C07F 9/42 — их галогенангидриды

Номер патента: 268421

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-(арилоксихлортиофосфорил)-бензолов

...нагревании в присутствии личеств солей эфиров пол тиофосфорных кислот ил синтеза, например смесифора и пиридина, в среде ворителя, например ксил выделениемприемами. Н е100 в 2 С.П р и м е о. 1,4-Бис-(2,4) -дпхлорфенилоксихлортиофосфорил) -бепзол. К кипящей смеси 5 лсл ксплола 0,01 г ,иоль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)-оензола, 0,01 г пятисернистого фосфора и 0,016 г ппридина при перемешиванни по каплям прибавляют 0,02 г .ноль 2 1-дн хлорфенола в 10 лтл ксилола. По окончании прибавления реакционную массу кипятят 3 - 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, который поглощают водой и определяют титрованием, Ксилол отгоняют, и получают продукт с количественным выходом. После кристаллизации пз смеси ацителина с бсцзолом (1: 1)....

Номер патента: 271517

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

...кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено...

Номер патента: 287016

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/42

Метки: дитиофторфосфоновыхкислот, эфиров

...при 15 - 60 С вганического растворителя, напримсэтилкетона, при эквимолекулярныхниях всех реагентов. РОВ ДИТИОФТОРФОСФОНОВЫХИСЛОТ К смеси 0,04 г лоло ангидрида метилдитио. фосфоповой кислоты и 25 лгг сухого метплэтцлкетоца прц перемешивагнш и температуре "- 20 С добавляют 0,04 г лоло прокаленного фторида калия, продолжают перемешивать в течеше 1 час при 20 С и 2 час при 60 С; ох. лаждают и прибавляют 0,04 г лоло ацетилхлорида, поддержшзая температуру20 С, перемешивают при этой температуре в течение 1 час и 1 час при 50 - 60 С, охлаждают и прибавляют раствор 0,04 г лголо этиленимина в 5 л,г метилэтилкетона, поддерживая температуру15 С, перемешивают в течение 1 час цри комнатной температуре и 2 час при 60 С, охлаждают, отделяют...

Номер патента: 289598

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Виль, Иностранна, Мерк, Соединенные, Томас

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислоты, производныхдяс-1

...натрия и ггис-пропенилдптиофосфоцата бецзцламмоння получают 5-фенил-ггис,2 - эпоксипропилдитиофосфонат натрия и ггис,2 - эпоксппропплдитиофосфонат 5 бензиламмоция.П р и м е р 2. К смеси 3,25 г М,М-дибензоил-ггис-пропенцлфосфондиамида в 15 лгл метанола добавляют 0,06 г дигпдрата вольфрамата натрия, Смесь нагревают до 55 С. За тем медленно на протяжении 15 тгн добав10 дсХ - О. Я, У - ОК, ЯК, ХКК или галанд, 2 - ОК, ЯК, ККК, или галопд,Составитель М. Макаров Редактор Н. Вирко 1(оррсктор Л, Л. Евдонов Изд,1 Заказ 4031/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзобрстсний и открытий при Ссвстс Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют З,пл 30%-по 1 перекиси водорода. Получающуюся...

Номер патента: 294341

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виль, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 2-эпоксипропил, кислотыили, м(дяс-1, полученияеиблг, ст1, фосфоновой

...в течение 15 час при комнатной температуре. Образующийся в процессе реакции н-бутилхлорид отгоняют под вакуумом, остается (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат,Аналогичным образом получают (ацетилэтил) (иис-пропенил) фосфонат пропионил-бутил (иис-пропенил)фосфонат, (бутирил-бутил) (иис-пропенил) фосфонат, используя вместо ацетилхлорида пропионил-хлорид и бутирилхлорид.П р и м е р 3. (+) (Ацетил-бутил) (иис,2- эпоксипропил) фосфонат,Один грамм (ацетил-бутил) (иис-пропенил) фосфоната обрабатывают водным раствором 1 мл 3000-ной перекиси водорода и 20 лг вольфрамата натрия, поддерживая рН 6,0. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С, в смесь добавляют 100 мг двуокиси марганца в течение одного час. Для разложения избытка...

