C07F 9/42 — их галогенангидриды

Номер патента: 1051097

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...четы Ореххлористого углерода. К полученнойсуспенэии при перемешивании и охлаждении прибавляют 4,7 г (0,081 г-моль)ацетона с такой скоростью, чтобы температура в смеси поддерживалась впределах .10-20 С К концу добавления ацетона"кристаллы растворяютсяСоставительРедактор Н. Кешеля ТехредМ,Герг(1 мм рт.ст.); дф 1,3959; по 1,5578.Найдено, : С 1 36,25; Р 15,79.Сб НС 11 О Р .Вачислено, , С 1 36 36, Р 1588.ИК-спектр, см "; 3050, 1585, 1485,1440, 1280, 1110, 720, 700, 685, 560.Б. В раствор 13,2 г (0,074 г-моль)фенилдихлорфосфина пропускают газообразный хлор при охлаждении льдомв течение 2 ч, К полученной суспензии фенилтетрахлорфосфорана прибавляют по каплям,2,7 г (0,037 г-моль)метилзтилкетона при 15-25 С, К концу.прибавления кетона кристаллы...

Номер патента: 1057512

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Абрамов, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...- снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246...

Номер патента: 1057513

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Кормачев, Корнилов, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, метилпропилфосфоновой

...кислоты, который заключается в том, что пятихлорис"тый Фосфор подвергают взаимодействиюс третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20 С с последующим0разложением образующегося адДукта.уксуснокислым натрием или алкиловымэфиром муравьиной кислоты при 1025 С. К отличительным признакам способа следует отнести разложение образующегося аддукта уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьинойкислоты при температуре 10-25 С,оВ четырехгорлую колбу емкостью0 5 л снабженную механической мешалУ У55кой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и каВНИИПИ Заказ 9521/30филиал ППП Патент , г.пельной воронкой, помощ (0,605 г-моль) пятихло ра и 250 мл абсолютного лученной суспензии при перемешивании и...

Номер патента: 1067004

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...который заключается в том, что алкиловые эфиры.спиртов подвергают взаимодействиюс пятихлористым фосфором в органическом растворителе при 8-40 С, с последующей обработкой образующегосяаддукта днметилсульфатом при 20-35 фС,П р и м е р 1. Дихлорангидрид1-хлор-этоксивиннлфосфоновой кислоты, 55А, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) термометром и капельной воронкой, помещают 58 г (0279 г-моль) пятихлористого фосфора и 80 мп абсолютногобензола, К полученной суспензии приинтенсивном перемешивании и охлаждении прибавляют по каплям 10 г(0,139 г-моль)"этилвиннлового эфира, 65 поддерживая температуру реакционноймассы в пределах 8-104 С, Далее выдерживают реакционную смесь при комнатной...

Номер патента: 1105494

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Климова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/42

Метки: арилхлортиофосфонатов, бис-аналогов

...Б 9,86.С, Н С 2,ОРБВычислено, Х: С 49,23; Н 3,50; С 1 22,36; Р 9,77 ф, Б 10,11.П р и м е р 9. Получение 0-фенил-пара-хлорфенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 6,9 г (0,028 моль) дихлорангидрида пара-хлорфенилтиофосфоновой кислоты, 2,6 г (0,028 моль) фенола, 5,7 г 20%-ного водного раствора гидроокиси натрия, 0,085 г триэтиламина .и 50 мл бензола, Выход 8 г (94%), т.кип. 219-224 /4-5 мм, и 1,6230, 1,3820 М 1 77 34 вычислен 76,78.Найдено, %: С 47,61, Н 2,92; С 1 23,54; Р 10,35, Б 10,41С НС ОРБВычислено, Х: С 47,54; Н 3,00; С 1 23,39, Р 10,21; Б 10,57. П р и м е р 6. Получение .0-мета-метоксифенил-фенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 7 г (0,033 моль) дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 4,1...

