Патенты с меткой «пептидов»

Номер патента: 715574

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Васильева, Вольская, Евстигнеева, Миронов

МПК: A61K 38/08, A61K 38/10, C07K 1/10 ...

Метки: глутамилсодержащих, пептидов

...кислота, эащищенная по ( -карбоксильной груйпетретичным бутильным остатком кон-.денсируют методом активированныхп-нитрофениловых эфиров, Защитнуюгруппу в дальнейшем удаляют либо напоследних стадиях синтеза, либопри проведении азидной конденсацииданного фрагмента с другим пептидом, Недостаток известного методасостоит в том, что для его осуществления необходимо получить соответствующее производное глутаминовойкислоты, что усложняет процесс в.целом и снижает выход целевого.продукта,Глутамилсодержащие пептиды Вос-дц Вци) -дР ц-Тйгец-Мес-дц-Туг-Еец" -дРц(ОМе) и Вос диац(Вц)-дРц-ТЬгец-Ме 1-дФ ц-Тугец-дц-Азп-Ргруз (ТРА) -Еу з (ТРА) -ТугР е-Рго-д 1 у (ОМе), отвечающие участкам 61-,69 и 61-77 пептидной цепи цитохромаС, были полученй...

Номер патента: 717129

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Калюжный, Нестеренко, Попова

МПК: C12D 13/06

Метки: аминокислот, низших, пептидов, смеси

...выделить доброкачественный1712915 мнн. Этот раствор содержит 28,3 г су.хих веществ, в том числе 2,10 г белковогоазота, Из осветленного раствора высаживаютпротеин 2 н соляной кислотой при рН 4,2.Осадок отделяют, промывают и сушат.В результате предложенного комплексногоиспользованйя протеина клетки остается толь.ко 31,7 г сухих веществ клетки, содержа.щнх в основном клеточные стенки. Условия10 получения смеси аминокислот, протеина по.,эволяютмакснмально использовать сухое вещество клетки на 68,3%, а белковые вещества клетки - на 78,3%. Получаемый продукт(протенн) содержит 80% белка и только 1,7%15 нуклеиновых кислот. При этом практическиотсутствуют продукты разрушения и окисле.ния пептидов,Технологическая схема выделения протеинаиз...

Номер патента: 753358

Опубликовано: 30.07.1980

Авторы: Роберт, Эдвард

МПК: C07K 1/107, C07K 7/06

Метки: пептидов

...минут и добавляют к8,84 г (О, 020 моль) продукта чти В, а затем 2,7 г (0,020 мол1-оксибензотриаэола н 4,12(0,020 моль) дициклогексилкарбимида. Реакционную смесь перем2 ч при Оос, а затем 24 чатной темпер е. Суспензают до ОоС льтруют и карб лгли и лсулобавбинейась) оди- ешиприию филь ваюткомнохлажд атур Фихолодной лимонной кислотой и вновьводой. Органический слой отделяют,высушивают над сульфатом магния,фильтруют и Фильтрат концентрируютв вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле. При охлаждении израствора выпадают кристаллы, послеперекристаллизации которых из этанола получают 41,5 г (80) чистогоцелевого соединения т.пл. 121-123 СНайдено,%: С 68,99, Н 6,75;20 М 5,17.Сф М 06 (520,63)Вычйслено,%: С 69,21, Н 6,97;М 5,38.В....

Номер патента: 765258

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/04

Метки: аминокислот, бутиловые, карбонил, качестве, пептидов, продукта, промежуточного, синтеза, трет, эфиры

