Способ получения тестостерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликТОРСИОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ Зависимое авт. свидетельс 1895,1965 ( влен а присоединением заяв риоритет 7 с Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.Л,1967, Бюллетень1 а опубликования описания 2,Л 11.1967 Авторыизобретени Петрова а, Л, Г. ГаценкоКомова Заявитель есоюзныи чно-исследоватнститут им. С ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕСТОСТЕРОНА дмет изоб В. И, Максимов, Н. М, ГончариВ.Н Известны способы получения тестостерона путем восстановления Л 1-андростендиона,17 бор огидридом натрия с последующим дегидрированием продуктов реакции. Такие способы либо не обеспечивают удовлетворительного выхода тестостерона, либо трудно осуществимы в производственных условиях.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что Ли-андростепдион,17 обрабатывают 0,4 - 0,6 молями борогидрида натрия или калия в щелочном водноспиртовом растворе,Такое ведение синтеза обеспечивает до статочно высокий выход тестостерона в производственных условиях.При получении тестостерона по предлагаемому способу в смеси после обработки боро. гидридом натрия образуется некоторое количество Л 4-андростендиола-Зр, 17 р, который может быть переведен в тестостерон обработкой дегидрнрующими агентами, например двуокисью марганца,П р и м е р. 100 г Л 4-андростендиона,17 при перемешивании растворяют в 4 л метанола, охлаждают до 0 - 1 С и при перемешивании в течение часа прибавляют всднощелочной раствор борогидрида натрия, полученный растворением 7,9 г борогидрида натрия в 100 лл 20% -ного водногс едкого патра. Посуду, в которой готовили раствор борогидрильский химико-фармацевтическийго Орджоникидзе да натрия, ополаскивают еще 20 лл раствора едкого патра, прибавляя его к реакционной смеси, Г 1 еремешивание продолжают при этой же температуре еще 20 лин, псдкисляют ледяной уксусной кислотой до слабощелочной реакции на лакмус, отгоняют метанол в вакууме при температуре пе выше 45 С и медленно выливают остаток в 7 л воды. Выпав.ший осадок отфильтровывают. промывают 10 водой до нейтральной реакции и сушат при50 - 60 С, Получают 93 г смеси тестостерона с Л 4-андростендиолом-Зр, 17 р, содержащей около 10% последнего.70 г полученной смеси растворяют в 880 лл 15 хлороформа, добавляот 175 г двуокиси марганца, перемешивают в течение 45 - 90 лин, контролируя ход реакции с помощью тонкослойной хроматографии, н отфильтровывают двуокись марганца, промывая ее хлорофор мом. Из раствора отгоняют хлороформ (подконец в вакууме) и высушивают остаток в сушильном шкафу при 40 - 45 С до постоянного веса, Получают 70 г тестостерона с т. пл. 147 в 1-С (93% от теоретического ко.25 личества),Способ получения тестостерона путем вос. становления Л-андрсстендиона,17 боро. гидридом натрия с последующим дегидрпроКорректоры: О. Б. Тюрина и Г. И, Плешакова Заказ 2379/9 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министрог, СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 на кием продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, Л 4-андростендион,17 обрабатывают 0,4 - 0,6 моль борогидрида натрия или калия в щелочном водноспиртовом растворе.
СмотретьЗаявка
1018956
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе
В. И. Максимов, Н. М. Гончарова, Л. Г. Гаценко, М. Ф. Петрова, В. Н. Комова
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: тестостерона
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-198333-sposob-polucheniya-testosterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тестостерона</a>
Способ извлечения хлорида натрия из смеси его с хлоридом калия—. л•; • (т • г: “). -1. “• ••• л fiksji; •;: u, gt; amp;: ; h; 8
Номер патента: 420562
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Александрович, Загоровска, Неорганической, Фрузорова
МПК: C01D 3/04
Метки: amp, fiksji, l-(+, извлечения, калия, натрия, смеси, хлорида, хлоридом
...калия, например, при анализе калийных удобрений.Известен способ извлечения хлорида натрия из смесей хлоридов с целью его последующего анализа путем обработки исходного материала 70% этиловым спиртом.Однако этот способ имеет низкую селективность извлечения, что усложняет ацализ и снижает его точность.Предложено в качестве растворителя использовать 20 - 25%-,ный раствор гилроокиси аммония, насыщенный по хлориду калия.П р и м е р. 1 г смеси хлоридов натрия и калия помещают в стаканчик и обрабатывают 10 мл 25%-цого раствора гидроокиси аммония, насыщенного по хлориду калия, в течение 5 мин. Полученный раствор фильтруют, осадок .высушивают при 105 С ц промывают на фильтре этиловым спиртом, насыщенным х ристым калием, а затем взвешивают. По р...