Номер патента: 298593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Маркова

МПК: C07F 9/42

Метки: арил(или, бензилтиофосфонобых, дихлорангидридов, кислот

...30 реакционную массу (слабо окрашенная по298593 Молярное соотношение Выход продукта РСг Рй,: ( - СН,Ю 310 248 204 124 690 820 907 825 2:1 3:1 4:1 6: 1 471 390 333 210 82,086,5 ф89,593,0 ф Средний из 10 опытов. Составитель Л, Карунина Редактор Л. Г, Герасимова Техред Н, И. Наумова Корректоры: В. Петрова и Е, ЛасточкинаЗаказ 1041/14 Изд.453 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3движная жидкость, не содержащая смолы) фракционируют, без вакуума отгоняют основную массу треххлористого фосфора, затем выдерживают при 10 - 20 мм и продукт выделяют перегонкой в вакууме; т. кип. 122 - 125 С (2 - 3 мм); п 2 о 1,6140 (литературные Смесь...

Номер патента: 300472

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различных тиофосфоновых кислот алифатиче ского и ароматического рядов, а также дибромангидриды тиофосфоновых кислот, если вместо треххлористого использовать трехбромистый фосфор.П р и м е р 1, Получение дихлорангидридаметилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,09 г моль диметилдисульфида,0,06 г атм белого фосфора и 70 мл треххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали при 280 - Зо 320 С в течение 3 час. После отгонки избытка300472 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В, Куклина Корректор В. И. ЖолудеваЗаказ 131871 Изд,588 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 300473

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бандерова, Баокина, Сумииор

МПК: C07F 9/42

Метки: bhbvjotetka, natehiho-texiiti, сесоюзн

...способ получешгя лихлорацгилрида а-хлоргиклогексилфо.фоцово кисло. и ть заклк)(аетс 51 в том, то а-хлорциклогксил.л и х, О р (1) 0 с ( 1) и и О к и с. 51 1 т к ц с л О 1) 0 л О м и л и с )к а ым воздухм ц Ораццчско 1)асворитг, например в чстырсххлористом углероде, с послстгу)ощим выделцием целвого пролукта изб ьсстцымп гриемами.Процсс вел т црелпочтитльцо при:10 50"С.Строение полученного лихлорподтверждено данными элементарно20 за, 11 К-и масс-спектрами.П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, )ешалк 011, трхбк 011 лля ввода газа, холодильником и защицециу(о от влаги хлоркальциевой трубкой, помепаот 25 40 г а-хлорциклогексиллихлорфосфица в250,г,г сухого четыреххлористого углерода.При перемешивании...

Номер патента: 302344

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Камай, Фридланд, Чиркунова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 5-(р-хлоралкоксо, винилфосфоновых, кислот, производных

...кислот этим спосполучают из-за отсутствия разраспособов синтеза р-хлоралкилвинилоров.Предлагаемый способ заключаетсчто замещенный 2-метил,3-диоксацтаны подвергают взаимодействию сристым фосфором в органическомтеле, например бензоле, с последуч 21,48; Н 2,7; С 47,63П р и м е р 2, гихлорапгидрид з- (р-хлоризопропилоксо) -випилфос 1 роцовой кислоты, 1( раствору 50 г 2 З-диметил,3-диоксолана в 250 мл абсол 1 отного бензола добавля 1 от порциями 300 г пятихлористого фосфора при +5 - 7 С. Затем смесь нагревают в течение 1 час при 30 - 35"С и оставляют ца ночь. Образовавшийся комплекс разрушается сернитым газом до полного просветления раствора, В результате фракццонировация выделястся продукт 44 г (45% ); т. кип, 146 - 147 С2 мм). Т. пл. 43 С...

