C07F 9/42 — их галогенангидриды

Номер патента: 579279

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Батырканова, Джундубаеу, Садыков, Сулайманов, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...-алконилфосфоновых кислот заключатом, что простойэфир вводятодействие с пятихлористым фв среде .органического растворнапример в избытке простого эпоследующей обработкой реакцисмеси окисью кальция (соотношжелательно прн 30-40 С.Целевые продукты выделяютными приемамиИК-спектр 4 см : 1040-1090у двойной связи), 1650 (СыС),665 (С Р), 1240 в 12 (Р О), 4579279 Формуюуа изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Э. Фанта Корректор Е. Папп,:Редактор Т,Шарганова Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное 1 ДИИПИ Росударственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Дихлорангндрнд /Ь-этокснвнннлфосфоновой кислоты.К 62,4 г (О,...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Номер патента: 583135

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Казанкова, Луньков, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/42

Метки: кислоты, трихлорангидрида, фосфунуксусной

...Мурадян Заказ 4840/37 Тираж 553 П одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал Г 1 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 бочных продуктов и низкий выход целевого продукте.Цель изобретения упрощение процесса и повышение выхода трихлорангидрида фосфон уксусной кислоты, 5Йля этого кетен подвергают взеимодейст вию с пятихлористым фосфором в среде четыреххдористого углерода при температуре-30 С с последующей обработкой полученного комплекса сернистым газом при той же 10 температуре. Продукт выделяют известными приемами, например перегонкой. Получение трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты при взаимодействии пятихлористого фосфора с кетеном...

Номер патента: 591482

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...

Номер патента: 595332

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Кормачев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, хлорметилфенилфосфоновой

...кислоты.Это достигается описываемым способом получения дихлорангидрида гг-хлорметилфенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что и-толилдихлорфосфин подвергают 25 взаимодействгпо с хлористым сульфуриломпри ультрафиолетовом облучении и температуре 110 в 1 С.Отличительными признаками способа является проведение процесса при ультрафполе товом облучении и температуре 110 - 140 С,Заказ 189/12 Изд Ле 297 Тираж 588 ППО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Ряугискяя пяб., и. 415По;писиое Типография, ир. Сяи,иовя, 2 Способ характеризуется простотой и позволяет получать целевой продукт в одну стадию с выходом 92%. Дихлорангидрид и-дпхлорметилфенилфосфоновой кислоты и...

Номер патента: 595333

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Кормачев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, хлорметилфенилфосфоновой

...упрощениепроцесса и увеличение выхода дихлорангидрида (г-хлорметилфеиилфосфоновой кислоты.Это достигается описываемым способом 25 получения дихлорангидрида и-хлорметилфенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что и-толилдпхлорфосфин подвергают взаимодействию с эквимолярной смесью хлора и сернистого газа при темпера т ре 140 - 150 С,Редактор Т. Никольская Подписное Заказ 189/13 Изд. Ме 297 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Процесс желательно вести при ультрафиолетовом облучении.Отличительными признаками способа является использование в качестве хлорирующего агента эквимолярной смеси хлора и...

Номер патента: 606860

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Глухих, Пенсионерова, Розинов, Сергиенко

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор2, дихлорангидрида, диэтиламиновинилфосфоновой, кислоты

...мультиплет, после развязки по фосфору переходящий в квартет (СН ); 7,20 м.д. дублет,( РН ) И 12 Гц (винильный протон). В спектре ЯМРзРприсутствуют сигналы - 36,5 м.д. и слабый - 39,6 м.д., каждый из которых без развязки по протонам дает дублет, Присутствие двух сигналов, скорее всего, обусловлено наличием цис.транс-изомеров, тем более что в спектре ПМР каждый сигнал имеет слабого спутника.В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения, характерные для валентных колебаний Р = 0 (1250 см), валентных колебаний связи С = С (1608 и 1628 см , Чис-транс-изоме ры), валентных колебаний = С - Н (3055 см )606860 Фор,иула пзооретени. Составитель Л. КарунннаТехред О. Луговая Коррслгор И. Гоксин Тираж 559 1(однис ное Редактор Т. Девятко Заказ 2531/17...

Номер патента: 351438

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Васильев, Деркач, Липтуга

МПК: C07F 9/42

Метки: диметилхлор, дихлорангидридов, кислот, метилдихлорсилилметилфосфоновой

...взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлор ангидрида диметилхлорсилилметилфосфоноВОЙ кислОты с Выходом 27%,Диметилдихлорсилан с треххлорифосфором в присутствии кислородаОрангидрид метилдихлорсилилметилО вой кислоты с выходом 5%,Сырьем для получения дихлорангидридовдиметилхлор- и метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилднги хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.П р н м е р 1, Дихлорангндрид дихлорсилилметилфосфоновой кислоты,В смесь 107 г (1 г моль) триметилО хлорсилана и 548 г (4 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускаютгазообразный кислород так быстро, чтобытемпература реакционной смеси...