...количества диэтидамина. Затемреакционную массу охлаждают, отгоняютизбыток тримегилсидиддиэтнламина иостаток перегоняют в вакууме,4В итоге получают 6,20 г (92%) трег.бутилового эфира Ч -триметилсидил- -иэолейцина,кип. 73-4 С/6 /1,0 мм рт, стГ 1 1,4295.Химическая струкгура полученного соединения подтверждена данными элементного анализа и ИК-спектроскопии,Найдено,7 о: С 60,14; Н 11,31; Й 5,30; Ь 10,70.Рассчитано для С Н) К О Ь,.4: С 60,17; Н 11,27; й 5,40; Ь 10,83.ИК-спектр, см ";,3500, 2900, 1740,1640, 1250, 920, 860.б). Трет.бутидовый эфир Н -карбонил- - -изодейцина.К раствору 3,00 г (0,012 г-моль)трет.бутидового эфира Й -триметидсилил-. -изолейцина и 1,23 г (0,012 г-моль)триэтиламина в 40 мл сухого диэтиловогоэфира прибавляют при...

Номер патента: 668260

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг

МПК: C07C 103/52

Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры

...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...

Номер патента: 833981

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Зурабян, Кульшин, Хорлин, Шульман

МПК: A61K 38/14, C07K 9/00

Метки: гликозилтиокар-бамоил)-аминокислот, пептидов

...Сла"бощелочная среда (рН 8-9) создаетсядобавкой бикарбоната натрия, чтообеспечивает протекание реакции поаминогруппе при сохранении защитныхацетильных групп углеводной частимолекулы и облегчает выделение целевого продукта.По завершении реакции органичес- .кий растворитель отгоняют из реакционной среды, а избыток гликозилиэо-,тиоцианата и побочные продукты реак, ции отжвают зкстракцией бикарбонатного раствора хлороформом или другим,подходящим растворителем. Целевой.продукт выделяют подкислением бикарбонатного раствора с последувзцейзкстракцией хлороФормом или другимподходящим растворителем.Способ осуществляется следующимобразом,К раствору 3,0-3,3 ммоль ацетатагликоэилиэотиоцианата в 10 мл ацетона прибавляют постепенно при перемешивании...

Номер патента: 845773

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Дьердь, Каталин, Лайош, Ласло, Эгон

МПК: C07K 7/06

Метки: пептидов

...растворяют в хлороформе и полуенный раствор промывают 03-ным водным раствором лимонной кислоты,н. раствором соляной кислоты и водой в 20 указанной последовательности. Органическую фазу отделяют, высушивают и упаривают,остаток растирают с эфиром и отфильтровываютПолучают 12,4 г защищенного гептапептида нитробензилового эфира ВОС - Агд (Тоз) - Ча 1 -Туг(Вг 1) - 11 е - Н 5(ОМРЬ) - Рго -11 е (выход 807 от теоретического, в расчете на исходное соединение - пентафторфениловый эфир ВОС-пролина). З 0 Т.пл. 189-92 оС. Вр = 0,55. Стадия 2: ВОС-Оглиц- Агд (Тоз) Ча 1 - Туг - 11 е - Нз - Рго - 11 е.8,1 г (2 ммоль) нитробенэилового з 5 эфира ВОС-Агд (Тоз)-Ча-Туг(В 21) -3 1 еН 1 з(ОИРЬ)-Ргое растворяют в 5 мл диметилформамида и в раствор добавляют 2,9...

Номер патента: 849998

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Джей, Джон, Роберт

МПК: C07K 14/585

Метки: пептидов, циклических

...моль) ВОС-о-бензил.45 -треонина, цикл 20 - 1,71 г(0,0044 моль) ВОС.-фенилаланина,цикл 18 " 1,67 г (0,0044 моль) ВОС50 -Е-карбобензилоксилизина.Ц и к л 17Сочетание и снятиезащиты ведут, как в цикле 24, новместо глутаминового производногоприменяют 2,33 г (0,0066 моль) п-ниф 55 тофенилового эфира ВОС.-аспарагина.Ц и к л ы 16 и 15.Сочетание и снятие защиты ведут, как в цикле 31, но вместо аланилового производного применяют следующие аминокислотные .производные: цикл 16 - 1,17 г(0,0044 моль)ВОС.-фенилаланина, цикл 15 - 1,42 гЦ и к л 13. Ведут так же, какцикл 21,Ц и к л 12, Сочетание и снятиезащиты проводят в условиях, описанныхв цикле 15, но вместо треониновогопроизводного берут 2,45 г (0,0066 моль).ВОС-о-бензил-(.-.тирозина, и перемешивают...