Способ определения ацетата натрия в смеси моно-ди трихлорацетатов натрия
Номер патента: 930116
Опубликовано: 23.05.1982
Авторы: Джагацпанян, Егорова, Жихарева, Ильичева, Торяник
МПК: G01N 31/16
Метки: ацетата, моно-ди, натрия, смеси, трихлорацетатов
...0,0054 0,0072 0,0025 0,0038 0,0052 0,0075 7,4 8,5 3,7 4,2 Таблица 2 В з я т о, % Найдено ацетат натрия, %1. 1ТХАНДХАН ИХАН Ацетат Известным Предлагаемынатрия способом способом 1 ю 2 16 гО 50 к 4 324 32,7 32, 8 20,5 20,4 1,014,7 64,3 20,1 2,1 25,2 .62,2 10,5 17 55 0 386. 47 72,3 10,2 43,0 4,9 1,4 449 54,0 51,9 1,72 1,8 1,3 45,1 52,5 53,2 1,04 1,4 . 35,3 62,3 63,0 44,8 0,5 0,56 0,25 54,0 43 у 9 0,2 1,9 прн необходимости слегка подогреваястаканчик. Добавляют в стаканчик30 мл ацетона, перемешивают и отфильтровывают осадок монохлорацетата натрия в стаканчик на 100 мл, про-жвая осадок на фильтре два раза по 510 мл ацетона. Проводят потенциометрическое титрование фильтрата 0,2 н.спиртовым раствором КОН, Для потенциометрическоо титрования...
Способ получения бихромата натрия из смеси растворов хромата и бихромата
Номер патента: 12227
Опубликовано: 31.12.1929
Автор: Юшкевич
МПК: C01G 37/14
Метки: бихромата, натрия, растворов, смеси, хромата
...ата натрия из смеси и оихромата. баке под манометрическим давлением не ниже 3-х атмосфер; окончательное же отделение раствора, задержавшегося в бикарбонате, производится на горизонтальной непрерывно - вращающейся центро- фуге (типа фирмы Гаубольда); бикарбонат получается при этом настолько сухим, что он без дальнейшей сушки идет в состав шихты для прокалочной печи. В растворе остается смесь хромата и бихромата натрия,В предлагаемом способе получение бихромата натрия из смеси, его с хроматом натрия осуществляется путем упаривания раствора, Эга операция ведется сначала в вертикальном трубчатом вакуум-аппарате, снабженном внизу ловушкой для собирания выделившегося хромата, подобно тому, как это делается при упарке соляных растворов;...
Способ выделения и очистки д-глюкуроната натрия иили 1, 2-0 изопропилиден -глюкуроната натрия из смесей, содержащих дополнительно неорганические соли иили примеси углеводного характера
Номер патента: 1018951
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Войтенко, Лидак, Фельдман, Шиманская
МПК: C07H 7/02
Метки: «и—или», выделения, глюкуроната, д-глюкуроната, дополнительно, изопропилиден, натрия, неорганические, примеси, смесей, содержащих, соли, углеводного, характера
...растворяют в диметилсульф;оксиде, предпочтительно при нагревании до 9 ОС, в случае присутствиянеорганических солей их отделяют иосаждают целевые продукты добавлением к диметилсульфоксидному раствору8-10-кратного избытка ацетона.П р и м е р 1, Смесь, содержащую0,74 г 1,2-0-изопропилиден-П-глюкуроната натрия (50,3), 0,21 г 0-глюко" 55зы (14,3), 0,27 г 1,2-0-изопропилен-П-глюкозы (18,4) и 0,25 г хлористого натрия (17), растворяют при нагревании до 90 фС (с целью ускорениярастворения) в 10 мл диметилсульфоксида. Нерастворившийся в диметилсульФоксиде хлористый натрий отфильтровывают и к охлажденному раствору добавляют до 100 мл ацетона. Выпавший осадок 1,2-0-иэопропилиден-П-глюкуроната 65 натрия отфильтровывают, промывают наФильтре...
Способ получения производных d-лизергиновойкислоты
Номер патента: 252220
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 457/08
Метки: d-лизергиновойкислоты, производных
...как желтоватую смолу, аф = =+220 (с -- 1, метиленхлорид). П р и м е р 7. Получение М-(и-метоксифенил) -пиперазида Р-лизергиновой кислоты.Аналогично примеру 2 3,23 г (1 О ммоль) хлоргидрата хлорангидрида Р-лизергиновой кислоты подвергают реакции обмена с 2,64 г (10 ммоль) Х- (и-метоксифенил) -пиперазиндигидрохлорида и смесь хроматографируют над 50-кратным количеством окиси алюминия. Целевой продукт элюируют метиленхлоридом, содержащим 0,6% метанола, в форме смолы. Бималеинат: т. пл. 155 - 157 С (с разложением), из метанола, аЯ = - 22,8 С (с = 1, соотношение метиленхлорид: метанол = 1: 1),Х-(а-метоксифенил) -пиперазид Р-изолизергиновой кислоты элюируют метиленхлоридом, содержащим 0,8% метанола, После кристаллизации из метанола т....
Предыдущий патент: Способ получения вещества s-рейхштейна
Следующий патент: Способ получения производных а1, 3, 5
Случайный патент: Напольный обогреватель для животных