Номер патента: 625615

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Артур, Юджин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлоррангидридов, кислот, тиофосфоновых

...мм рт.ст, п 1,5623 5 20 Найдено, о. Р 12 р 8 С 29,1.Ст И 7 Р (5) СГ 2Вычислено, Ъ: Р 13, 8; С 31 5.Анализ спектров ядерного магнитного резонанса показывает, что продукт состоит из смеси изомеров, в молекулах которых атом Фосфора связан как с метильной группой толуола, так и непосредственно с бензольным кольцом, при соотношении соответствующих продуктов, примерно 1:1.Спектр "Р ЯМР продукта показывает для СН С Н Р(5)С 2 синглет прн3 Б 4-75,8 Ррм и для 4 - СН С1 Р(6)СС прн -74, 1 ррм, для С НСЙ Р (5) СЕ - синглет при -85,7 ррм. Спектр Н ЯМР обнаруживает дублет, характерный для СНбензила, пои 4,0 ррм и синглет СН - группы СНзСд Н Р (5) СВ при 2, 3 ррм. Спектр ЗС ЯЙР показывает дублет СН 2 при 62,8 ррм и синглет СН при 27,7 ррм почти на...

Номер патента: 653262

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, дигалоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различные соединения приведенныхвыше общих структур, испопьзуя дпя этого различные гапоид- и попигапоидугпеводороды и тригапогениды фосфора.П р и м е р 1. Получение дихпорангидрида фенилтиофосфоцовой кислоты,Смесь 0,3 гм Опя хпорбензопа, 10,06 гмоля пентасупьфида фосфора,0,08 гатома белого фосфора, 30 мптреххлорисгого фосфора и 0,1 иода нагревают в автокпавной пробирке из нержавеюошей стали при 310-350 С в течение 7 ч, 2 ОТреххпорисгый фосфор отгоняют при атмосферном давлении, и перегонкой остатка ввакууме выделяют дихпорангидрид фениптиофосфорной кислоты с выходом 6 ( /ог.кип, 122-124 С/4 мм рг,ст.; П 33о ЯО 251,6185, Литературные данные: г.кип.. 150 С/20 мм рт.ст.В аналогичных условиях можно использовать красный фосфор, продукт...

Номер патента: 653263

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Догадина, Игнатьев, Ионин, Михайлова, Петров, Скворцов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...апротонных иопизирующих добавок, так и при их добавлении,однако в отсутствие добавок скорость реакции резко снижается. Поэтому, в случае, когда Я и й - водород, процессжелательно Вести В присутстВии апротонных ионизирующих добавок.В качестве добавок используют третичные аминь 11 такие как пиоидин триэтиламин, окиси фосфинов, например окиси триэтил- или дизтилфенипфосфинов, ипи гекса- Бметанол в количестве 0,1-0,5 моль на1 моль исходного дихлорангидоида,Огличитепьным признаком способа является использование В качестве фосфорсодержащего соединения дихлорангилрида М1,2-алкадиенфосфоновой кислоты, которь 1 йподвергают гидрохпорированию сухим хлористым водородом в указанных условиях,Способ позволяет сократить продолжительность процесса...

Номер патента: 681066

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вершинин, Голубков, Догадина, Ефанов, Ионин, Кутянин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: бутадиен-2-фосфоновых, дихлорангидридов, кислот, хлорсодержащих

...реакционную массу 1-1,5 ч.После отделения хлоргидрата триэтиламина и отгонки растворителя при пониженном давлении остаток Фракционируют в вакууме, получают 11 г (выход64) целевого продукта. Т,кип, 60АНА)5,38; Ю(нв) 5,16; д(Нс) 7 28)10 8(На )-246 (относительно 85 ной )( РО ) м,д,; 3(НР ) 7, 0; Э(н,Р) 7,0;Лнс,Р)16,0 Гц.ИКиспектр: 1580; 1650 (СС-СС);1280 (РыО) смНайдено, ф С 30,73, 30,97;Н 3,27, 3,69) Р 11,78, 12,8 бу С 1 47,81,46,67,С Нв С 19 ОРВычислено, .; С 30,71; Н 3,84,Р 13,21; С 1 45,36.П р и м е р 4. Дихлорангидрид 1-хлор,3-бутадиен-фосфоновой кислоты.Через смесь 25 г (0,283 моля) 3-хлор-бутина и 220 г (1,6 моля)треххлористого фосфора при перемешивании барботируют кислород до прекращения экзотермической реакции,...