Номер патента: 870396

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир

...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...

Номер патента: 876641

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/078

Метки: s-пирролидонметил-цистеина, качестве, пептидов, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, цистинсодержащих

...проходит с вы-.ходом 90.Отщепление 5-защитных групп отполученного метилового эфира Вос- Рущ-цистеинил- Рущ-цистеина (Ч)и зажкание дисульфидного цикла осуществляют действием иода в метанолев течение 1,5 ч с выходом 92Использование производных 5-Рущ-цистеина в качестве исходных продук-,тов для синтеза.цистеинсодержащихпептидов позволяет получить упомяйутый выше циклический дисульфид метилового эфира Вос-цистеинил-цистеи-.на (Ч 1) с общим выходом 73,Таким обраэом, изобретение обеспечивает значительный положительныйэффект. Выход цистинсодержащего ди 40 пептида по сравнению с известнымувеличивается на 51, достигаетсязначительное упрощение проведенияпроцесса, связанное с применениемустойчивых в условиях пептидного син 45 теза производных...

Номер патента: 883069

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Андреев, Галкин, Рогожин, Самойлова

МПК: C08F 222/06

Метки: активаторов, качестве, механической, набухшем, обладающие, пептидов, повышенной, поли-n-оксисукцинимиды, прочностью, синтеза, состоянии

...для синтеза пептидов как в Вычислено,4:С 66 водных так и в полярных органических 15 Содержание М-окс)средах (примеры 5 и 6), Полученные Общая набухаемость полимеры обладают хорошей механичес- составляет 3,9-10 м кой прочностью в набухшем состоянии формамиде 4,5 мл/г, объемная набухаемость в интервале рН 7- Пример 3, 10 составляет 3,9-10,0 мл/г) .Кроме того, 20 мидный эфир-трет-бу они обладают более низкой стоимостью глицина.по сравнению с известными гидро- К раствору 2,0 г фильными поли-М-оксисукцинимидами для бутилоксикарбонилгл синтеза пептидов, так как для их по- (11,4 ммоль) М-этил лучения используется дешевый про диметилформамида (Д мышленный сополимер стирола с малеи- при - 100 С 1,56 г (1 новым ангидридом, бутилхлорформиата.П р...

Номер патента: 895987

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Алесковский, Кольцов, Макаров, Постнов, Постнова

МПК: C07F 7/18

Метки: носителя, пептидов, синтеза, твердофазного

...малой величинойверхности,эким к предлагаемомусущности и достигаемоявляется способ попучея твердофаэного синтеем обработки поверхносариков п -бромметиланом в среде этанола К недостатка сится низкая ем ситепя, обуспов его удельной по Наиболее бпи по технической му результату ния носителя дп эа пептидов пут ти стеклянных щ фенилтрихпорсилпри 60 С и последующим гидролизом полученного продукта2.Недостатком указанного способа является низкое содержание галогенметильных (якорных) групп на поверхности ноителя, в связи с этим низкая емкостьммал о первой аминокислоте, равная 0,04 то обусловлено низкой реакционной спообностью П -бромметип-фенилтрихлорилана, а также низким содержанием и активностью поверхностных силанопьных11 епь иэобретени по...

Номер патента: 920053

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Бинерт, Кейлерт, Нидрих, Хертель

МПК: A61K 38/08, A61K 38/10, C07K 1/06 ...

