Способ получения вещества s-рейхштейна
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 198332
Авторы: Климова, Лейбельман, Никифорова, Соколова, Суворов, Тин, Шагалов, Ярославцева
Текст
Со 1 оз Соеетскик Социалистические Республик,1 ЕНТу,0 с1 Т 1 ЕС 1 л о 1 Ц:,Щ Зависимое от авт свидетельства51017354/31-16) 12 о, 25/О Заявлено 01 Х 1.1 присоединением заявки ЧПК С 07 сДК 615,45:547,689,6(088.8) Комитет по делам еобретеиий и открыт при Спеете Мииистрс СССРиоритет Опубликовано 28.И.1967. Бюллетень14 Дата опубликования описания 2 Х 111,1967 Авторыизобретени Л, В. Соколова, Н. Н. Суворов, ЛСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕСТВА 8-РЕЙХШТЕЙ 15 лтин, когда происходит обесцвечиваниераствора, перемешивают в течение 30 мин,фильтруют, промывают осадок на фильтрехлористым метиленом, добавляют к фильтра 5 ту 80 л 1 л воды и отделяют хлористометиленовый слой. Водно-метанольный слой экстрагируют хлористым метиленом и сушат объединенный экстракт над безводным сульфатомнатрия. Растворитель отгоняют в вакууме при10 температуре пе выше 30 С, и полученныйкристаллический 21-йодид без дополнительной очистки подвергают ацетоксилированию,Для этого его растворяют в 100 л 1 г диметилформамида, добавля 1 от 11,3 г плавленого15 ацетата калия и нагревают 2 час прп 60 С.Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают охлажденным диметилформамидом и теплой водой и сушат.Получают 8,63 г технического ацетата веще 20 ства Я-Рейхштсйна с т, пл. 230,5 - 232 С,1%Е 1=-418 иод отсутствует). Для очисткипрепарат растворяют в хлористом метилене,обрабатывают углем, отфильтровывают и отгоняют растворитель. К полученному кристал 25 лическому остатку добавляют ацетон, кипятят 0,5 час, отфильтровывают и сушат при100-С. Получают 8,44 г чистого ацетата вещества Я-Рейхштейна с т. пл. 235 - 236 С и30 Е 1, = 423,Известны спосооы получения вещества Я-Рейхштейна путем прямого йодирования 17 а-оксипрогестерона с последующим ацетоксилированием полученного 21-йодида. Такие способы технологически весьма сложны и пе обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что раствор 17 а-оксипрогестерона в один прием обрабатывают раствором йода, содержащим каталитические количест. ва солей щелочных и щелочноземельных металлов, при температуре 17 - 18 С, Реакцию ацетоксилирования ведут в течение 2 час при температуре около 60 С, Целевой продукт выделяют известными приемами.Такое ведение синтеза позволяет сократить время йодирования до 13 - 15 л 1 ин и повысить выход целсвого продукта до 70 - 72% от теоретического количества,Пример. 10 г 17 а-оксипрогсстерона растворяют в смеси 75 л 1 л хлористого метилена и 25 лл метанола, при перемешивании добавляют 0,5 мл воды и 7,6 г размельченной окиси кальция, затем при температуре 17 - 18 С в один прием прибавляют заранее приготовленный раствор 10 г йода и 1,7 г хлористого кальция в 50 юг метанола, При этом наблюдается повышение температуры до 28 - 30 С, Смесь охлаждают до 18 - 20 С и через 13 -И, Климова, 3. А. ЯрославцеваБ. М. Пятин и О, К. Никифоро кий химико-фармацевтический Орджоникидзе198332 Предмет изобретения Составитель В. А. Таратута Техред Т. П, Еурилко Редактор В. Н. Торопова Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Заказ 2379/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Способ получения вещества Я-Рейхштейна путем прямого йодирования 17 и-оксипрогестерона с последующим ацетоксилированием полученного 21-йодида, отличсиощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения,раствор 17 и-оксипрогестерона обрабатывают в один прием раствором Йода, содержащим каталитические количества солей щелочных и щелочноземельных металлов, при температуре 17 - 18 С; реакцию ацетоксилирования ведут в течение 2 час при температуре около 60 С, далее целевой продукт выделяют известными приемами,
СмотретьЗаявка
1017354
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе
Л. В. Соколова, Н. Н. Суворов, Л. И. Климова, А. Ярославцева, Л. Б. Шагалов, Ф. Я. Лейбельман, Б. М. тин, О. К. Никифорова
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: s-рейхштейна, вещества
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-198332-sposob-polucheniya-veshhestva-s-rejjkhshtejjna.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вещества s-рейхштейна</a>
Способ получения +энантиомера 324-(8-фтор-10, 11 дигидро-2-метил-дибензо( )тиепин-10-ил) -1-пиперазинил этил -2-оксазолидинона или его солей
Номер патента: 637085
Опубликовано: 05.12.1978
МПК: A61K 31/55, C07D 403/14, C07D 409/14, C07D 413/14
Метки: 1-пиперазинил, 2-оксазолидинона, 324-(8-фтор-10, дигидро-2-метил-дибензо, солей, тиепин-10-ил, энантиомера, этил
...метилдибензо -Ь,Ц - тиепин - О- ил-)-1-пиперазинил-этил, -2-оксазол,дино, который перекристаллизовывают из этаола, т. пл. 175 - 176 С.П р им ер 2. Проводят опыт, как в примере 1, но вместо ацетона берут 312 лл этанола в качестве растворителя. После перемешивания в течение 36 ч при комнатной температуре, используя водный раствор едкого натра, выделяют основание, ( - ) -(К)- 3- ( 2-4-фтор,11 - дигидро-метилдибензо- ЬЯ - тиепинО-ил) -1-пиперазинпл - этил, -2- оксазолидинон. Первый кристаллизат чистотой 87% получают с выходом% в пере. счете на рацемат, т. е. выход 80% от теории; а = - 10,4 (хлороформ; с = 2%).П р и м е р 3. 3 г соли рацемического 3- (2- 4- (8-фтор,11-дигидро-метилдибензо ЬЛ-тиепинО-ил) -1-пиперазинил - эт 1 л, -2-...