Номер патента: 1105495

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...кислот, который заключается в том что алкил 45 виниловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при смешивании реагентов при 0-5 С с последующим выдерживаниемореакционной смеси.при комнатной тем пературе и разложением образующегося комплекса гексаметилдисилоксаном при 20-25 С.Процесс разложения протекает без .обильного газовыделения, наблюдается 55 лишь незначительное разогревание реакционной смеси в конце процесса до 30 С. аП р и м е р 1. Дихлорангидрид 2- -этоксивинилфосфоновой кислоты.К суспензии 57,9 г (0,278 г-моль) пятихлористого Фосфора в 80 мл абсолютного бензола прибавляют при охлаждении льдом и интенсивном переме-. шивании 10 г (О, 139 г-моль) этилвинилового...

Номер патента: 1133277

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Васильева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...соединения используют ацетон, а в качестве реагента для связывания треххлористого алюминия - три-(2- -хлорэтил)фосфит, три-(2-хлорэтил)фосфат или ди(2-хлорэтил)винилфосфонат и обработку ведут при 5-20 С.Используемые для связывания трех- хлористого алюминия эфиры кислот Фосфора образуют с треххлористым алюминием жидкие комплексы, несмешивающиеся с раствором дихлорангидрида аллилФосфоновой кислоты в треххлористом фосфоре. Нерастворимость этого комплекса в треххлористом Фосфоре позволяет провести его экстракцию этим растворителем и получить дополнительное количество целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет существенно упростить процесс получения дихлорангидрида аллилфосфоновой кислоты за счет исключения использования...

Номер патента: 1083607

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Бердников, Наумова, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 4-дихлор-5, 5-диалкил-2-оксо-1, оксафосфол-3-енов

...изобретения является упрощение процесса. 607 2 Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения 2,4 дихлор,5-диалкил-оксо,2-оксафосфол-З-енов, который заключается в том,что дихлорангидрид у, г-диалкилалле-,нилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с диалкилфосфонсульфенилхлоридом при эквимольном соотношенииреагентов в среде четыреххлористогоуглерода или хлористого метилена приотемпературе от -10 до -20 С с последующим повышением температуры до15-20 С.К отличительным признакам способаследует отнести взаимодействие ди-.хлорангидрида г, у-диалкилалленилфосфоновой кислоты с диалкилфосфонсульфенилхлоридом и проведение процесса в вышеописанных условиях,Описываемый способ позволяет уп"ростить процесс за счет его проведения в...

Номер патента: 1162810

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-трихлор-2, алкоксиэтилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...а з О и ) Г т ) О( и ие и р О л 1; т О 35 ХЛ О33 Р О Б с П И 1 ( ;. фо Р О ) Г с Н И Ч Е С К и Х ГОРЛ)НЕ Цй ХЛОРИСТсМ СУЛЬфУРИЛОМ невозмо кна прелсказать без;)роне).еия спедиа:(цмх олв 1 О 31162810 Составитель Л,КарунинаРедактор Г,Волкова Техред М.Кузьма Корректор А.Тяско Заказ 4061/ 22 Тираж 354 Подписное ВНИ 1 ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 П р и м е р 1. Взаимодействиедихлоран гидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты с хлористым сульфурилом при соотношении реагентов 1:2.К 10 г (0,053 моль) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты, нагретому до 110 С, прибавляют14,3 г (0,106 моль) хлористого сульфурила с...

Номер патента: 1162811

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...1) мл бЕПЗОЛЛ И ВИС рЛИВЛК) 3 Прн 20 С в течение 12 ч. к об)разовлвпемус) О(3,3 НОМУ К)ис г ЛЛИЧст СКОМУ ЛГпгк У приблвляю 19(0,1 коль пиро - С 5 ьф 1)ТЛ ) Л ГРИЯ . ПР 33 ЯТОМ ТСМ 17 Е РЕ) -1162811 Составитель Л. КарунинаРедактор Г,Волкова Техред М,Кузьма Корректор А,Тяско Заказ 4061/22 Тираж 354 Подписное ВНИИП 1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5Филиал НЦ Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,тура поднимается до 23 С.,Цля завершения реакции нагревают реакционную смесь при 70 С в течение 1 ч,Реакционная масса полностью разжижается и выпадает хлористый натрий.Его отфильтровывают, тщательно промывают бензолом, Фильтрат перегоняют и получают 10,2 г (967.)...

Номер патента: 1203096

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Донских, Ижболдина, Калабина, Розинов, Сергиенко

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42, C07F 9/65 ...

