Способ получения 1, 1 -диадамантил3, 3, 5, 5 -тетракарбоновой кислоты

Номер патента: 443022

Авторы: Бутенко, Дербишер, Хардин, Шрейберт

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ гггг 443022 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Зависимое от авт. свидетельства -51) М.Кл. С 07 с 61/12 21) 1779460/23 аявлено 03,05.7 с прггсоединенггехг зая е осударственный комитетСовета Миннстрое СССРоо делам изобретенийи открытий 2) Приоритет -ДК 547,597.07 Опубликовано 15.09,74, Бюлл3 88,8) исания 30.05.7 та оиуоликования(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1 -Д ИАДАМА Н ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ П р и м е р. В трехгорлый реактор. сцаб.женцый мешалкой и термометром, помещают 4 мл 50%-ной азотной кислоты и 40 льт 1 0%-ного олеума. Реакционную смесь охлаждают до 20 С и вносят в реактор 3,5 г 1,1-диадамантил,3-дикар боновой кислоты.Затем в течение 3,5 ч добавляют по каплям 25 лг.г безводной муравьиной кислоты, подним а я температуру реакционной смеси до 80 С.Реакционную смесь перемешивагот еще в течение 0,5 ч, выливают на лед. 1,1-Диадамантил,3, 5,5-тетракарбоновая кислота выде.ляется в виде белого аморфного осадка. Осадок отфилтровывают, растворяют в 20%-ной щелочи, фггльтругот и высаживают продукт добавлением 20%-ггой соляной кислоты. Для О гголучения чистого продукта цатрггевуго иликалиевую соль кипятят с актпвироваиным уг.лем в течение 1 - 1,5 ч, уголь отфильтровывают, промывают, Добавлением в фильтрат соляггой кислоты высаживают 1,1-дпадамантпл 3,3, 5,5-тетракарбоновую кислоту.Кислотное число 503 (вычислено 502). Выход 69%, т, пл. 430 С ( с разложенисзг).Найдено, %: С 64,20; Н 6,81.С 2 гНзеОа.О Вычислено, %: С 64,73; Н 6,73. Реакциог фильтруют лоту через Следует сто 1,1-диа приводит к разованиюную массу вьшавший оса натриевую ил отметить, что дамантана в разрыву- Садамантанд а лед, от кисвыливагот док и очища и калиевую использовани указанных у - С - связгг икарбоновойсоль.е прсловияи о-кисИзобретение относится к области синтеза новых производных адамаитана, в частности тетракарбоновой кислоты диадамаитаца, которая может быть использована в хггзгичсской и полимерной промышленности.Известен способ получения адамаитандикарбоновой,3 кислоты взаимодействием адамантана с безводной муравьиной кислотой в среде 103 в 11 -ного олеума и азотной кислоты с абсолютной муравьггггогтг кислотой при 0 - 30 С и выделением целевого продукта.С целью получения 1,1-диадамантил,3,5,5-тетракарбоновой кислоты по данному способу 1,1-диадамантггл,3-дикарбоновуго кислоту растворяют в среде, состоящей из 105 - 120%-ного олеума и 50%-ной азотной кислоты, и обрабатывают безводной муравьицой кислотой. Реакцию проводят при 70 - 90, преимущественно при 80 С в течение 4 ч. Выделение 1,1-диадам антил,3,5,5-тетракарбоновой кислоты осуществляют известными методами,оты и получить 1,1-диадаогантил.3,5,5етракарбоновую кислоту не удается.443022 Предмет изобретения Составитель Л. Епишина Текред Т. Курилко Редактор Т, Девятко Корректор Л. Денисова Заказ 55 Изд. Л. 04 Тираж 5 О 5 Подписное ЦИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР гго делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Способ получения 1,1-диадамантил,3, 5,5-тетракарбоново 1 кислоты, отличающийся тем, что 1,1-диадамантил-З,З-дикарбоновую кислоту подвергают взаимодействию в среде 105 - 120%-ного олеума и азотной кислоты при 70 - 90 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1779460, 03.05.1972

ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

БУТЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ДЕРБИШЕР ВЯЧЕСЛАВ ЕВГЕНЬЕВИЧ, ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, ШРЕЙБЕРТ АЛЕКСАНДР ИММАНУИЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 61/12

Метки: диадамантил3, кислоты, тетракарбоновой

Опубликовано: 15.09.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-443022-sposob-polucheniya-1-1-diadamantil3-3-5-5-tetrakarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1 -диадамантил3, 3, 5, 5 -тетракарбоновой кислоты</a>

Похожие патенты