Устройство для контроля степени очистки металлических конструкций от продуктов коррозии в травильных растворах
Номер патента: 594218
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Белойваненко, Вертяев, Литвин
МПК: C25F 7/00
Метки: конструкций, коррозии, металлических, продуктов, растворах, степени, травильных
...замкнутый контакт релейного блока б, металлическую конструкцию 8, раствор электролита ванны и вспомогательные электроды 2. При анодной поляризации конструкции ток в измерительной цепи обусловлен, в основном, омическим сопротив лением травильного раствора на участке металлическая конструкция 8 - вспомогательные электроды 2. При катодной же поляризации на величину тока в цепи оказывают влияние продукты корро зии на поверхности металлической конструкции 8, подключенной в данный момент в измерительную цепьПоскольку г.родукты коррозии при катодной поляризации действуют как деполяризатор,5 О то сопротивление при этом на участке металлическая конструкция 8 - вспомогательные электроды 2 будет больше, чем при анодной поляризации и будет ....
Стекло для каналовых эмиттеров
Номер патента: 436033
Опубликовано: 15.07.1974
Авторы: Бабанина, Гречаник, Суздалева
МПК: C03C 3/07, C03C 3/105
Метки: каналовых, стекло, эмиттеров
...слоем, включающее Я 10 з,РЬО, В 1 зОз, ХазО,Цель изобретения - обеспечение удельногоэлектрического сопротивления вторично-эмиссионного слоя в диапазоне 10 - 10" ом/см. 1Это достигается тем, что стекло дополнительно содержит А 1 зОз при следующем соотношении указанных компонентов, мол %:ЗтОз 27 - 75РЬО+В 1 гОз 10 - 55 15А 1 зОз+ХазО 2 - 30Соотношение А 1 зОз. МазО составляет от 1:1до 1:2.Стекло варят в сосудах из кварцевого стекла при температуре 1250 - 1450 С с выдержкой при максимальной температуре 2 - 3 часа.Отжиг стекла проводят при температуре350 - 550 С, а его термообработку при температуре 340 - 460 С в течение 4 час в атмосфере водорода. При этом на поверхности стекла 25образуется...
Способ получения 2, 15диметил-3, 14-дитиа-1, 16гексадекандиола
Номер патента: 614745
Опубликовано: 05.07.1978
Автор: Луи
МПК: C07C 149/18
Метки: 14-дитиа-1, 15диметил-3, 16гексадекандиола
...который подвергают взаимодействию с 1,10-дигалоиддеканом в растворе гидроокиси натрия при 65-70 С,оСхема процесса:Заказ 3549/2 Тираж 559 ПодписноеПИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Синтез 2 18-диметил,14-дитиа,16- гексадекандиола. К раствору 0,15 моль 1,10-дибромдекана и 0,33 моль 2-меркапгопропанола в 120 мл этанола приливают ЗЗ мл 10 я; раствора гидроокиси натрия. Температура начала реакции 70 С. Затем при перемещивании снижают температуру до комнатной и выдерживают смесь в этих условиях в течение 1 ч,Этанол отгоняют под вакуумом, остаток обрабатывают водой и эксграгируют...
Способ выделения эргостерола из промежуточных продуктов при его производстве эргостерол-сырца и афинада
Номер патента: 97222
Опубликовано: 01.01.1954
Авторы: Букин, Гаркина, Кушинская, Лихошва, Скоробогатова, Шестаков
МПК: C07J 9/00
Метки: афинада, выделения, продуктов, производстве, промежуточных, эргостерол-сырца, эргостерола
...из промежуточных продуктов при его производстве-эргостерол-сырца иафинада, отличающийся тем, что исходные продукты растворяют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой горячей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух-или многоосновной органической кислотой, например, щавелевой, отделяют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворителя и обрабатывают горячей водой, с целью выделения свободного эргостерола. Отв. редактор И, Д, ТихомировСтандартгиз Подп. в печ. 23 Хг. Объем 0,125 и. л, Тпрагк 400. Цена 25 коп,Министерство культуры СССР, Главное управление полиграфической промьннленности. Ярославский...
Предыдущий патент: Способ получения а, р-ненасыщенньх сульфидов
Следующий патент: Способ получения тестостерона
Случайный патент: Вибровозбудитель