Номер патента: 302345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Газизова, Левин, Ордена, Физической

МПК: C07F 9/42

Метки: блиотека

...охлаждаот и перегоняют в вакууме, что дает 1360 г (93,7% ) дихлорангндрида р-хлорэтплфосфоновой кислоты с т. кнп. 104 С 11 лл рт. ст.; гР 1,4970,едмет изобретен Способ получения дихлорангидрнда р-хлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием продукта термической нзомернзацпи трис- (1 эхлорэтил) фосфита с пятихлористым фосфором при нагревании в присутствии каталитических количеств хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлнчаоацпйся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят при 110 - 130 С. Изобретение касается получения производных фосфоновых кислот, Предлагается новый способ получения дихлорангидрида р-хлорэтилфосфоновой кислоты - важнейшего полупродукта синтеза...

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 355182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вигалок, Дмитриева, Казанский, Кфрви, Линкевич, Тгес, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенфосфоновых, кислот, смешанных, хлорфторангидридов

...продук- пример Пример 2. В сме(0,475 г моль) гексенатреххлористого фосфо 25 (0,475 г моль) перхлогичном перемешивани ратуру 0 С. После уд вошедших в реакцию, татка в вакууме выде 30 фторангидрида 3-хло сь, состоящую из 40 г 1 и 65,2 г (0,475 г моль) ра, пропускают 10,6 л рилфторида при энери, поддерживая тсмпеаления компонентов, не фракционированием осляют 43 г (41,3%) хлорргексенфосфоновой кнсИзобретение относится к способу получения новых смешанных хлорфторангидридов алкенфосфоновых кислот общей формулы 1 где К - алкил,Известен способ получения хлорфто ридов алкилфосфоновых кислот взаим вием эфиров фторангидридов соотве щих фосфоновых кислот с пятихло фосфором или его производными, смешанные хлорфторангидриды алкен новых кислот...

Номер патента: 391147

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Петров, Ракша, Чучмай

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиовинилфосфоповых, дихлорапгидридов, кислот, получепия

...в том, что тиоэфиры жирного ряда подвергают взаимодействию с пятихлористыми фосфором в среде органического растворителя с последующей обработкой реакционной массы сернистым ангидридом, О Целевые продукты выделяют известными,приемами. Они представляют собой бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме, и имеют неприятный запах, не растворимы в воде, хорошо обесцвечивают бромную воду, 5 П р и м е р 1. Получение дихлорангидридаР-этилтиовинилфосфоновой кислоты.В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 180,0 г О (0,86 моль) пятихлористого фосфора, 200 лглбензола и из капельной воронки прибавляют 26,0 г (0,29 лголь) диэтилсульфида. Реакционную смесь вначале охлаждают...

Номер патента: 404829

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/42

Метки: винилфосфоновых, вутилперокси, гр7, дихлорангидридов, кислот, спосов

...и-бутилового эфира а-оксиэтил-трет-бутилперскиси при - 5 - 5 С. Далее смесь перемсшивают 2 час при этой температуре и затем медленно нагревают до 25 - 30 С в течение 8 - 9 час, Реакционную смесь оставляют на ночь, образовавшийся комплекс разлагают 50, при - 5 - 10 С. Из полученного раствора в среде инертного газа в вакууме 10 - -15 мм рт. ст, удаляют легколетучие вещества. Остаток перегоняют при 78 - 81 С (0,4 - 0 43 мм рт, ст.). Получено 18 г (0,079 г мо гь) дихлорангидрида р- (третбутилперокои) -виннлфосфоновой кислоты. Выход 79%; по 1,4995; д,о 1,3314; мол. вес вычислено 233 (найдено 230); МКп гычислено 51,32 (найдено 51 А 1),Найдено, %: С 30,42; Н 4,67; Р 13,41, С 30,91 Оант б 36Вычислено, %: С 30,91; Н 4,72; Р 13,30; С 1 30,30 О...

