 моль) И -бромацетамида в хлороформе и 3,48 г (0,01 моль) ЗД 16 а, 17 а- триокси -5- 35-прегнен -20- она, получают реакционную смесь,которую нейтрализуют, экстрагируют смесью хло.роформ - бутанол и остаток (4,4 г) после выпари.вания кристаллизуют из смеси бензол - циклогексан, Выход 2,8 г, т.пл, 171 - 174 С; й = - 4053,2 (0,5%, метанол).П р и м е р 3. 5 й - Бром -63.фтор -16 й- метил.-она, растворенного в хлористом метилене, получаютпродукт-сырец, который кристаллизуют на смесиацетон -циклогексан, Выход 2,2 г,т,пл. 195 - 200 С; 50а ,: - 117 (1%, хлороформ) .Вычислено, %: С 61,54; Н 7,98,С 2 2 НЗ 4 Вг Р...

Номер патента: 571489

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Клубничкина, Лейбельман, Морозова, Рыжкова, Шпингис

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-диона, 21-ацетата, 21-диол3, 4-диен-11, изопропилидендиоксипрегна-1, фтор-16

...мп диметипформамида). Трансформацию проводят при том же режиме, что и выращивание культуры. Продолжительность процесса гидроксипирования 15-20 час она контролируется методом хроматографии на ппастинках 8 ( 1 и Го 3 ". При содержании исходного стероида не более 5% трансформацию прекращают, мицепий отделяют фильтрацией на друкфипьтре, промывают 10-20 п воды, купьтурапьную жидкость вместе с промыв- ными водами возвращают в аппарат и стерипизуют 30 мин при 120 оС, После стерилизации и охлаждения до ЗО С в аппарат подают культуру С,ЯуврРех, выращенную следующим образом, Исходной культурой засевают матрицы с агаризованной средой следующего состава: пептон 6 г, дрожжевой автолиэат 3 г, мясной бульон 150 мл,гидропиэат казвина 4 г, глюкоза 1...

Номер патента: 581874

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Кристофер, Сеймор, Фрэнк

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 17)-2, 2-дегидропроизводных, 3-дигидро-1, 4диоксинов, стероидных

...5-ным раствором бикарбоната натрия и сушат. Пос.ле удаления растворителя получаютмасло, которое после кристаллизациииз ацетона - гексана образует 2,3 гцелевого продукта. Перекристаллизация 600 мг иэ ацетона - гексана дает510 мг 21-ацетата-фтор,17,21-триоксиС - 12-Фенил-пропенил) -окси) -прегн-ен,20-диона с т.пл.169-171 ф С.Вычислено,Ъ: С 69,29; Н 7,09)3,42Ом Н,эСО,Найдено,Ъ: С 69,13; Н 7,11; Г 3,26 уВ. 21-Ацетат 9-фторЯ, 17,21-триоси - 2-фенилоксиранил) --метокси 1-прегн-ен,20-диона.Раствор 555 мг 21-ацетата-Фтор.3,17,21-триоксиА - 1(-Фенин-пропецил)-окси 1-преги-ен,20-диона в 25 мл дихлорметана перемешиваютв течение 330 мин с 200 мг метахлорцапбензойной кислоты. Раствор промывают 50 мл 5-ного раствора сульфитанатрия и 50 мл 5-ного...

Номер патента: 622411

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...кислоты и циклогексилового эфира6 у -фтор,21 ф-диокси-оксою метил,4-прегнадиен-карбоновойкисл отыБ. Аналогично примеру 3 Б окисляют5,1 г полученной в и. А смеси, получаютпиклогексиловый эфир бс -) Фтор - 11 ф - Ооксо,20-до оксо-метил,4-пренадиен-кврбоновой кислоты, т. пл.258-260 С,Я + 130 (диоксан).В, Аналогично примеру 3 В 500 мгциклогексилового эфира 6 Ы -Фтор/Ь И- оксо,20-ди оксоМ, -метил,4- прегнааиен -21-карбоновой кислоты окисляют реагентом Джонса, получают 451 мгииклогексилового эфира 6 М -фтор,11,"20-три оксор -метил,4-прег нади ен-Ю21-карбоновой кислоты в виде аморфного порощкообраэного вещества, и р( пи оксан),В, Раствор, содержащий 1 г полученного в и, Б метилового эфира в 60 млацетона, смешивают с...

Номер патента: 646916

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Генри, Рудольф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнан21-овой, производных

...уксуснойной уксусной кислоты, 2 г активной оки кислоты, 2 г активной окиси марганцаси марганца (1 Ч) и 350 мг цианида ка (1 Ч) и 350 мг цивнидв калия и переме55лия. Смесь перемешивают 4 мин пр" ом " шиввют при комнатной температуре 5 мин,натной температуре и затем отфильтровы- Затем отфильтровывают двуокись маргвнвают двуокись марганца. Фильтрвт Рв."- ца, фильтрат разбавляют хлороформом ибввляют хлороформом. промываюдойф промывают водой. Органический слой вы- .высушивают над сульфатом натрия и кон- сушивают сульфатом натрия и отгоняют40центрируют в вакууме, Остаток хрома- растворитель. Остаток (1,05 г) хроматографируют нв силикагеле и после пере- тогрвфируют на. силикагеле, вымываюткристаллизации из смеси эфир-гексан по-50%-ным раствором...