Метки: 4-азафосфоринов, 5-фосфонато-1

...бензола прио15"20 С прибавляют по каплям при перемешивании раствор 0,1 моль В- винил-И-бецзилацетамида в 30 мл абсолютного бензола. Реакционную массу нагревают при 65 С в течениеоч. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают абсолютным бензолом и обрабатывают сухимсернистым ангидридом до образования жидкости, Растворитель и летучие соединения испаряют в вакууме, а остаток дважды перекристаллизовывают из смеси хлороформ - гексан. Получают белые кристаллы. Выход целевого продукта 29,4%. в . К раствору 0,3 моль РС 15 в380 мл абсолютного бензола при15-20 С прибавляют по каплям при перемешивании раствор 0,1 моль И-винил-И-бензилацетамида в 30 мп абсолютного бензола. Реакционную массуонагревают при 65 С в течение 1 ч....

Номер патента: 1213030

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...

Номер патента: 1220560

Опубликовано: 23.03.1986

Автор: Джон

МПК: A01N 57/34, C07F 9/42

Метки: борьбы, варианты, его, нежелательной, растительностью

...Реакционную смесь перемешивают втечение ночи при 20 С, концентрируязатем в вакууме с получением масла.Это масло обрабатывают с обратнымхолодильником хлористым тионилом(70 мл) в течение 2 ч, концентрируютзатем в вакууме, получая 47,6 г2-хларэтил-И-трифторацетил-И-(дихлорфасфонаметил)-глицинат в виде белоготвердого продукта (соединение 4),т.пл. 74-77 С,Найдено: С 23,37; Н 2,41; И 4,04;Р 8,54.Вычислено; С 23,07; Н 2,21;М 3,84", Р 8,50.Посленсходовое гербицидное действие различных соединений согласноизобретению демонстрируется опытамив тепличных условиях, проводимымиследующим образом.Почву хорошего качества (поверхностный слой) помещают в плоские алюминиевые вегетационные сосуды, дно которых оснащено отверстиями, почву утрамбовывают...

Номер патента: 1227637

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Антипова, Кролевец, Попов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкил(алкенил, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. Получение дихлорангидрида 2-хлоргексилтиофосфоновойкислоты.К 41,6 г (0,2 моль) РСР в 100 млабс, бензола при перемешивании при20 С прибавляют 8,4 г (0,1 моль)гексена. Смесь перемешивают при20 ОС в течение 6 ч, охлаждают дотемпературы от -10 до -15 С и прибавляют 12 г (0,2 моль) этиленсульфида. Легколетучие продукты упари -вают в вакууме при 15 мм рт,ст. иотемпературе бани не выше 70 С, аостаток фракционируют.Получают 22,15 г целевого соединения, выход 8 р 4 Ер т.кип. 102103 С при 3 мм рт.ст., п 1,5257;д, 1,2946.Литературные данные: т.кип. 114115 С при 5,5 мм рт.ст., и 1,5265;д 1,2942.ИК-спектр, 1 р см : 2960, 2940,28 О, 1460, 1380, 1010, 840, 790,710, 670, 460,ЯМР р Р-спектр: о...

Номер патента: 1297732

Опубликовано: 15.03.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: алкилили, алкилфосфонотиоатов, арил, трет

...ацетоне или этаноле, Основной раствор затем3 1297732 4разбавляют водным раствором Твин 20Основной 13-ный раствор испытуемодо желательной концентрации (т,е100, го соединения приготовляется в ацето 10; 1, О, 1; 0,005 м.д.)е 2 мл этого не, затеи разбавляется до желательраствора пипеткой вносят в чашку Пет- ной концентрации водным раствором,ри диаметром 9 см, содержащую два 5 содержащим 500 м.д. Твина 20.Листьяслоя фнльтровальной бумаги. Личинки фасоли Ьхша (Ьдша Ъеап) погружают в,второй стадии развития вводятся в раствор и переносят в чашки Петричашку, которая затем закрывается. По (100 15 мм), содержащие два слоя увистечении двух дней (48 ч) выдержи- лажненной 2 мл воды фильтровальнойвания, подсчитывают число погибших и 10 бумаги. Каадая...