Номер патента: 425916

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Институт, Колотило, Малюк

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, р-сульфоланилфосфоновой

...фосфоновой кислоты с пятихлористым фосфором, которая ранее не применялась для получения фосфорпроизводных сульфолана.По предлагаемому способу диалкиловые эфиры р-сульфоланилфоофоновой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с выделением целевого продукта известными приемами,;Келательно процесс проводить в оредехлорокиси фосфора при 70 - 80 С.Выход целевого продукта 90% .П р и м е р. К суспензии 0,2 лоль пятихлористого фосфора в 40 мл хлорокиси фосфора при 20 С постепенно прибавляют раствор 0,1 коль диалкилового эфира сульфоланплфосфоновой кислоты в 30 ял хлорокиси фосфора, Реакция протекает с большим тепловы- И делением и поэтому ее проводят при охлаждении, поддерживая температуру реакционной смеси 70 - 80 С....

Номер патента: 430107

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников

МПК: C07F 9/42

Метки: алкил(арил, дихлорангидридов, кислот, тиометилфосфоновых

...Герасимова Корректор 3. Тарасова Заказ 2860/17 Изд.1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ную смесь затем перегоняют в вакууме. Получают 21,7 г (61,6/о) дихлорангидрида и-пропилтиометилфосфоновой кислоты.П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты.Смесь 25,2 г о-метилдихлорфосфита, 23,6 г изопропилхлорметилсульфида и 0,55 г хлорного железа нагревают 3 час при температуре 100 - 115 С. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 27 г (68,9%) дихлорангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты; т. кип.80 - 81 С (0,14 мм рт. ст,); и о 1,5130; д 4 1,3200; МКп...

Номер патента: 284784

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 284784

...фосфора и 0,03 г йода нагревают в никелевой пробирке при 260 в 2 С в течсние 6 час. Перегонкой выделяют продукт с выходом 70,0 О/о, т. кич. 130 - 133 С (2 мм рт. ст,); при стоянии кристаллизуется; т. пл.55 - 56 С.Найдено, /о; С 1 41,0; Р 10,80; Ь 11,92.С 7 НзС 1 зРЯ.Вычислено, %: С 1 41,1; Р 11,92; 5 12,31.П р и м е р 11, Получение дихлорангидрида 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Смесь 1,5 г моль 4-хлорбензилхлорида, 0,5 г моль пентасульфида фосфора, 3,8 г моль треххлористого фосфора и 1,0 г йода нагревают в автоклаве при 260 - 270 С в течение 6 час, Продукт выделяют перегонкой. Выход 73,0%; т. кип. 124 - 127 С (1 мм рт. ст.); при стоянии кристаллизуется; т. пл. 75 - 76 С.Найдено, %; С 1 40,87; Р 11,4; Я 11,84.С 7 Н,С 1...

Номер патента: 455118

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Горин, Малков, Победимская, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дигидропиранфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...образу)още азом. Реакция п 0 о(,ОО ИОЛУс 1 ЕИИ 51 Д аиеп-фосфоиово ктг в, и- )ОМ 3)Огос яд- ротекает ИХЛ ОР 1) И- й кислооу, сцабжеииую обратным)ометром. каиельиой во кол тер. Дл я этого ди п)др модсйствшо с иятих следующим разруше дукта сернистым г гладко, выход 48 - -5 Г 1 р и им е р 1. Снос гидрида 2-фе)п)лпир ты. В трехгорлую ХОЛОДИЛЬПИКОМ, роикой. помещают 97,7 Г 13 тихлорисос)гсфо;)а В 50 см аосолютцого безол; и 3)рил)в."ют по ка пл ям, поддерживая те)1 пе)я т) рреакциоццой массе 5" С, 25 г феии, в ).г):до,ии 11 ис. Сх)есь перемеш 31 Вают и)1 кс).1)3.ИОИ тЕМПЕратурс В ТЕЧЕНИЕ СутОК. ИОСЛЕ ЧегоЧЕРЕЗ МЯСУ ООРЯЗОВЯВШЕГОСЯ )СРИ 1 ";,1)ЧЕСК,п) аддукта пропускают сернистый газ да ис)юго исчезновения кристаллическо) фаз:. Р:1 кциОи ну...

