Способ получения конваллотоксина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 198319
Авторы: Харьковский, Чернобай
Текст
Союз Севетскиа Социалистических Республик.1965 ( 1021205/31-16) висимое о Заявлено 09. исоединением заявкиПриоритет Опубликов Комитет по делам оеретеиий и открытий ри Совете Министров СССР8.8) 28,И,1967, Бюллетень14 ата опубликования описания 7 ХП 1.196 Авторизобретения Черноб Заявител арьковский научно-исследовательский химико-фармацевтически институтПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНВАЛЛОТОКС Известен способ получения конваллотоксина путем нагревания строфантидина, углекислого серебра, окиси кальция в среде дихлорэтана с последующим добавлением ацетобромрамнозы, фильтрацией, вакуумной сушкой, омылением метанольным раствором аммиака, экстракцией и перекристаллизацией целевого продукта. Однако выход конваллотоксина, полученного таким способом, недостаточно велик. 10Сущность предлагаемого способа заключается в том, что конденсацию строфантидина с ацетобромрамнозой проводят в присутствии адсорбентов, например активированного угля. Это позволяет повысить выход конваллото ксина.Пример, В колбу емкостью 700 ил помещают 5 г строфантидина, 18 г углекислого серебра, 5 г окиси кальция, 13 г активированного угля и 500 лл абсолютного дихлорэтана. Смесь нагревают при перемешивании до 130 С и прибавляют в течение 1 час 17 г раствора ацетобромнозы в 200 мл абсолютного дихлорэтана. В процессе синтеза днхлорэтан отгоняют. Объем реакционной смеси (500 лл) под держивают путем периодического прибавления абсолютного дихлорэтана, После прибавления всей ацетобромрамнозы смесь еще нагревают 30 гнин, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме, остаток раст- ЗО воряют в 300 мл абсолютного метанола, приливают 35 лгл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком и оставляют при 18 С на 15 - 18 час, Затем метанол и аммиак отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 400 и г ацетона, приливают 800 лл воды и ацетон отгоняют. Водный раствор с целью очистки экстрагируют 4 раза по 500 ил хлороформом, а затем пять, шесть раз по 600 ил смесью хлороформа со спиртом (2: 1). Хлороформно-спиртовые извлечения упаривают в вакууме, а остаток кристаллизуют из ацетона - воды. Получают 5,45 г конваллотоксина, что составляег 80% от теоретического выхода, и в полтора раза выше выхода конваллотокснна, получаемого известным способом. Предмет изобретенияСпособ получения конваллотоксина путем нагревания строфантндина, углекислого серебра, окиси кальция в среде дихлорэтана с последующим добавлением ацетобромрамнозы, фильтрацией, вакуумной сушкой, омылением метанольным раствором аммиака, экстракцией и перекристаллизацией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конваллотоксина, конденсацию проводят в присутствии адсорбентов, например активированного угля.
СмотретьЗаявка
1021205
В. Т. Чернобай, Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический
МПК / Метки
МПК: C07J 19/00
Метки: конваллотоксина
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-198319-sposob-polucheniya-konvallotoksina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения конваллотоксина</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами
Следующий патент: Способ получения полициклических ароматических соединений
Случайный патент: Усилитель мощности