Способ получения d-19-hoptectoctepoha
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 182717
Текст
182717 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РесптбликЗависимое от авт. свидетельства25 аявлено 161965 ( 943358,с 31-16 явкис присоединением риорите МПК С 07 сУДК 547.92,07(088,8 Комитет по делам изобретений и открытийОпубликовано 09,7,1966. Бюллетень12 при Совете Министров СССРДата опубликования описания 16.И 11.1966 Авторыизобретения И. В, Торгов и К. К, Пивницкийститут химии природных соединени явител СОВ ПОЛУЧЕНИЯ с 1-19-НОРТЕСТОСТЕРО 20 г окиси алюминия (111 акт,) и упаривают досуха. Остаток (576 лгг желтоватого масла) растворяют и смеси 3 лгл 19% -пой соляной кислоты н 20 лгл спирта, кипятят 3 лтин, упарш;тпот досуха и препаративно хроматографируют в слое окиси алюминия (импрегнировапа 10 в 2/о-пой водной уксусной кислотой, , акт.). Из темно-фиолетовой зоны (в ультраспиолетовом свете) после элюацип получают 203 лг желтогс масла, которое в эфирном растворе промывают 4 раза 2 н. раствором едко. ко кали и повторно хроматографируют в слое окиси алюминия (111 акт,), Из соответствующей зоны элюируют 136 лег светло-желтого масла, которое под небольшим количеством эфира легко закристаллизовывается, Получагс:т 96 снг (21,10 гсс от теоРетического количества) бесцветного с 1-9-нортестостерона с т. пл, 120 в 1 С. 0 П р едме зо тения Способ получепиметилового эсрира с 1иелочного металлаощим гидролизомип 1, отличающийсяпя процесса, реакгетрагидрофуранаспирта при гемпера Известны способы получения с 1-19-нортестостерона из метилоього эфира с 1-эстрадиола в присутствии щелочного металла и растворителя с последующим гидролизом образовавшегося соединения. Они предусматривают применение в качестве растворителя жидкого аммиака, использование которого технологичсски весьма затруднено.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что реакцию ведут в присутствии 1 тетрагидрофурана и третичного бутилового спирта при температуре около 65 С. Такое ведение процесса позволяет заметно упростить процесс получения с 1-19-нортестостерона, особенно в промышленном масштабе, 1Прим ер. К кипящей взвеси 9 г калия в растворе 476 лгг метилового эфира д-эстрадиола в 60 лгл абсолютного тетрагидрофурана при перемешивании в течение 1,5 час добавляют 50 гил смеси абсолютных тетрагидрофурана и третичного бутанола (1: 1), кипятят еще 0,5 час, растворяют оставшийся калий прибавлением небольшого количества метанола и добавляют твердую углекислоту до достижения температуры 0 С. К полученной полутвердой массе прибавляют воду, упаривают до образования эмульсии масла в водном растворе солей, экстрагируют смесью эфира с этилацетатом, экстракт фильтруют через с 1-19-нортестостерона из эстрадиола в присутствии и растворителя с последубразовавшегося соединетем, что, с целью упрощецию ведут в присутствии и третичного бутилового туре около 65 С,
СмотретьЗаявка
943358
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: d-19-hoptectoctepoha
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-182717-sposob-polucheniya-d-19-hoptectoctepoha.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения d-19-hoptectoctepoha</a>