Номер патента: 461933

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Вигалок, Дмитриева, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: бромалкилфосфоновых, бромфторангидридов, кислот

...алкилфосфоновых кислотзаключается в том, что соответствующиеолефины подвергают взаимодействию с трехбром истым фосфором и перхлорилфторидомпри охлаждении, Процесс желательно вестипри температуре не выше 5 С с использованием газообразного перхлорилфторида. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение бромфторангидрида р-бромгексилфосфоновой кислоты,В смесь, состоящую из 40 г (0,475 г моль) гексенаи 257,3 г (0,95 г моль) трехбромистого фосфора, при перемешивании и охлаждении пропускают 10,6 л перхлорилфторида, поддерживая температуру от минус 2 до плюс 2 С, После удаления компонентов, не вошедших в реакцию, остаток фракционируют в вакууме и выделяют бромфторангидрид р-бромгексилфосфоновой кислоты в количестве...

Номер патента: 388577

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Бандерова, Мирецкий, Суминов, Шаварина, Шатрова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...полученных продуктов при сутствует полоса в области 650 см- (Р= Ь)и полоса в области 760 см в(С - С), Сопоставление каталитичсского действия А 1 С 1 а, ЬпС 14 и Т 1 С 1, на примере осернения циклогексилдихлорфосфина приведено в табл. 2. Как ЗО видно, ЯпС 4 и Т 1 С 14 катализируют реакцию в388577 Таблица 1 Температура, "С Количество, мол. Оо Выход, оо Катализатор 34 5 Реакция не идет 61 68 90 35 45 79140 140 140 0,75 0,75 0,75 А 1 С 1,7.пС 1,Вз 140 150 140 140 150 140 140 0 5 0,5 0,75 0,50,5 0,75 2,00 БпС 1, То же Т 1 С 1,То же Количество,Температура,С Время,Катализатор Выход % час 50 90 60 78 Реакция не идет53 72 81 90 74 78 1,5 3 3 2 1 130 130 130 135 130 БпС 14 То же Т 1 С 1, ЯпС 1, А 1 С 1 з Предмет изобретения 6 10 10 10 10 10...

Номер патента: 481159

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 502902

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Батырканова, Джундубаев, Маметова, Сулайманов, Таран, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенил, ароксиили, бензилокси, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых, флсфовыхили

...бензола.Дихлорангидрид представляет собой прозрачную жидкость, хорошо растворимую вомногих органических растворителях, выход73 , т. кип. 88 - 90 С (3 мм рт. ст.); п,о=1,5121; 64 -- 1,110; МКо . найдено 71,64,вычислено 71,87.Найдено, %. С 1 27,00, 27,20; Р 12,10, 12,33.С оНС 1 ОР.Вычислено, %: С 126,74; Р 11,68.П р и м ер 3. Дихлорангидрид р-феноксивпнилфосфоновой кислоты.Получают аналогично описанному выше(пример 1) взаимодействием пятихлористогофосфора в среде безводного бензола,с фенилэтиловым эфиром и дальнейшим действиемна аддукт фосфорным ангидридом при 30 -40 С в течение 3 ч.Дихлорангидрид - прозрачная жидкостьбледно-желтого цвета, хорошо растворимаяво многих органических растворителях, в воде гидролизуется; выход 76%, т,...

Номер патента: 519137

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Генс-Иерг, Зигурд

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...Вторая фракция содержит87 мол,% дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, 5 мол.% дихлорангидрида1-хлорэтилфосфоновой кислоты и 8 мол,%дихлорангидрида 2, 2-дихлорэтилфосфоновойкислоты, При этом проведении реакции отпень хлорирования достигает примерно 65%.Хлорированный продукт состоит примерно на 75% из дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфоновой кислоты, который благодаря дополнительной четкой ректификации можно получить практически чистым. 8П р и м е р 3, 275 г дихлорангидрида этилфосфоновой кислоты после заполнения реакционного сосуда чистым азотом нагревают с обратным холодильником до .образования флегмы с 178 г хлористого щ сульфурила и 1 г перекиси бензоила, так что через 90 мин температура в колбе поовышается до 115 С. При...