Метки: пептидов, содержащих, сульфат, тирозина

...вещество переводят в раствордобавлением 70 мл смеси н-бутанол//уксусный эфир (2;1), Водную фазуотделяют, насыщают Ка 01 и трехкратно экстрагируют 70 мл указаннойсмеси, Органические экстракты объединяют, промывают насыщенным раствором ЫаС 1 до тех пор, пока не исчезнут ионы ЯО и органическую фазусушат над ХйЮ. Раствор упариваютна половину, Раствор, содержащийи-бутанол для отделения Вос-Туг(Вос) - 5-ИеС-С 1 у-ОЛ медленно при перемешивании вливают е 2,5-кратное количество холодного эфира, Выпавшийе осадок продукт отсасывают, гщательно промывают эфиром и петролейнымэфи ром и суша т е еа кууме над Р О .Выход,0,50 г (703). Т.пл. 139-141 СГА 1 =-(-9,8) ,=-1,0 в диметилформамиде) Аминокислотный анализпосле щелочного гидролиза: 1 угЫОч0,87;...

Номер патента: 937447

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Романовский, Сысков, Чипенс, Юхневич

МПК: C07K 1/10, C07K 14/695, C07K 5/103 ...

Метки: пептидов, серинсодержащих, тирозини

...и полученный5свободный дипептид (И) без дальнейшей крис. таллизации используют на следующей стадииСу = 047 ЕН 1 в 082П р и м е р 3, Метиловый эфир о-нитрофенилсульфенилтирозил-серия.метионмна (И) .Получен аналогично защвценному дипептиду(пример 1) из дицмклогексиламмоииевой соли о-нитрофеннлсульфенилтирозина и гидрохлорида дипептида (И). Продукт представляет собой желтое аморфное вещество. Выход 85%, тпл 78 - 88 С йо= 043; ВС = 034 а 1 -ЯЬ = + 34,4 (с 1, дмметилформамид).Вычислено, %: С 50,87; Н 5,33; Й 11,31,С 24 НЗОйй 4 Ов з 2Найдено, %; С 52,27; Н 5,33; й 11,26.П р и м е р 4. Гидрохлорид метилового эфира тироэил-серил-метионина (Ч) .Снятие защитной группы с защищенного трипептида (И ) проводят аналогично снятию с защищенного...

Номер патента: 957762

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Карл, Лейф

МПК: C07K 5/107, C07K 5/113

Метки: пептидов, солей

...9/1). ют с 2,5 г (5,5 ммоль) Бок-Глю( -ОбзлОпНФ.согласно примеру 1 а. Продуктчистят в хроматографической колонкес Сефадексом ЕН в метаноле. Выход3,25 г (91). Продукт гомогенныйсогласно ТСХ в системе Р; (К = 0,22), 563 в = -34 (с 1,0 метанол).1 с: Кбо-Илен-Глю (-Обзл) -Гли-Арг(Ю) -п 1 А. (Мол.вес 862,9) .1,08 г (1,5 ммоль) продукта 1 Ьрастворяют в 10 мл трифторацетата, ОРаствор перемешивают 1 ч при комнатной температуре, затем медленно вливают в 75 мл эфира,при сильном перемешивании. Эфирный раствор декантиру- ют и полученнйй зернистый остаток еще 5 два раза обрабатывают эфиром по 50 мл; После сушки в вакууме над Р О и табо2 летками КОН при 30 С получена трифторуксуснокислая, соль трипептидного проиэведного почти количественно (1,00...

Номер патента: 957835

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гутманис, Дмитренко, Езерская, Зицманис, Клюквин, Островский, Попова, Шавдина

МПК: A23J 1/18

Метки: аминокислот, низших, пептидов, смеси

...6,1 2,5 0,8 3 2,5 анныхиз ниэг. Из 0,8 дрожжей при нагревании в присутствии плаэмолизующего и стерилизующего агента с последующей очисткойавтолиэата путем пропускания егочерез анионообменную смолу, передочисткой автолизат обрабатывают щелочным агентом до РН 10-13, фильтруют,а из анионообменных смол используютвысокоосновной анионит АРА в ОН-форме.Сущность способа заключается втом, что обработка автолизата щелочным агентом приводит к быстройфлокуляции высокомолекулярных фрагментов белков, оставшихся после цеятрифугирования мелкодисперсныхклеточных остатков, Кроме того, повышение рН до величины 10-13 позволяет исключить стадию стерилизации,так как в этих условиях вероятностьбактериального заражения мала.20Пропускание щелочного...