Номер патента: 717061

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Бердников, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-арилтио-3-метил-1, бутадиенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...р; -диметилалленилфосфоновой киты в четыреххлористом углероде притемпературе 0-15 оС. Смесь выдерживают ночь при комнатной температуре, затем растворитель удаляют, а25 остаток перегоняют в вакууме. Целевые продукты очищаютпутем вакуумнойперегонки,Строение соединений 1 и ено данныМи элементного ана30 ИК- и ЯМР-спектрами.3 717061П р и м е р 1, Дихлорангидрид2-фенилтио-З-метил,3-бутадиенфосФоновой кислоты,К раствору 0,014 мбля дихлоран- .:.гидрида, -диметилалленилфосфоновой кислоты в 5 мл четырехйГсГ 1 Мстого углерода прибавляют при температуре 5-15 С по каплям 0,014 моляфеиилсульфенхлорида. Реакционнуюсмесь выцерживают ночь при комнатной температуре, затем растворительудаляют;" а остаток перегоняют ввакууме, после чего, продукт...

Номер патента: 721447

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Кормачев, Кухтин, Митрасов, Цивунин

МПК: A61K 31/661, C07F 9/42

Метки: 1алкокси-3-хлор-1-пропен, 2-фосфоновой, дихлорангидридов, тиофосфоновойкислот

...бензола иВ Опри 0-10 С прибавляют при интенсивномперемешивании 36 г(0,5 моль) метилалливого эфира. Затем температуруреакционной смеси медленно повышаютдо 60-70 С и выдерживают 3-5 ч,0Образующийся мелкокристаллически йокомплекс обрабатывают при 0-10 С сернистым газом до полного осветленняреакционной смеси. Вакуум-перегонкойполучают 39 г (35 %) дихлорангидрида 1-метокси-хлор-пропен-фосфоновой кислоты. 21447 4ПМР-спектры записаны не спектрометре РЯ 2308, 60 МГц, растворитель-четыреххлористый углерод, внутренний стандарт-тетраметилсилан,Спектры ЯМР Р загасаны наспектрометре ЯМР-КГУ, 10,2 МГц;внешний стандарт%-ная фосфорнаякислота.ИК-спектры записаны на спектрофо 10 тометре " 8 ЯЖ 011 ув тонкомслое,б) Кристаллический комплекс, полученный...

Номер патента: 722919

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-бутадиен-2, 3-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, фосфоновой

...растворителя сСоставитель Л, СоломцеваРедактор Н, Данилович Техред О.Андрейко Корректор М. Вигула Заказ 307/14 Тираж 495БНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Подписное филиал ППП фПатент, г . Ужгород, Ул, Проектная, 4 последующей нэомериэацией полученного дихлорангидрида 4-хлор-бутин-1-.фосфористой кислоты в присутствии катализатора полухлористой меди предпочтительно взятой в количестве 1-5 вес,Отличительным признаком способаявляется использование в качествехлорсодержащего производного алкина - 1-хлор-бутин-ола и прове.дение процесса в среде инертногоорганического растворителя, последуйщая изомерация полученного дихлорангидрида 4-хлор-бутин-фосфористой кислоты в...

Номер патента: 730688

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиметилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...(Известные данные; тем 40пература кипения 39,5 СО,25 мм рт.ст,Пв= 1,4652)Спектр ПМР (СС 3, ТМС): дублет63,5, 0 НР:2,5 Гц (СН ); дублетб 4,25,З НР= 3,5 Гц (Р-СНО).При аналогичном соотношении исходных соединений (2;1) нагревание смеси7 ч. при 80-110 оС приводит к несколько худщему (50%) выходу хлорангидрида.В этих же условиях при соотношении реагентов 4:1 выход хлорангидрида составляет 35%.П р и м е р 2. Получение дихлорвнгидрида этоксиметилфосфоновой кислоты.Смесь 55 г треххлористого фосфора10,4, г этилаля (мольное соотношение 4:1и 0,05 г хлористого цинка кипятят (70100 С) 6 ч, после чего избыток трехОхлористого фосфора отгоняют, а остаток перегоняют,Получают 11,3 г (64%) продукта,температура кипения 94-95 С/15 мм рт.стНайдено %: С...

Номер патента: 819113

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой

...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...

