Способ получения симметричных диперекисных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам зоеретений и открытий(088.8)ата опубликования описания 11.1 Х.1972 Совете Мииистро СССР вторызобретения йберт и Е, Г. Тихон Заявитель олгоградский политехнический институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЬ ДИПЕРЕКИСНЫХ ЭФИРОВ к способуй, в частноэфиров,в качествесов,чения симои-(трет-бутаключаетсяподвергаютет-бутил-псованный нахлорметилполучитьше 70%. пол ти симкоторые инпциаС целью расширения ассортимент го продукта и увеличения выхода продукта, предложен способ получе метричных диперекисцых эфиров, с в том, что оксиалкилперекись нагр присутствии органической или мин кислоты с одновременной отгонкой в левой продукт выделяют известным мами,а готово- целевоготия симостоящий евают в еральной оды, Цеи прие 1,4220; д 4 с57,69. т. песо но МК 9,90. Н 9,91. ие дит,-бутил(т а.ил - трет.получаю ерокси-аргапиче- мператуи 100 - остигаетПроцесс целесообразно вести в о ском растворителе в вакууме при те ре 30 - 50 С и пониженном давлеш 200 лтм. Выход целевого продукта д ся до 90%. Предлагаемый способ позволяет т- бутилпе т 11 вес.ч этилового 67,30, Вь акже по 1Изобретение относитсяния перекисных соединениметричных дипсрскисныхмогут найти применениеторов радикальных процесИзвестный способ полуго диперекионого эфира-дсиметилового) - эфира зчто а-хлоралкилперекисьдействию с хлорметилтрУказанный способ, оснзовании труднодоступнойтилперекиси, позволяетпродукт с выходом не вы етрично- илперокв том, взаиморекисыо.исполь- -трет-бу- целевой лучить неописанные в литературе симметричные диперекисные эфиры.П р и м е р 1. Получение ди- (трет-бутилпсроксиметцлового) - эфира.В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 70 объемн. ч. безводного бецзола, 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси, катал птцческое количество хлорной кислоты и 2 вес. ч. малеиновой кислоты, Смесь нагревают прп слабом вакууме до тех пор, пока це выделится 0,9 объемн. ч, воды. Затем реакционную смесь промывают до нейтральной среды и сушат на Мд 504. После удаления растворителя вакуум-перегонкой выделяют 10 вес. ч. (90% ) ди- (трет.-бутилпероксиметилового) -эфира. Т. Кип, 90/9 лтм рт. с,9770 МКр 57,70. Вычисле Найдено, %: С 53,63; Н С сНз 20 з. Вычислено, %: С 54,05; Пример 2. Получен ерокси-а-этилового) -эфир Из 13,4 вес. ч. а-оксиэт екиси аналогичным путем 88% ) ди- (трет.-бутилп фира. п" 1,4150; с 1 зо 0,9 ислено Мйп 66,93349676 Составитель М. Меркулова Техред Т. Ускова Редактор Н. Воликова Корректор Е. Михеева Заказ 2884/6 Изд.1225 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 57,85; Н 10,55.С 2 Н 2 а Ов.Вычислено, о/о: С 57,б 0; Н 10,40.В ИК-спектрах полученных соединений отсутствуют валентные колебания гидроксильной группы, карбонильной группы и присутствуют частоты, характерные для эфиров и для перекисной группы: 843, 880, 992, 1110, 1150 см. Предмет изобретения1. Способ получения симметричных диперекисных эфиров, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента готового продукта, оксиалкилперекись нагревают в присутствии органической или минеральной кислоты с одновременной 5 отгонкой воды и выделением целевого продукта известными приемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе. 10 3, Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в вакууме при 30 - 50 С.
СмотретьЗаявка
1600374
А. И. Шрейберт, Е. Г. Тихонова Волгоградский политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 409/20
Метки: диперекисных, симметричных, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-349676-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-diperekisnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных диперекисных эфиров</a>
Способ получения моноалкиловых эфиров р замещенных этанфосфоновых кислот
Номер патента: 367109
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин
МПК: C07F 9/40
Метки: замещенных, кислот, моноалкиловых, этанфосфоновых, эфиров
...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, " Эквивалентный вес (неводнос титрованиев метаноле), найдено 254; вычислено 247,274.Найдено, /о: С 53,07; Н 8,88; Р 13,04.С 1 Нв ОзМ Р.Вычислено, /,: С 53,42; Н 8,96; Р 12,53.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексиловогоэфира р-карбоксиэтанфосфоновой кислоты.К смеси 10,0 г (0,0474 г-моль) аммониевойсоли 2-эгилгексилфосфита и 3,4 г(0,0474 г-моль) акриловой кислоты добавляют0,3 г перекиси бензола и нагревают 10 часпри 70 С, Реакционную массу растворяютв 100 мл хлороформа, промывают 150 мл 5/оного раствора соляной кислоты и водой донейтралыой реакции. Растворитель отгоняютпри нагревании и остаток сушат в вакууме.Получено 10,2 г конечного продукта.Выход 80,9/о, по 1,4460; с 14...
Способ получения замещенных виниловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 420182
Опубликовано: 15.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40
Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров
...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...
Способ получения эфиров 1, 4-фениленбистиофосфоновой кислоть
Номер патента: 255267
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска
МПК: C07F 9/40
Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров
...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...
Способ получения эфиров кислот трехвалентногофосфора
Номер патента: 292283
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07F 9/202, C07F 9/48
Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров
...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...
Способ получения моно-алкоксизамещенных виниловых эфиров кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 458236
Опубликовано: 15.02.1980
Авторы: Здорова, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/08
Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров
...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...
Предыдущий патент: Способ получения хлорметанов
Следующий патент: Сксоюзная jtt-ri тгу т”г”ь 4 г 5; itl• • ••vt”: f, -: •., lt;: л; 5v • i-fvk. i lis бггблистска
Случайный патент: Резиновая смесь