Номер патента: 1006430

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович

МПК: C07C 103/52

Метки: аминогрупп, блокирования, качестве, кислоты, непрореагировавших, п-нитробензойной, пентафторфениловый, пептидов, реагента, синтезе, твердофазном, эфир

...активных пептидов.Одним из недостатков, этого спосополучения пептидов является неполе протекание реакции образования пептидной связи, вследствие чего образуются пептиды с ошибочной последовательностью, которые трудно отде" лить от конечного целевого продукта. Для того, чтобы снизить вероятность образования ошибочных последовательностей в пептидной цепи, все непрореагировавшие аминогруппы в полимере блокируются обработкой различными ацилирующими реагентами 1.1 1. В качестве блокирующих реагентов используют уксусный ангидрид, 3-нитрофталевый ангидрид, сульфопропионо.вый ангидрид 2, 3 3 и 4 1Общим недостатком указанных блокирующих реагентов является недостаточная эффективность блокирования непрореагировавших аминогрупп и опас ность...

Номер патента: 1051062

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Позднев

МПК: C07C 231/02, C07K 5/062

Метки: аминокислот, ариламидов, защищенных, пептидов

...0,2 мл пири- дина и 0,5 мл ди-трет-бутилпирокарбоната в 5 мл этилацетата добавляют 0,5 г 4-метил-аминокумарина и смесь перемешивают 5 ч, добавляют 10 мл диоксана и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровываю, промывают зтилацетатом, сушат. Получают первую порцию продукта. Маточник разбавляют этилацетатом, промывают водой, 1 М Н 2 ЯО 4,водой, 1 М КСО 3,водой. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают эфиром, сушат и объединяют с первой порцией продукта. Сухой продукт растворяют при нагревании н 25 мл диоксана, фильтруют, источник упаривают н вакууме до объема 5-б мл, разбавляют 10 мл эфира, выпавший осадок отфильтровывают, промывают, сушат. Выхос 0,7 г 76 Ъ); т.пл. 204-206 С, Ы р +57 р 7 (С:1, ДМФА);П р и м е р 2....

Номер патента: 1066984

Опубликовано: 15.01.1984

Автор: Позднев

МПК: C07K 1/08

Метки: 3-2-фурил-акрилоильных, аминокислот, пептидов, производных

...ангидрид 3-2-"фурил)акриловой кислоты и процесс проводят15.прн комнатной температуре.Осуществление предлагаемого способа позволяет упростить процессполучения целевых соединений за счетиспользования в качестве ацилирующего агента ангидрида 3-(2-Фурил)акриловой кислоты, стабильного прихранении в течение года при 0С, иснижения температуры реа кции до комнатной. Кроме того, предлагаемый25способ позволяет повысить выход целевых, соединений до 86-95.Исходный ангидрид 3-(2-фурил)акрилоной кислоты получгаот путем нагревания 3-(2-Фурия)акриловой кислоты суксусным ангидридом 4.1.Гомогенность полученных соединений контролируют с помощью тонкослойной хроматографии на пластинкахфСилуфол" (ЧССР) в следующих системах А - бензол : метилэтилкетон...

Номер патента: 1068428

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, дисукцинимидилсульфит, защищенных, качестве, оксисукцинимидных, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...получать активированные эфиры И-защищенных аминокислот и пептидов с хорошим выходом, но для его реализации используют такие легкогидролизующиеся вещества, как алкилхлорформиаты при пониженных температурах (0-20 ОС), что делает способ малотехнологичным, особенно в промышленных условиях.Известен способ получения И-оксисукцинимидных эфиров И-защищенных аминокислот и пептидов, основанный на использовании в качестве реагента для синтеза И-оксисукцинимидных эфиров И,И -дисукцинимидилкарбона1та 143 - б вК недостаткам этого способа следует отнести труднодоступность И,И"дисукцинимидилкарбоната, который получают иэ высокотоксичных соединений. - трихлорметилхлорформиата или фосгена,что существенно ограничивает перспективы,получе.ния и применения...

