Способ получения пара-замещенных грг бутилпероксиметиленоксиазобензолов

И П САНИ ОБРЕТЕН И Союз Соеетсии Социалистичесиил РеспублинЯ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ висимое от авт. свидетельства.1970 ( 1396247/23-4 Заявле ПК С 07 с 107(0 исоединением заявкириоритетпубликовано 2.111.1971, БюллетеньКомитет по делам иаобретений и открытий при Созете ГЛиниотроа СССРУД 5.07(0 ата опубликования описания 15 Х 1.197 Авторыизобретени И, Шрейберт и мирнова Заявитель олгоградский политехнический институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-ЗАМЕЩЕННЫХ РЕТ-БУТИЛПЕРОКСИМЕТИЛ ЕНОКСИАЗОБЕНЗОЛОВосится к способу единений, в части трет-бутилперокси щей формулы Изобретение ния перекисны ра-замещепных ссиазобензоловполучеости па- етиленоастворио нетре- веществ йти приолимеров, аску, чемпара-за- ноксиазо- инициатов, таких лкокси перек не оп Способ получсей как и самисаны.Предлагаемый способ получения пщенных трет-бутилпероксиметиленокэолов состоит в том, что соответссоль оксиазосоединения обрабатываюметил-трет-бутилперекисью в средеского растворителя, например диэфира. Процесс желательно вести с экулярными количествами исходныхи при температуре кипения растворилевой продукт после отгонки растворлучают кристаллизацией.Полученные продукты по срастными симметричными ароматкисями, например перекисью ения синтезированных перекиси в литератур внени ически и-фени ю с извеми пере- лазобенгде Й - водород, низший алили нитрогруппы. ра-заме- иазобенвующую т хлоррганиче тилового квимолееагентов еля, Цетеля по зойкой кислоты, обладают лучшей мостью в мономерах, в результате че буется введения вспомогательных для диспергирования.Предлагаемые перекиси могут на менение в синтезе окрашенных п которые имеют более стойкую окр при обычном крашении. Кроме того мещенные трет-бутилперокси метил е бензолы могут быть применены как ры высокотемпературных процессо как полимеризация, вулканизация. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 3 вес, ч. чатриевой соли и-оксиазобензола в 30 об. ч. органического растворителя, например серного эфира. В суспензию добавляют 1,7 вес, ч. перекиси хлор- метил-трет-бутила в 30 об. ч. органического растворителя - серного эфира. Реакционную смесь кипятят в течение 3 час, затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из хлороформа.Получают 2,6 вес. ч. перекиси, выход 65% от теоретического, Трет-бутилпероксиметоксиазобензол представляет собой порошок желтого цвета с т, пл. 76 - 78 С,296767 Найдено, % Вычислено, % Температура плавления, Ч Формула Вещество Х О О С 17 Нгг 1 ЧзОз 9,80 16,30 6,80 68,00 76 - 78 6,66 9,33 68,00 16,00 С,зНг,ХгОз 148 в 1 8,12 13,00 7,00 8,88 6,10 71,60 15,13 68,79 55 136 - 139 9,21 19,10 6,30 19,39 6,66 8,48 64,85 60 65,45 С 17 Н 1 з 11 зО з 59,13 12,00 26,24 5,19 58,40 26,09 5,50 12,17 125 в 1 50 Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Редактор О. Кузнецова Техред Л, Л. Евдонов Корректор Н. РождественскаяЗаказ 1421/2 Изд,633 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %; С 68,60; Н 6,80; К 9,80;0 16,3,С 7 Н 20 К 203,Вычислено, %: С 68,00; Н 6,66; К 9,33:, О 16,00. Трет - бутилпероксиметиленоксиазобензолТрет - бутилпероксимети. леноксибензола з о т олуолТрет - бутилпероксимети. леноксибензолазометоксибензолТрет - бутилпероксиметиленоксибензолазонитро. бензол 1. Способ получения пара-замещенных третбутилпероксиметиленоксиазобензолов общей формулы П 1,к" ч=осн,оос-сн,/СНз где К - водород, низший алкил, алкокси- и нитрогруппы, например трет-бутилпероксиметиленоксиазобензола, отличающийся тем, что В условиях, аналогичных примеру 1, получены остальные пара-замещенные трет-бутилпероксиметиленоксиазобензолы, приведенные в таблице. соответствующую соль оксиазосоединения, например натриевую соль п-оксиазобензола, об 25 рабатывают хлорметил-трет-бутилперекисью всреде органического растворителя, напримердиэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.30: 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при стехиометрических соотношениях исходных реагентов,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при температуре кипения35 растворителя.