…-союзная

О Л И С А Н И Е 386937ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Сааетскил Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО,Х 1.197 Кл. С 07 с 157/1 643,23 присоединением заявкиПриор ите Комитет по делам забретений и открытийОпуб УДК 547.496.3(088.8) ковано 21.Ч.1973. Бюллетень27 оеете Министра СССР Дата опубликования описания 2.Х.197 Авторизобретения Ю. А. Миргород мский филиал Харьковского политехнического институ им. В, И. Ленинааявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИЛТИУРО ЛОРИДО Изобретение относится к способу получе ния алкилтиуронийхлоридов, которые применяют в резиновой промышленности и в ка. честве поверхностно. активных веществ.Известен способ получения алкилтиуронийХлорг 1 дов взаимодействием хлоралканов - хлорированных парафинов С 2 оН 4,С 1 т и тиомочевины при кипячении ,в изобутаноле ( - 120 С) в течение 20 - 30 ггис,14 ель изобретения - расширить сырьевую базу,Это достигается тем, что в качестве хлорированцых парафинов используется цизкохлорировацный керосин, содерзкащий до 35 - 40% хлорпарафинов. Процесс ведут при температуре це выше 200. В качестве растворителя преимущественно используют этацол.Следует отметить, что при нагревании около 120 С процесс практически не идет,Хлоркеросин, полученный хлорированием керосина фракции С з в С на свету и содержащий 35 - 40/о монохлоралканов, этиловый спирт и тиомочевину в соотношении 1 (в пересчете на 100 о/о-ное содержание монохлоралканов): 1 - 1,2:0,5 - 0,75 помещают в автоклав ц нагревают при перемешивании в течение 3 час при 170 - 180 С. Выход целевого продукта составляет 60 - 70 о/о, считая на прореагировавший хлор.Кроме того, при выделении целевого продукта, который является твердым веществом, осуществляется отделение углеводородов от хлорнарафинов, Для разделении этих веществ до взаимодействия с тиомочевинойнеобходима раагонка.Пример 1. В автоклав на 10 л с электрическим обогревом и мешалкой якорноготипа, делающей 120 об/Мин, загружают 0,5 лхлоркеросина (содержащего 6,5% связанногохлора), 0,25 л этилового спирта и 150 л тиомочевицы. Реакционную смесь нагревагот при10 перемешцванпи в течение трех часов при180 С. После того, как автоклав остынет докомнатной температуры, жидкость (хлоркеросин и спирт) сливают. Светло-коричневыц продукт, находящийся на дне автоклава,15 сушат н перекристаллизовывают из этилового спирта, Получают 170 г алкилтцуронийхлорида. Содержание хлора в хлоркеросинеснижается до 2,4 о/о. Выход 64% в пересчетена прореагировавший хлор,20 Пример 2. В автоклав загружают 0,5 лхлоркеросина (содержащего 5,1 о/о связанногохлора), 0,25 л этилового спирта, 150 г тцомочевины. Реакционную смесь нагреваютпри перемешивании в течение трех часов прп25 180 С. После охлаждения сливают хлоркероснн и спирт, Светло-коричневый продукт сушат, а затем перекристаллизовывают пзспирта. Получают 154 г алкилтиуронийхлоридов. Содержание хлора в хлоркеросице30 снижается до 1,5/о. Выход 70/о в пересчетена прореагировавший хлор.Алкилтиуронийхлорид представляет собой386937 Предмет изобретения Составитель Л. Епишиид Редактор Л. Народная Техред 3. Тараненко Корректоры: Л, Орлова и А, ВасильеваЗаказ 2704/3 Изд.790 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, нр. Сапунова, 2 светло-коричневый легкий порошок, Он растворяется в воде с образованием пены. Начало плавления 138 - 141 С. При нагревании с 1 н. раствором щелочи образует меркаптаны,1, Способ получения алкилтиуронийхлоридов взаимодействием хлоралканов и тиомочевины при нагревании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного хлоралкана берут фракцию Сгз - С 1 в хлорирован ного керосина, содержащего до 35 - 40%хлоралканов, и процесс ведут в автоклаве при температуре, не выше 200 С.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтов качестве растворителя в процессе исполь зуют этиловый спирт,