Номер патента: 1025091

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Баландина, Люблинская, Степанов, Хайду

МПК: C07K 5/113, C12N 9/50, C12Q 1/00 ...

Метки: качестве, нитроанилиды, пептидов, пироглутамилсодержащих, протеиназ, сериновых, субстратов

...Ь-лейцина или и-нитроаналида Ь-фенилаланина. Если А - остаток Ь-аланина, в реакционную смесь добавляют Б-оксисукцинимид. П р и м е р . и-Нитроанилид 1-пи- роглутамил-Ь-аланил-Ь-аланил-Ь-лейцина.0,2 г (0,74 ммоль) ь-пироглутамил-Ь-.аланил-Ь-аланина и 0,018 г (0,74 ммоль) и-нитроанилида Ь-лейцина растворяют в 10 мл абсолютного диметилформамида. К раствору при 0 С и при перемешивании добавляют 0,08 г (0,74 ммоль) Б-оксисукциними-да и раствор 0,2 г (0,9 ммоль)Н,И(- дициклогексакарбодимида в 5 мп абсолютного диметилформамида. Реакционную смесь перемешивают 3 ч прио0 С, затем 20 ч при комнатной температуре. Отделяют осадок фильтрованием, Фильтрат упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют при слабом нагревании в 5 мл и -бутилового спирта,...

Номер патента: 1074869

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Грачева, Давыдова, Кириллова, Ковельман, Точилкин

МПК: C07D 215/36

Метки: 8-метокси-5-хинолинсульфохлорид, аминов, аминокислот, аналитический, пептидов, реагент, флуорогенный, хроматографического

...(1), смесь выдерживают15 мин при20 С, в случае соединенияИе и 2 дня в случае соединений Пж иИз, Производное Ие отделяют из раствораф прд Иж и Иэкон центрирования раствора. Выход 80,36и 82 соответственно.П р и м е р 11. 8-Метокси-Б-(5 метокситриптаминил)-5-хинолинсульфонамид (Ии). К раствору 113 мг(0,5 ммоль) гидрохлорида 5-метокситриптамина в смеси 3 мл 4-ного раствора МаНСО добавляют 130 мг(1,5 ммоль аминокислоты в 1 мл 4-ного раствора НаНСО обрабатывают раствором 190 мг (0,5 ммоль) сульфохлорида 1 в 2,5 мл ацетона. Смесь выдерживают 24 ч при 20 С, обрабатыва ют ее 1 н. соляной кислотой до рН б, отделяют соответствующие произ" водные (Па-о выходы, табл.5).П р и м е р 13. 8-Метокси-хинолинсульфонамидные производные пептидов...

Номер патента: 1084271

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Власов, Калей, Подгорнова

МПК: C07C 103/52

Метки: аминогрупп, пептидил-полимере, пептидов, свободных, синтезе, содержания, твердофазном

...под давлением пропус- З 5кают непрерывно следующие реагенты:Раствор тризтиламина в органическом растворителе.2. Органический растворитель.3. Раствор кислоты в органическом 40растворителе,4. Органический растворитель.5. Раствор триэтиламина в органи.ческом растворителе.Раствор 95,который вытекает изкапилляра, собирают отдельно дляспектрофотометрического определениясодержания кислоты, ионогенно связанной со свободными аминогруппамипептидил-полимера,50Количество кислоты, высвобожденной при обработке раствором триэтил"амина, эквивалентно содержанию свободных аминогрупп в пробе. пептидилполимера.55П р и м е р 1. Контроль реакциидеблокирования трет-бутилоксикарбонилглицил-сефадекса.4 71 41,0 г гранул...

