Способ получения 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3, 20
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 207232
Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозе, Мучникова
Текст
О П И С А Н И Е 207232ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социзлистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 01,Л 1.1965 ( 1017356/31-16)с присоединением заявкиКл. 12 о, 25/01 ПК С 07 Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССР(088.8) Опубликовано 03,11.1969. Бюллетень7 Дата опубликования описания 8,Л 1.1969 Авторыизобретен"у гг, И. Максимов, ф, А. Лурьи, А. М, Мучник Всесоюзный научно-исследовательский химиинститут имени Серго Орджо а и Л. С явитель ко-фарм никидзе ичес 16 а,17 а-ДИМЕТИЛ-ЛИОНА,20 ОСОБ ПОЛУЧЕ ПРЕГНПредлагаемый способ получения 1 ба,17 адиметил-Л 4-прегнендиона,20 - стероидного соединения, аналога гормона желтого тела (прогестерона), состоит в том, что ацетат 17- циан-Лб-андростадиенола-Зр обрабатывают магнийгалоидметилом при 40 - 60 С 5 - 8 час, затем при 80 в 1 С 20 - 48 час. Далее образующийся 16 а,1 а-диметил-Лз-прегненол-Зр-он переводят в целевой продукт с помощью, например, реакции Оппенауэра. П р и м е р. К эфирному раствору магниййодметила, полученному из 60 г магния, 415 г йодистого метила и 1200 м,г сухого эфира, прибавляют 50 г ацетата 17-циан-Лз ге -андростадиенолав 500 м,г анизола. Часть эфира отгоняют, и реакционную смесь нагревают 5 час при 60 С, затем отгонкой дополнительного количества эфира температуру повышают до 100=С и выдерживают смесь еще 48 час в токе азота. После охлаждения ее выливают в 2500 м г 50%-ной уксусной кислоты, отделяют верхний слой и отгоняют растворитель с водяным паром. Выделившийся осадочек встряхивают с разбавленной соляной кислосой, отфильтровывают, промывают, сушат и ацетилируют 150 м,г уксусного ангидрида в 504 м,г пиридина (17 - 20 час при 20 С). Затем реакционную смесь охлаждают льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 21,55 г ацетата 16 а,17 а.диметил-Л-прегненол-Зр-онас т. пл. 218 - 219,5 С (из спирта). Из пиридинового и спиртовых маточных растворов дополнительно вы деляют еще 9,87 г препарата. Общий выход55,20 гг 0 от теоретического количества.6,9 г полученного ацетата растворяют в415 лг,г метанола и кипятят 2 час с раствором 7 г поташа в 42 м,г воды, После охлаждения 0 до - 7 С осадок отфильтровывают, промываюти сушат. Получают 5,03 г (81,770 от теоретического количества) 16 а,1 а-диметил-Лв-прегненол-Зр-онас т. пл. 202 в 2,5 С (из метанола). Смесь 6 г 16 а,1 а-диметил-Лв-прегненол-Зрона, 294 лг,г толуола и 44 м,г циклогексанона нагревают до кипения, отгоняют О мл толуола, прибавляют 34 м,г 32%-ного раствора изопропилата алюминия в толуоле и кипятят 2 час. Затем приливают 60 лгг воды и отгоняют толуол и избыточный циклогексанон с водяным паром. После охлаждения смесь подкисляют разбавленной серной кислотой, экстрагируют выделившееся вещество эфиром, отгоняют растворитель, промывают его эфиром и перекристаллизовывают из спирта. Получают 3,72 г (62,4% от теоретического количества) 1 ба,1 а-диметил-Лф-прегнендиона,20 с т. пл. 160 - 162 С.207232 Предмет изобретения Редактор Н. С. Коган Корректоры: В. Петрова и М. КоробоваТекред Л. К. Малова Заказ 78172 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 16 я,1 и-диметил-Л 4-прегнендиона,20, отличающийся тем, что ацетат 17-циан-Л 5 в -андростадиенола-ЗД обрабатывают магнийгалоидметилом при 40 - 60 С 5 - 8 час, затем при 80 в 1 С 20 - 48 час, далее ооразующийся 16 сс,17 а-диметил-Л"-прегненолЗр-онпереводят в целевой продукт с по мощью, например, реакции Оппенауэра.