Номер патента: 668611

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Йоахим-Фридрих, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидов, солей

...соль отсасывают,промывают эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора, Получают670 мг калйй-(бсср,9 сС-дифторР-окси20-диоксос.-метил,4-прегнадиено-21-ил) -сукцината, Т,пл, 170-180 С,УфЕгьв 16600 фв) К 650 мл гемисукцината в 10 мл аб солютного метанола добавляют 11,4 мл0,1 н,раствора метилата натрия до рН 8.Раствор концентрируют в вакууме и замешивают в смесь 500 мл эфира и 100 млпентача. Выделившийся в виде осадкапродукт отсасывают и высушивают в вакууме, Таким образом получают 630 мгнатрий-(бсср,9 с-дифторр-окси,20"диоксосс-метил,4-прегнадиен-ил)-сукцината, Т,пл, 175-180 С,30Уф;ф Е 2 = 16500.2 ЗЬП р и м е р 2, а) К 5 г 6 оС-фтор)-21-диоксис;метил,4-прегнадиен,20-диона в 25 мл пиридина добавляют 5 г ангидрида янтарной кислоты...

Номер патента: 686623

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Эрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...после перекристаллиза" ции из смеси ацетон-гексан получают 1,12 г метилового эфира бг-фтор- "хлор-20;диокси"З-оксо,4- -прегнадиеновой-кислоты с т,пл.211-212 Сео) = -13 (хлороформ). УФг Е - - 14800 (метанол) .б) 10,5 г смеси метилового эфира 6 А-фтор-хлор,20 д-;диокси- -оксо-.метил,4-прегнадиеновой-кислоты и метилового эфира 6 Ы фтор-хлор,20;диоки-оксо- -16 К-,метил,4-прегнадиеновФй- -кислоты растворяют в 60 мл метиленхлорида и окисляют 150 г активной окиси марганца (1 Х) при комнатной температуре. После Фильтрования окиси марганца (1 Х) и выпаривания раст. - ворителя сырой продукт перекристаллизовывают двухкратно иэ смеси ацетонгексан получают 1,08 г метилового эфира бсср-фтор-хлорс)-окси,20- -диоксобс(.-метил,4-прегнадиеновой-...

Номер патента: 692836

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Зорина, Матюхина, Салтыкова

МПК: A61K 31/57, C07J 41/00, C07J 5/00 ...

Метки: 20-(о-карбоксиметил, оксима, прогестерона

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 6350/33 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3няют эфир и получают 0,92 г вещества в видемасла.Изомеризация, Продукт реакции окислениярастворяют в 60 мл метанола и добавляют0,4 мл 10%-ного КОН в метаноле, греют 10 мино5на водяной бане при 40-50 С. Раствор подкисляют НС 1 до рН 2 и выливают в воду, Образовавшийся хлопъевидный осадок экстрагируютэфиром, промывают водой, сушат сульфатомнатрия. Отгоняют эфир и получают 0,9 г продукта реак 1 рщ.Очистка продукта изомеризации, 0,9 г ве.щества растворяют в 3 мл этилацетата и на.носят на колонку с силикагелем (40 г), наполненную в гексане. Элюирование ведут смесью...

Номер патента: 717064

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Камерницкий, Куликова, Левина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: дизамешенных, прегнанов

...быстро приливают 1 мл свеже. перегнанного (СНф ) перемешивают еще 5 мин, после чего обрабатывают аналогично предыдущему. После хроматографирования остатка на силикагеле в системе петр, эфир-эФир (99:1) получают 0,3 г продукта (Г, й еН, Я: ВСН СН). с т, пл. 178- 1846 С (петр. эфир) . ИК-спектр (КВэ,М, см ): 1250, 1700, 1735. Спектр ПМР (8, м. д.); 0,67 с (ЗН,18-СН),1,04 д (ЗН,16-СН), 1,07 с (ЗН,19"СН ), 2,00 с (ЗН,З-ОАс), 2,07 с и 2,17 с 16 Н, СН и 21-СНд),4,3 с (2 Н,В-СН-)53 м (1 Н,б-Н).Найдено,: С 67,26; Н 8,84; ,13,18.СгФФФ.Вычислено,: С 67,38; Н 8,42; , 13,82. П р и м е р 4. К раствору 110 мг (15,7 мг/а) лития в 50 мл жидкого МН при энергичном перемешивании в токе аргона прибавляют раствор 0,5 г (1, 3 ммоль) стероида (Й, В:СОСНд, у...