Номер патента: 833978

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Кормачев, Курский, Кухтин, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридовалкенилили, хлоралкилфосфоновыхкислот

...полученный из 15 г (0,175 г-моль) этилаллилового 25 эфира и 72,6 г (0,350 г-моль) пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бензсула в условиях примера 1, при 5-10 эС обрабатывают 11 г диметоксиме"тана до растворения кристаллов. Пере- ЗО гонкой в вакууме получают 15,1 г (36) дихлорангидрида 2-этокси-хууорметилвинилосфоновой кислоты р т. кип.113,5 С (2 мм рт.ст.) . й 1,3988 у пВ 1,5206 у МВВ 51,64 (вйч. 49,76).Найдено ,: С 25,31 у Н 3,40 у СВ 44,75; Р 12,98.Вычислено,: С 25,29; Ч 3,39; СВ 44,80 у Р 13,05.Спектр-ПМР ЙР м,д,): 7,42 Ду 40Т (РН) 10 Гц (СН:) у 4,21 Д.у ,У (РН) 26, 2 Гц (СНС 1) у 4, 30 ку Ю (НН) 6,7 Гц (ОСН)у 1,39 туд (НН) 6,7 Гц (СН) .П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида 2-пропокси-хлорметилвинилфосфоновой...

Номер патента: 883046

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Глухих, Калабина, Пенсионерова, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: дифениламиновинилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты, хлор

...нитрилов, либозаканчивался на стадии образованиякомплексов. При взаимодеиствии же пятихлористого фосфора с третичными ами- .нами фосфорилирование протекает поуглеводородной группе у атома азота.Таким образом, механизм реакции пяти883046 . . 4132В спектре ЯМР наблюдается единственный сигнал в области 24,6 м.д,;,1(РН) 19,5 Гц.В ИК-спектре присутствуют полосыпоглощения, характерные для валентныхколебаний Р=О (1250 см 1), валентныхколебаний связи С=С (1540 см ), валентных колебаний Р-С 1 (630 см),Предлагаемый способ характеризует 10 ся простотой технологии и позволяетполучать целевой продукт с высокойстепенью чистоты и выходом 652. формула изобретения 25 хлористого фосфора с ацетамидом принципиально иной, так как в этом случае взаимодействие...

Номер патента: 883047

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...

Номер патента: 883048

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, фенилвинилфосфоновой

...с ван в ка- рганическоть исполь кта фосфо об пслучени илфосфонов олефинов с х к 1 орис- еният ло ледующи дукта с ем полученного эом Я .Наиболее бл технической су результату явл дихлорангидрид фосфоновой кис исты п к и ете щности и достигаемому яется способ получени а 2-хлор.-2-фенилвинил лоты, который заключа883048 Формула изобретения с последующим разложением продуктавзаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20 С,П р и м е р. Дихлорангидрид 2-хлор-Фенилвинилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль).пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 0-5 С10 г (0,098 г-моль) фенилацетилена,Выдерживают реакционную смесь 12 ч 1 опри 25 С и обрабатывают ее 13,5 г(0,134 г-моль) пятихлористого...

Номер патента: 883049

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...

Номер патента: 895988

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-дигидрофурил-4, дихлорангидрида, кислоты, фосфонофой

...тем, согласно способу получения дихлор 2,3-дигидрофурил-фосфоно, который заключается в том,идрофуран подвергают взаимопятихлористым фосфором в ного органического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержашим реагентом, в. качестве кислородсодержао реагеита используют ацетон и раз ение ведут при 10-15 С.о895988 Взаимодействие тетрагидрофурана спятихлористым фосфором осушествляютпри 20-40 фС,Способ получения дихлорангидрида2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислотыпозволяет значительно упростить процессзв счет исключения ядовитого сернистого газа и сокрашения продолжительностиразложения образующегося вддукта до30. мин.П р и м е р. Дихлорангидрид 2,3 дигндрофурил-фосфоновой кислоты,К суспенэии 175 г (0,840...

Номер патента: 899567

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Кормачев, Курский, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-хлор-2метил-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...способом получения дихлорангидрида 3-хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, чтометилметаллиловый эфир подвергаютвзаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта прионагревании до 70-90 С.П р и м е р. К суспензии 48,5 г(0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.КарунинаТехред А.Бабинец Корректор И.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ееттетееет филиал ЧЛП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 3 89956 баввяюг при ООС и интенсивном перем.шивании 1 О г (0,116...