Номер патента: 1130560

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07C 143/68

Метки: аминокислот, дипентафторфенилсульфит, защищенных, качестве, пентафторфениловых, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...в 1 О мл эфира при перемешивании порциями прибавляют раствор. 2,15 (27,17 ммоль) пиридина в 5 мл эфира. Перемешивают 30 мин,1130560 1 О 15 20 55 зповышая температуру до комнатнойФильтруют, фильтрат упаривают ввакууме. Остаток - желтоватая жидкость, которую перегоняют в вакууме.В итоге получают 5,02 г (89%) дипентафторфенилсульфита в виде бесоцветной жидкости с ткип 1 1 3 Спри 1 мм рт.ст.; и = 1,4623.21Элементный анализ.Найдено,%: С 34,93; Г 45,27;Я 7,62.С, Г 1 о 80 .Вычислено,%:С 34,78; Р 45,89;Б 7,73.ИК-спектр, см : 1510, 1250,990, 680.Полученное соединение формулы 1весьма эффективно как реагент длясинтеза пентафторфениловых эфировМ-защищенных аминокислот общейформулы П,Пентафторфениловые эфиры Н-защищенных аминокислот получают...

Номер патента: 1055096

Опубликовано: 23.01.1985

Автор: Скляров

МПК: A61K 38/06, C07K 5/023, C07K 5/087 ...

Метки: пептидов, производных

...хромофорную группу 1). Однако известный способ не позволяет модифицировать сразу два аминокислотных остатка пептида. ку (3 х 40 см), заполненную сили-,кагелем, для элюирования используютэтилацетат. Отбирают первые Флюоресцирующие фракции (л 20 мл), упариваютих в вакууме. Получают 190 мг (7 Ж)трифторацетил-фенилаланил--этил 3,4-дициан -5-амино-изобутил-пири; диламцца,К 0,9 (этилацетат) на пластинкесиликагель "Мерк" Масс-спектр; М -, 486; 374; 242; 228; 227; 131; 91.ПМР-спектр содержит сигналы (О .м.д.)0,9 (С 4 Н); 1,7 (СН); 2,9 (СН );7,3 (СИ); 9,1 (Н); 9,7 (Н) . Спектрвозбуждейия 360 нм. Спектр испускания 430 нм. Гидролиз 2,3 мг пептидилпиридина (24 ч; 6 н НСЙ; 105 С) дал4,6 мкмоль фенилаланина, расчитанноеколичество 4,9 мкмоль. П р...

Номер патента: 1156595

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитер, Манфред, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: аминокислот, индоксильных, пептидов, сложных, тиоиндоксильных, эфиров

...отгоняют н вакууме и остатокрастворяют примерно н 100 мл этилацетата, После отсасывания следующего количеств," выделившейся И,И -дициклогексилмоченины прозрачныйэтилацетатный раствор последовательно промывают по дна раза 30 мл 1 н,лимонной кислоты, 20 мл воды, 50 мл5-10%-ного раствора бикарбоната натрия и 25 мл воды, После высушиваниянад сульфатом натрия этилацетатнуюфаэу концентрируют н вакууме, Аморфный остаток очищают с помощью колоночной хроматографии на силикагелес помощью смеси толуол-диоксан(9:1),После концентрирования собранныхФракций в вакууме и перекристаллизации остатка из смеси уксусногоэфира и эфира (1:1 О) получают 1,04 г(20%) 3-/И/-трет-бутилоксикарбонил/Ь-аланилокси/-индола: бесцветныекристаллы, т,пл, 158 С; : -65 0,с...

Номер патента: 1253975

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Вегнер, Перконе, Чипенс

МПК: C07D 213/18

Метки: 4-диметиламинопиридиниевые, аминокислот, защищенных, качестве, пептидов, продуктов, промежуточных, синтеза, соли

...наращивание пентидной цепи карбодиимидным методом с использованием ДМАП солей Нфс-аминокислот (фенилаланина, пролина, тирозина).Нфс-группу удаляют трифторуксусной кислотой аналогично удалению Бок-группы, но сократив время обра-. ботки кислотой до 4-5 мин. После отщепления Нфс-группы и отмывания желтых побочных продуктов проводят нейтрализацию триэтиламином, добавляют ДМЛП соль Нфс-аминокислоты и Б,И- дициклогексилкарбодиимид и (ДЦГК)Берется обычный 2,5-3-кратный избыток карбоксильного компонента и конденсирующего реагента. Конденсацию проводят однократно, блокировку непрореагировавших аминогрупп не осуществляют. Последнюю Нфс-группу (у остатка тирозина) также отщепляют в синтезаторе. После этого полимер при периодическом...