Номер патента: 525699

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-алкил-3-алкен-1-ин, дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...в качестве полупродуктов фосфорорганическогосинтеза, е также в качестве монэмеров,Известен способ получения дихлорангидрида 3-бутен-ин-фосфоновэй кислоты взаимодействием диалкилэвого эфира соответствуюшей кислоты с пятихлорцстым фосфором, выход 28% Я причем исходные эфиры получают реакцией триалкил-фосфита свинилбромацетиленом 2,Однако трудности синтеза алкцлзамешенных винилбромацетиленов и низкий выходконечного дихлорангидрида ограничиваютвозможность применения этого способа длясинтеза производных фосфэновых кислот сениновыми радикалами. 25 Ьелевые соединения - дцхлэранг д-,цды3 алкил - 3-алкен - 1-цн ф с:энэвыэ к.елэтыдэ настояшегэ вре:енцзвестны не были,и спэсоэ их пэлученця в литературе не эпцсан.Предлагае.цый способ получения...

Номер патента: 536189

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 2хлор-1-алкил-1, алкадиенфосфоновых, дихлорангидридов

...2-хлор-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты.К 92,5 г (0,5 моля) дихлорангидрида 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 0,3 л СС 14 при наружном охлаждении водой и пе ремешивании прибавляют из капельной воронки раствор 35,5 г (0,5 моля) хлора в 0,2 л СС 14 или в тех же условиях барботируют в раствор 0,5 моля газообразного хлора в смеси с инертным газом (азот или аргон в со отношении 1; 2), Происходит саморазогреваЗаказ 3091/4 Изд,381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 ние реакционной смеси до 30 - 35 С, По окончании хлорирования растворитель и хлористый водород удаляют в вакууме. В...

Номер патента: 569580

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Казанкова, Луньков, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/42

Метки: кислоты, трихлорангидрида, фосфонуксусной

...та. Поскольку перго эфира 1 Ъ-ной соляной кислотой прй стро-, вая стадия реакций является о 5 ратимой, негом соблюдении условий гидролиэа, посколь-хб обходимо длительное нагревание для дости, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе,ЗО 1. Малеванная Р, А., Бветков Б, Н. Ка=.бачник М. И Диалкилфосфинилуксусные кисдоты МОХ 1971, 41, М 11, с. 2359.2.Исследования в области фосфорилироюиных альдегидов и замешенных винидфосфьнатов, автореф, дис, на соиск, учен, степенид-ра хим. наук, Казань, 1975, с. 32.1 3жения удовдетворнтельного выхсда трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты.Белью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода трихлорангидридафосфонуксусной кислоты.5Предлагаемый способ получения...

Номер патента: 570615

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Глухих, Гречкин, Пенсионерова, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1дихлор-2-фенил-2, дихлорангидрида, кислоты, хлорэтил-фосфоновой

...дихлорангидрида 1,1-дихлор-фенил-хлорэтилфосфоновой кислоты, который может найти применение в медицине и сельском хозяйстве. 5 Описываемый способ получени гидрида 1,1-дихлор-фенил-хл новой кислоты характеризуется позволяет получать целевой про кой степенью чистоты и хорош0 (до 67%).570615 Составитель Л. Карунииа Тскрсд И. Карандашова Редактор Т. Никольская Корректор О, Тюрина Заказ 2221/8 Изд.763 Тираж 563 НПО Государственного комитста Совета Министров СССР по делам изобретений я открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 3Приме:р. Получение дихлорангидридад1,1-делор- фенил - 2 - хлорэтилфосфоновой кислоты,К раствору 41,6 г (0,2 моль) пятихлористого фосфора в 400 мл четыреххлористого углерода...