Номер патента: 968035

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Аббасова, Касимова, Оруджев, Эфендиев

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-пропен-2-фосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...П р и м е р 4. Смесь 30 г(0,5 моль) ацетона и 86 г 0,6 моль)ции при температу треххлористого ФосФора обрабатываютше 160 С, а также 60 г (1 моль ) ледяной уксусной кисной уксусной кисло- лотой. Далее синтез осуществляют поном соотношении к методике, описанной в примере 1. Вы 3;1 нецелесообразно, ход дихлорангидрида 1-пропен-Фосся резкое снижение фвой кислоты 40 2.родукта. П р и м е р 5. Смесь 30 гСмесь 30 г (0,5 моль) ацетона и 86 г (0,6 моль)а и 86 г (0,6 моль) треххлористого Фосфора обрабатываютсфора перемешивают 69 г (1,15 моль) ледяной уксусной(1,25 моль) ледяной кислотой, Далее синтез осуществляютСмесь оставляют на по методике, описаннои в примере 1,З 5чнагревают в вакуу- Выход дихлорангидрида 1-пропен-йосдерживают при этой Фоновой...

Номер патента: 981320

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Белых, Догадина, Ефанов, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-метилпропан-2-фосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...цель достигается описываемым способом получения дихлорангид- ррида 3-метилпропан-фосфоновой кислотывзаимодействием треххлористого фосфорас 2-хлор-З,З-диметилбутеном при мольном соотношении реагентов, равном 1-5:1,в присутствии кислорода при температуре у 55-20 С. К отличительным признакамоспособа относится использование в качестве хлорсодержащего .углеводорода2-хлор-З,З-диметилбутена и проведениепроцесса в присутствии кислорода;,в,.опи- щсанных условиях,Описываемый способ получений дихлорФангидрида 2-метилпропан-оофэновойкислоты характеризуется простотой, технологичностью, исключает необхрдимость щиспользования чувствительного к влагехлористого алюминия и токсичного сероуглерода и позволяет получать целевойпродукт с высоким выходом...

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...

Номер патента: 1027170

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...бикарбоната натрия в реакционной смеси приводит вдальнейшем к неуправляемому протеканию процесса.5 Цель изобретения - упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениядихлорангидрида стирилфосфоновой10 кислоты аддукт пятихлористого фосфора и стирола разлагают уксусно,кислым натрием в среде инертногоорганического растворителя при 025 С, в. качестве натриевой соли15 кислоты используют уксуснокислыйнатрий и разложение аддукта ведут при;0-25 СК преимуществам использования ук.суснокислого натрия для разложения20 аддукта следует отнести энергетичное протекание реакции в мягких условиях, что позволяет при интенсивном охлаждении сократить продолжительность процесса разложения.25 - Кроме того, согласно...

Номер патента: 1049497

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...промывают абсолютным бензовом, Перегонкой фипьтрата получают30 г (53%) дикпорангидрида 2-хпоргексипфосфоновой кислоты. Т. кип. 9496 С (2 мм рт, ст),3 4 1,2746,13 р 1,4862,Найдено %: С 0 44,59; Р 13,05.С Н 2 С 1 ОРВычислено, %; С 1 44,78; Р 13,04.Литературные данные, Т, кип. 99100 С.(1 мм рт. ст,), Д 1,2734,И1,4863.б). Кристаппический аддукт, получен "ный из 99,1 г (0,476 г/моль) пятихпористого фосфора и 20 г (0,238 г/моль)пятихпористого фосфора в 150 мп абсолютного бензопа в усповиях по пункту ц,обрабатывают 15,3 г (0,112 г/моль)кристаппогидрата уксуснокиспого натрия,оподдеРживаЯ темпеРатУРУ 10 .20 СПалее цепевой продукт выдепяют ананогично описанному в пункте д, Получают32 г (57%) дикпорангидрида 2-кпоргексипфосфоновой кислоты. Т....

Номер патента: 1051096

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...раствор 20 г (0,112 г-моль) Фенилдихлорфосфина в 50 мл абсолютного четыреххлористого углерода и пропускают при перемешивании хлор в течение 1,5 ч, поддерживая наружным 55 охлаждением температуру в смеси в пределах 5-20 С. Образуется белый кристаллический фенилтетрахлорфосфоран, К полученной суспенэии прибавляют 17 г (0,120 г-моль) диаллилацеталя уксусного альдегида, поддерживая температуру внешним охлаждением и скоростью прибавления ацеталя в пределах 10-20 С, К концу0прибавления ацеталя происходит растворение кристаллов (20 мин). Пере гонкой получают 19,6 г90) целевого продукта, т,кип, 115 С ( 5 мм рт,ст.);дг 1,3996; пг 0 1,5548. Литературныеданные: т,кип. 83-84 С (1 мм рт. ст.)дг 0 1,3959; п 1,5578.Найдено, : С 2 36,71; Р...