Способ получения 17а-оксипрогестерона: 1.; злй i: aj
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 160180
Авторы: Зейфман, Лейбельман, Никифорова, Осминска, Петрова, Суворов, Шагалов
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗ ОБРЕТЕН ИЛК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ160180Класс 12 о, 25 МПК С Ос Заявлено 08.111.1963 1 823879/31-16) ГОСУААРСТВЕ 11 НЫИКОМИТЕТ ПО ДЕААМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 161.1964, Бюллетень3 Подписная группа44 Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. ОрджоникидзеСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 17 а-ОКСИПРОГЕСТЕРОНА Предмет изобретения Известны способы получения 17 а-оксипрогестерона из 16 а,17 а-оксидопрогестерона путем его гидробромирования и последующего дебромирования образующегося бромгидрина.Указанные способы предусматривают проведение процесса гидробромирования с помощью сухого бромистого водорода в среде ледяной уксусной кислоты и в присутствии ароматической сульфокислоты, что усложняет проведение синтеза,В данном изобретении, с целью упрощения синтеза, исходный 16 а,17 а-оксидопрогестерон обрабатывают водной бромистоводородной кислотой, например 40%-ной, при кипячении в органическом растворителе. Далее процесс ведут известными приемами.В качестве растворителя можно применять, например, технический ацетон.П р и м ер. 600 г 16 а,17 а-оксидопрогестерона растворяют в 3,6 л технического ацетона и к растсору прибавляют 600 лл продажной 40% -ной бромистоводородной кислоты (уд. вес 1,39). Реакционный раствор кипятят в течение 8 час при температуре 59 - 60 С, и по истечении указанного срока при перемешивании выливают в 20 л охлажденной до 2 С воды. Через 20 - 30 лин выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго и сушат при температуре 70 С до постоянного веса. Получают 740 в 7 г технического бромгидрина (99 о 7, от теоретического количества).Полученный бромгидрин загружают в автоклав, добавляют 8 л диметилформамида, 2 кг никелевого катализатора типа Ии 190 лл пиридина. Дебромирование ведут при начальном давлении водорода 1,0 - 1,5 атл 1 и температуре 50 - 60 С в течение 1,5 час. Затем катализатор отфильтровывают, а фильтрат выливают в 24 л подкисленной ледяной воды. Выпавший осадок технического 17 а-оксипрогестерона сушат при температуре 70 С до постоянного веса и перекрпсталлизовывают из этилацетата. Получают 450 г препарата, что составляют 75% От теоретического количества, считая на исходный 16 а,17 а-окспдопрогестерон. Т. пл. 220 - 222 С. Способ получения 17 а.оксипрогестерона из16 а,17-оксидопрогестерона путем его гидро60180 бромирования, и последующего дебромирования образующегося бромгидрина, о т л и ч а ющи й ся тем, что, с целью упрощения синтеза, исходный продукт обрабатывают водной Составитель В. А. ТаратутаРедактор Б. А. Шнейдерман Техред Т. П. Курилко Корректор Т. Д. Хромцева Формат бум, 60)(90/з Объем 0,23 изд. л.Тираж 725 Цена 5 коп. комитета по делам изобретений и открытий СССР Центр, проезд Серова, дом. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Подп, к печ, 31/1 - 64 г.3 ак. 3544/9ЦНИИПИ ГосударственногоМосква,бромистоводородной кислотой, например 40%ной, при кипячении в органическом растворителе, далее целевой продукт выделяют известными приемами.
СмотретьЗаявка
823879
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе
Н. Н. Суворов, О. К. Никифорова, Л. Б. Шагалов, В. Зейфман, Ф. Я. Лейбельман, Т. А. Осминска, Н. А. Петрова
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 17а-оксипрогестерона, злй
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-160180-sposob-polucheniya-17a-oksiprogesterona-1-zljj-i-aj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17а-оксипрогестерона: 1.; злй i: aj</a>