Способ получения моносульфохлоридов алканов

Номер патента: 516683

Авторы: Костюченко, Курдюков, Панов, Хардин, Шрейберт

ZIP архив

Текст

О Гасударственный намнтет Саветв Мнннстрав СССа аа делам нэабретеннй н атнрытн(43) Опублнк (4 б) Дата оп вано 05.06,76,Бюллетень21 бликования описания 04,08,77(71) За я интел ь олгограцский политехнический кисти С Г 10 СО ПОЛУЕНИЯ МОНОСУЛЬФОХЛОР 11 1 ОЕ 1 АЛКА 11013 Изобретение относитсв ан н ому снос обу получен усовершенстаом он осульфохлори в низ в произво11 звестцов ия 11 яф вием алка :ернистьть ирисутств инициаторПо тяк лучить индилканов. Кроневыс оким ницуальн ори цы го. ,спосоо хар ом сульфохлори теризуе вь о молекулярных алканов, используемьдстве сульфозфиров,ен способ получения сульфохлорииновых углеводородов взаимоцейстиов состава С -С,а с хлором и1 ангидридом . Процесс проводят вии окисиперекиси хлоряля а качество,я при 25-40 С,ому способу нельзи поте моносульфохл а С целью усовершенствования процесса по предлагаемому способу обработке смесью хлора и сернистого ангидрида поцвергают ялкап нормального строении состава С 1-С 6, а в качестве оксиперекиси используют циокси перекись энантяля или оксиметил-трет,-бутилперекись.Процесс целесообразно вести в присутстеве вии инцифферентного растворителя, напримеро четыреххлористого углерода, при 5-30 С, 25 Выход моносульфохлориця достигает,-,Ъ на поданный хлор, Процесс сульфохлорировянпя ведут периодически или непрерывно.П р и м е р 1. 11 олученпе моносульфохлоридов и ц-иентяня,Ае В реактор сиг 10 жеипь 1 й те 11 ю 1 г 1- ром, бярботером т об 11 ятнл ояодильником (температура хпядят он та отдо -40 С), загружают 252 г пен гяпя (,1 5 моль) и Я,25 г диоксииерекиси еиаптапя, Зятемопри 80 С и перемешивянии подают смесь сернистогоангидридя и хлоря цо 50 г/чг 1 с каждого, Реакционную смесь взвешивают, анализируют ня содержание суньфохлорица, моно- и дисульфохлорицов, я также на кислотность, При мольном соотношении С 0,502;,Н,= 0,5:0,55:1 за время реакции 2,5 час получают 396 г смеси, из которой выцеляют моносульфохлорицы с выхоцом 42,570 (считая на исходный пентян) и цисульфохлорицы с аыхоцом О,;38% (в расчете на 1 исходный пентан) .Б. Из 252 г иентяпя при подаче с;лоси гя 0 55 г/мин кажцого в присутствии 0 симетил-трет.-бутилиерекиси приНайцено, %: 5 16,82; СР 20,10 ХГ,19,00Вычислено, %: б 17.33;СР 19,26. 1. Способ получения моносульфохлорицов алканов цействием смеси хлора и сернистого ангицрица на алкан в присутствии инициатора - оксиперекиси, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью усовершенствования процесса, обработке смесью хлора и сернистого ангицрица подвергают алхан нормального строения состава С - С , а в4качестве оксиперекиси используют оксиметил-трет.-бутилперекись или циоксиперекцсь знанталя в количестве 0,01-0,2% от веса влкана.2, Способ по и 1, о т л и ч а ю ц и йс я тем, что процесс провоцят в среце инцифферентного растворителя, напримев четыреххлористого углероца, при 5-30 С. Составитель А. фгегеиТехрец 3. фанта Корректор Л. Веселовская Рецактор 3, Горбунова Заказ 1 6 27/1 4 1 Тираж 554, Поаписное 1.111 ИИПИ Госуцарственного комитета Совета Министров СССР по целам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., ц. 4/5Филиал ПГ 1 П "Гатент", г, Ужгароц, ул. Проектная, 4 51 66834о20 С в течение 1,5, час(мольное соотношение С 10:СИ, = 0,2:0,22:1) получают 318 г смеси с сульфохлором 7,9%,Конверсия пентана 19,9% (считая на хлор),После уцаления пентана и низкокипящих при Б ф о р м у л а и э о б р е т е и и яовыцержке смеси при 35 С в вакууме 5 ммрт,ст. в течение 30 мин выхоц моносульфотхдорицов 116 г (19,4% на исхоцный пенган или 97,4%, считая на поаанный хлор).П р и м е р 2, Получение моносулыЬо Охлорицов н-гексана,В реактор загружают раствор 25 г гек.сана в 100 мл четыреххлористого углероцаи 0,02 г оксиметуИ-трет.-бутилперекиси,Затем при 20-22 С поцают смесь сернисто, 15го ангицрица и хлора по 0,36 и 0,3 г/минсоответственно в течение 1,5 час. По окончании реакции смесь процувают азотом. После уцадения растворителя при выцержке смео.си в течение 30 мин при 50 С в вакууме 65-Я мм рт,ст, выцедяют 51,3 г судьфохлорица (95,5% на прореагировавший гексан).

Смотреть

Заявка

1818587, 07.08.1972

ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, КУРДЮКОВ АДОЛЬФ МИХАЙЛОВИЧ, ШРЕЙБЕРТ АЛЕКСАНДР ИМАНУИЛОВИЧ, КОСТЮЧЕНКО ВЛАДИМИР МИТРОФАНОВИЧ, ПАНОВ ЕВГЕНИЙ ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 143/70

Метки: алканов, моносульфохлоридов

Опубликовано: 05.06.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-516683-sposob-polucheniya-monosulfokhloridov-alkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моносульфохлоридов алканов</a>

Похожие патенты