Номер патента: 1259185

Опубликовано: 23.09.1986

Авторы: Акулин, Говоруха, Демушкин, Зотов, Климов, Малыгина, Эпштейн

МПК: G01N 30/02

Метки: пептидов, разделения, хроматографического

...10% муравьиной кислоты ( буфер А). Полученный таким образом раствор наносят на колонку стандартного анализатора с сильным сульфокатионитом (0,6 х х,25 см), используемым для анализа аминокислот, Все хроматографические операции проводят при 70 оС. Колонку последовательно прокачивают со скоростью 30 мл/ч 10 мин буфером Б (0,1 М литийацетатный или литийцитратный буфер, доведенный до рН 2,4 соляной кислотой, содержащей 1% метилцеллюлозтилцеллозольва) и 20 мин буфером В (0,25 М литийацетатный или литийцитратный буфер, доведенный до рН 3,0 соляной кислотой ). Далее про качивают через колонку в течение 35 мин буфер Г (0,4 М литийацетатный, или литийцитратный буфер, доведенный до рН 3,0 соляной кислоты)в течение 50 мин буфер Д (1,0 М...

Номер патента: 1265615

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Власов, Глинская, Глушенкова, Кожевникова, Котин, Красникова, Пучков, Тиходеева

МПК: A61K 38/02, G01N 33/68

Метки: активности, пептидов, судорожной

...1 кг массы тела вводят подкожно в 1,0-0,2 мл физиологического раствора, затем визуально регистрируют наличие или отсутствие эпилептиформных реакций.П р и м е р 1. Крысенку 3-го дняразвития (средняя масса крысят этого возраста 5,6 + 0,4 г) в воротннковую область подкожно вводят ,185 мкг лейэнкефалина (что соответтвует дозе 50 мкммолей/кг) в 0,1 мл физиологического раствора. В предварительных опытах установлено, что введение до 0,4 мл физиологического раствора не приводит к развитию судорожной активности,Через 30-40 с. у крысенка появляются гиперкинезы передних и задних конечностей, опистотонические спазмы, корчи, потеря равновесия, эпистатонус и другие эпилептиформные реакции. П р и м е р 2. Крысенку 4-го дня развития сходным образом...

Номер патента: 1277903

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Ласло, Ольга, Юлиа

МПК: A61K 38/07, C07K 5/11

Метки: виде, кислотно-аддитивных, пептидов, солей

...тетрапептид (К= - 0,80) растворяют в 25 ип 8 н, НС 1 в диоксане, через 15 мин добавляют к раствору 70 мл безводного эфира, выпавший осадок отфильтровывают, промывают дважды эфиром и растворяют в 30 мл ДМфА. К раствору добавляют триэтиламин до рН 8,0. а затем 2,4 г С 1 р-ОРЕр. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, добавляют 100 мл этацола, выпавший продукт отфильтровывают, промывают этанолом (2 " 20 мл), В итоге получают 3,9 г 2-С 1 р-Агц(ИО)-Ьуя (2)-Аяр(ОВя 1)-Ча 1-ОИВ с т.пл . 166- 172 С, К = 0,80.2,2 г 2-С 1 р-Агу(Ю )-Ьуя(2)-Аяр (ОВг 1)-Ча 1-ОИВ суспендируют в 50 мл1277903 качестве сравнительного экспериментасмешивают 200 мкл суспецзии клетоки 400 мкл ВББ.Полученные смеси инкубируют в воздухе, содержащем 5% двуокиси углерода,...