СмотретьЗаявка
1017356
В. И. Максимов, Ф. А. Лурьи, А. М. Мучникова, Л. С. Морозе, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-207232-sposob-polucheniya-16a-17a-dimetil-a4pregnendiona-3-20.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3, 20</a>
Способ получения 16а-изобутил-д5-прегненол-зр-она-20
Номер патента: 310904
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07J 7/00
Метки: 16а-изобутил-д5-прегненол-зр-она-20
...пл. 132 - 135 С из метанола). й 0,56 (гексан-эфир 3:2). Тоцкослойную хроматографию проводили ца микропластиных 7,6 К 2,5 см в закрепленном слое силикагеля Фо 1 а, элюирование смесями гексац-эфир, проявление парами йода.ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и 1730 см Спектр ПМР (СРС 1 з): б 0,63 м, д. (ЗН); б 0,99 м. д. (ЗН); бе= ссн, 1,63 м, д. (уширенный синглет; ЗН); б 1,99 м, д. (ЗН); б 2,05 м. д.; бс= сн, 4,61 м. д, (уширенный сцнглет; 2 Н),Найдено, %: С 78 78; Н 9 74.С Н Оз,Вычислено, %: С 78,59; Н 9,77.При дальнейшем элюировании смесью гексан-эфир (60:40) выделяют 1,70 г (выход 24 о/о ) ацетата 16 а- (Зр-оксиизобутил) -Лз-прегнедол-Зр-она(т. пл. 163 - 165,5 С из водного метанола). Яг 0,45 (гексан-эфир 1: 4). ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и...
Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 534182
Опубликовано: 30.10.1976
МПК: C07C 101/02
Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой
...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...
Способ получения замещенных индол-(2, 3-в)хиноксалина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1776259
Опубликовано: 15.11.1992
МПК: C07D 487/04
Метки: 3-в)хиноксалина, замещенных, индол-(2, приемлемых, солей, фармацевтически
...именно, В 196-9-бром/й,й-диметиламиноэтил /-6 Н-индол/2.3-Ь/хиноксалин НС, иВ 129-2,3-диметилпроизводное указанноговь 1 ше соединения.Система испытаний с раковыми клетками.Клетки лимфомы Беркитта получали отпрофессора Георга Клейна Каролинский институт, Клетки НеНг содержат антиген вируса Энштейна-Барра на поверхностиклеток в то время, как клетки Раджи содер 1776259жат тот же антиген в ядре, Клетки выращивали в среде РРМ 1 1640 в присутствии 15сыворотки зародыша теленка 2 мМ глютамина, 200 мг/л пенициллина и 200 мг/лстрептомицина. Клетки Е 1210 (лейкемиимыши) получали от доктора Миклоша Дегре,Ришкоспиталет, Осло. Эти клетки выращивали в среде ВРМ 1640 с 100 сывороткилошади.Результаты.Результаты осуществленных...
2-гетероциклилокситио-пиримидины или -1. 3, 5-триазины, обладающие гербицидной активностью и гербицидное средство
Номер патента: 1838310
Опубликовано: 30.08.1993
МПК: A01N 43/66, C07D 405/12, C07D 409/12
Метки: 2-гетероциклилокситио-пиримидины, 5-триазины, активностью, гербицидное, гербицидной, обладающие, средство
...остатки могут быть линейными или разветвленными, причем это имеет значение также для соответственно любой алкильной части алкокси, алкилтио, алкоксикарбонильных и других, содержащих алкил групп. Предпочтительными С 2-3-алкенильными и алкинильными группами являются Винил или этинил,Галогенметильная или фторалкоксигруппа может содержать один или несколько атомов фтора, причем в качестве примеров таких групп следует назвать хлорметил, трифторметил и дифторметокси, 8 случае замещенного, при необходимости, С 1-б-алкила (Я) речь идет в особенности об алкильной группе, которая может быть замещена галогеном (в особенности хлором), гидроксилом, метокси, этокси, нитро, циано, винилом, этинилом, карбоксилом, С 2-5-алкоксикарбонилом (в особенности,...
Способ получения смеси несимметричных тетраалкилдитиопирофосфатов и триалкилдитиофосфатов
Номер патента: 120216
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/16, C07F 9/165
Метки: несимметричных, смеси, тетраалкилдитиопирофосфатов, триалкилдитиофосфатов
...АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Н. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Шиловская и М, Я. Ка ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ТЕТРААЛКИЛДИТИОПИРОФОСФАТОВ И ТРИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВЗаявлено 1 О октября 1958 г. за г 1 а 609359/23 откргятий при Совете М120216 Предмет изобретения Способ получения смеси несимметричных тетраалкилдитиопирофосфатов и триалкилдитиофосфатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что тетраалкилтиофосфондисульфид в растворителе или без него перемешивают с триалкилфосфитом с последующим нагреванием смеси. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Л, М. Струве Гр. 50, 45 Поди. к печ. 6.1 Чг. Тираж 805 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак, 2155 Типография Комитета по делам...
Предыдущий патент: Способ получения арилсульфамидов
Следующий патент: Способ получения анабазин-сульфата из веток ежовника безлистного
Случайный патент: Породоразрущающая вставка