Способ получения акриловых и метакриловых эфиров а оксиалкилперекисей

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 269 6 Союз Советскиз Социалистичесииз РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваявлено 14.1.1969 ( 1298230/23-4)присоединением заявкириоритетпубликовано 171 Ч.1970, Бюллетень15 л. 12 МПК С 07 с 67/00 69 гг 54УДК 547.391.126.54 .391,326 (088.8 Комитет по лелам зобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССРДата опубликования описания 16.Ч 11.19 Авторы зобретени П. Х, А, И, Шрейберт и И. Э, Пильдус Заявитель лгоградский политехнический инстит(,1 . ) йо . Е СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ И МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ68; О 8,2; Акриловые и метакриловые эфиры а-оксиалкилперекисей и способы их получения в литературе не описаны. Полученные непредельные перекисные соединения могут найти применение не только как инициаторы процессов полимеризации и хлорирования, но также и для сополимеризации их с неперекисными мономерами. Таким путем можно получить сополимеры, обладающие активными центрами для синтеза привитых полимеров. Полученные перекисные мономеры безопасны в обращении, устойчивы к удару и трению. При длительном хранении при комнатной температуре они полимеризуются.Способ состоит в том, что а-хлоралкилперекись подвергают взаимодействию с натриевыми, калиевыми или серебряными солями соответствующих непредельных кислот. Процесс ведут при 50 - 60 С в среде инертного растворителя, например петролейного эфира.П р и м е р 1. Получение третбутилпероксиметилакрилата,В реактор с мешалкой загружают 0,1 лто.гь натриевой соли акриловой кислоты в 6 мл акриловой кислоты и 0,1 иоль а-хлорметилтретбутилперекиси в 60 мл гексана. После перемешивания в течение 3 - 5 час при 30 - 35 С раствор отфильтровывают от солей и промывают фильтрат 10%-ным раствором соды и затем водой до нейтральной реакции. Сушат над ЗО сульфатом магния и фильтруют через окись алюминия. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, выдерживают 1 час при 20 - 25 С (1 мм рт. ст.) и получают целевой продукт. Выход 45%; д 4 с 0,9940; пр 14245; МКр найдено 44,7, МКр вычислено 44,711.Найдено, %: С 55,31; Н 8,13; О 8,8; мол. в. 168.Вычислено, %: С 55,17; Н 8,04; О 9,19; мол. в. 174.П р и и е р 2. Взаимодействием солей метакриловой кислоты с а-хлорметилперекисью третбутила в аналогичных условиях получают третбутилпероксиметилметакрилат. Выход 53% сР 09880 псо 14280; МКр найдено 48,96; МКр вычислено 49,320.Найдено, %: С 57,67; Н 8,мол. в. 184,8,С,НгО.Вычислено, %; С 57,45; Н 8,51; Оакт 851 мол. в. 188.П р и м е р 3. В реактор с мешалкой загружают 0,1 моль натриевой соли акриловой кислоты в б игл акриловой кислоты и 0,1 моль а-хлорэтилтретбутилперекиси в 60 мл гексана. После перемешпвания в течение 3 час при 55 - 60 С отфильтровывают от солей и промывают 10%-ным раствором соды и затем водой1,4239 1,4281 1,4301 0,9510 54,1900,9466 58,7200,9350 63,57 53)947 58,565 63,184 200 202 214 216 225 230 59,61 61,31 62,73 8,91 9,26 9,56 78 92 95 9,20 9,45 9,63 59,41 61,11 62,61 Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Корректор Л. С, Веденеева Редактор Н, Вирко Техред 3. Н, Тараненко Заказ 1881/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 до нейтральной реакции. Сушат над сульфатом магния и фильтруют через окись алюминия. Растворитель отгоняют в вакууме водо- струйного насоса, выдерживают 1 час при 1. Способ получения акриловых и метакрцловых эфиров а-оксиалкилперекисей, например третбутилпероксиметилакрилата, отличиющийся тем, что а-хлоралкилперекись, например а-хлорметилтретбутилперекись, обрабатывают солями соответствующих кислот, при 20 - 70 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,20 - 25 С (1 ин рт. ст.) и получают целевой продукт с выходом 88%.Аналогично получены ряд акриловых и метакриловых эфиров, представленных в таблице. 5 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей берут натриевые, калиевые или серебряные соли акриловой или метакриловой кислот. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 процесс ведут в среде инертного растворителя,например петролейного эфира. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 50 - 60 С,