Способ получения 3-оксиадамантанкарбоновой-1 или 3 оксиадамантануксусной-1 кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(1 1) 46789 И Е Саюэ Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 61/32 Государственный комитет Совета Министров СССР ла делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения Л, Н. Бутенко, А. П. Хардин и А. И, Шрейберт Волгоградский политехнический институтИзобретение относится к новому способу получения 3-оксиадамантанкарбоновых кислот, которые находят разнообразное применение в органическом синтезе.Известен способ получения 3-оксиадамантанкарбоновой кислоты бромированием соответствующей адамантанкарбоновойкислоты в присутствии катализатора А 1 Вг, с последующей щелочной обработкой бромзамещенного адамантана и выделением целевого продукта с выходом -49%.Однако недостаточно высокий выход целевого продукта, большая длительность процесса (52 час) затрудняют широкое использование этого способа. Цель изобретения - повысить выход целевого продукта,Для этого соответствующую адамантанкарбоновую кислоту обрабатывают смесью серной кислоты или олеума с 50%-ной азотной кислотой, взятых в объемном соотношении равном 6 - 20:1, при температуре 0 - 15 С в течение 1 - 1,5 час.Применяемый в процессе олеум может содержать Юз не выше 6%,Выделение целевого продукта ведут известными приемами, Выход -80%,Осуществление процесса показано на следующих примерах,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают10 мл 50%-ной азотной кислоты, 100 мл 98%ной серной кислоты и охлаждают эту смесьдо 0 С и затем добавляют 5 г адамантанкарбоновойкислоты и перемешивают в течение1 час, причем температура повышается до10 С, Затем реакционную смесь выливают налед. Через некоторое время выпадает белыйаморфный осадок 3-оксиадамантанкарбоновойкислоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушатпри (+80)С в вакууме и перекристаллизовывают из смеси 10% ацетон - вода,Выход 72% от теоретического. Т, пл. 200 -202 С.Элементарный анализ:Найдено, %: С 66,42; Н 8,25Вычислено, %: С 67,32; Н 8,2120 СНО,Пример 2.В реактор помещают 5 мл50%-ной азотной кислоты, 45 мл 98%-ной серной кислоты, охлаждают смесь до (+10)С ивносят 5 г 1-адамантануксусной кислоты, Перемешивание ведут в течение 1 час, т. е. покався кислота не растворится. Далее реакционную смесь выливают на лед, выпавшую целевую кислоту отфильтровывают, осадок растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают30 насыщенным раствором ХаС 1 и после отгонки10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в процессе используют олеум с содеряани 1. Способ получения 3-оксиадамантанкар- ем ЯОз не выше 6%.боновойили 3-оксиадамантануксуснойкис Составитель Г, АндионРедактор О, Степина Техред Л, Казачкова Корректор Л, Котова Заказ 2148/13 Изд.668 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 эфира получают 3-оксиадамантануксуснуюкарбоновую кислоту, которую перекристаллизовывают из бензола.Выход 67% от теоретического. Т, пл. 125 - 127 С.Элементарный анализ:Найдено, %: С 67,77; Н 8,21Вычислено, %: С 68,54; Н 8,57С 12 Н 1803 лоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соответствующую адамантанкарбоновую кислоту обрабатывают смесью серной кислоты или 5 олеума с 50%-ной азотной кислотой, взятыхв объемном соотношении, равном 6 - 20: 1, при 0 - 15 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1737231, 11.01.1972
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БУТЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, ШРЕЙБЕРТ АЛЕКСАНДР ИММАНУИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 61/32
Метки: 3-оксиадамантанкарбоновой-1, кислоты, оксиадамантануксусной-1
Опубликовано: 25.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467895-sposob-polucheniya-3-oksiadamantankarbonovojj-1-ili-3-oksiadamantanuksusnojj-1-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-оксиадамантанкарбоновой-1 или 3 оксиадамантануксусной-1 кислоты</a>
2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 859352
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 65/32
Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза
...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Способ получения n-ни коти ноил-у-ами ноласляной кислоты или ее эфиров
Номер патента: 325232
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бендиков, Изобретеии, Каверина, Петров, Трубников, Шмуйлович
МПК: C07D 213/81
Метки: n-ни, кислоты, коти, ноил-у-ами, ноласляной, эфиров
...53 ця) кислота.К 2,4 г дзида цикотицовой кислоты ирибд - ляют ири 20 С и исремсшцвдцци рдствр 1,)5 г у-)вивов)асляц 3 кислоты В 16 )л 1 раствора едкого пятра (рИ 8 - 9). Смесь исрсмешивают 24 час, упарцвают, осадок промывают мстацолом и полученную натриевую соль 5 икотпоил- -ав)иио)масляной кислоты растворяют в виивальцов количестве воды, рраствора доводят до 3,0 - 3,5 и оставляют сго цри 0 - 5"С цд 12 час. Выидвпии осадок 31)цлы ртт, сти)3ц иог)3 чают 2,1 г (62,3%) );ИКОЦЦОЦГ)-1 г-ДЪИЦОХЯС;)5)ЦОЦ КЦСГОТЬ, Т, ЦЛ.201,5)- 205,5-С.11 дйдс 1 о, ": С 57,78; 1 5,87; Х 13,69, С )о. ч.Оз.13. ислсцо): С 57,69; 1.1 5,76; . 13,46.К рс)с)3 рт 1,23 г пик)Гциовц кисги 3 ты В 5 якг;и 3 с Гцгф)р х ,иО 3 л 5 иот 1,03 г риз)иг);)х)цц;),;) загса црц -...
Способ выделения синтетических жирных кислот из продуктов омыления окисленных парафинов
Номер патента: 536161
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Дрюк, Ковальчак, Курочкин, Лавриненко, Малиновский
МПК: C07C 51/42
Метки: выделения, жирных, кислот, окисленных, омыления, парафинов, продуктов, синтетических
...раствором мыльного клея и подвергают дальнейшему разложению. Экстракдию ведут при соотношении :, генов кислое мыло: водно-сгнртовый раствор;бслзлл - . 1: 3: б.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен. ную мьоалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 г мыльного клея (твердая част 25%) и при интенсивном перемешивании и темпе 10 ратуре 75 С добавляют 7 мл (9,89 г) 70 о- но азотной кислоты в течение 10 мин, После этого реакционную смесь перемешивают прн той же температуре в течение 30 мин, достигая рН 8,3, отделпот всплывшее мыло, растворяют ь.о в В 3-кратном объеме водно-спиртового раствора (50 с-ная коцентрация) и дважды экстрагируют равными объемами бензина.Вместе с кислым мылом состава п 1 СООН пРСООМа на этой стадии...
Предыдущий патент: Способ получения смешанных ацеталей
Следующий патент: Способ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана
Случайный патент: Образец для испытания материалов на коррозионное растрескивание