Номер патента: 1320210

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Дмитриева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-дихлор-2, дихлорангидридов, кислоты, тиофосфоновой, фенилвинилфосфоновой

...относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способам получениядихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновойкислот общей формулы СНСС 1=СС 1 Р(Х) СЗ(1), где Х - 0 или Б, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза10Цель изобретения - разработка доступного способа получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислот.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 151,2-дихлор-фенилвинилфосфоновойкислоты.К суспензии 15 г (0,072 моль)пятихлорнстого фосфора в 20 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям раствор 5 г (0,029 моль) триметилсилилфенилацетилена в 5 мл бензола при 5-10 С. Затем перемешиваютреакционную смесь при 20 С в...

Номер патента: 1351515

Опубликовано: 07.11.1987

Автор: Мохамед

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: кислоты, этилтиофосфоновой, эфирохлорангидридов

...ег 1 оап 1 са ба).Основной 17-ный раствор испытуемогосоединенйя приготавливают в ацетоне,затем разбавляют до желательной концентрации водным раствором, содержащим 500 м,д, Твина - 20, Листья фасоли спи (вша Ъеап) погружают в раствори переносят вчашки Петри (100 хх 15 мм), содержащие два слоя увлажненной 2 мл воды фильтровальной бумаги.Каждая чашка Петри содержит один лист и.остается открытой для того, чтобы,высушить раствор на листе. На листпомещают 5 личинок в третьей стадииразвития буковых землемеров (Яродоргега ЕгЫапа) в чашку Петри закрывают.Насекомых выдерживают в течениел г О ч72 ч при 25 С после чего осуществляют.расчет смертности. Результаты представлены в табл. 3.Таблица 3.по примерам 2 3 значение радикалов которыхв...

Номер патента: 1366516

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Долгушин, Донских, Ижболдина, Калабина, Ратовский, Розинов

МПК: C07F 9/42, C07F 9/65

Метки: n-(3, дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, оксизоиндолил)-этенфосфоновой

...содержащих гетероциклические радикалы,Способ иллюстрируется следующимипримерамиП р и м е р 1. К раствору0,02 моль РС 1в 40 мл абсолютногобензола при 20-23 С прибавляют покаплям при перемешивании раствор0,01 моль М-винилфталимида в 10 млсухого бензола. Образовавшийся осадок промывают бензолом, после чего, нагревают при 100 С в течение 2 чна глицериновой бане. Затем веществодважды перекристаллизовывают из нитрометана. Выход 45%, т.пл.147 С.П р и м е р 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1,но соотношение исходных компонентов 1:3. Выходпродукта при этом прежний, но увеличивается содержание различных продуктов хлорирования, что в целом загрязняет и ухудшает выделение чистогосоединения,П р и м е р 3. Методика и условияосуществления...

Номер патента: 1498772

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Васильева, Градов, Клубов, Кормачев, Шевницын, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...С(2 мм рт.ст.), п 1,6260.П р и м е р 2, Дихлорангидридтолилтиофосфоновой кислоты.Смесь 275 г (1 моль) треххлористого фосфора, 27,6 г (0,3 моль) сухо"го толуола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия кипятят собратным холодильником при энергич"ном перемешивании в токе азота в течение 3,5 ч до прекращения выделенияхлористого водорода. Охлаждают реакционную массу до 50 фС и постепенно прибавляют 9,6 г (0,3 моль) серы, при этом температура повышается до 50 С, нагревают еще 30 мин при 75 С, снова охлаждают до 20 бС и постепенно прибавляют 81 г (0,3 моль) три(2- ,-хлорэтил)фосфоната, Смесь перемеши-, вают еще 20 мин при комнатной температуре, Отделяют нижний маслянистый слой комплекса три(2-хлорэтил)- фосфоната с хлористым...

Номер патента: 1502574

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...

Номер патента: 1544776

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Долгушин, Донских, Калабина, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-изопропилокси-3-хлор-3, дихлорангидрида, дихлорфосфорил-пропенил-фосфоновой, кислоты

...бензола, Перемещивание продолжают 3 ч. Кристаллический аддуктотфильтровывают, промывают бензолом, добавляют к нему 1 О мл бензолаи обрабатывают сернистым ангидридомпри 15-20 С до образования жидкости.Бецзол, образующиеся хлорокись фосфора и хлористый тионил отгоняют ввакууме. Получают 1,9 г (47 ) целевого дихлорацгидрида 2-изопропилокси 3-хлор-дихлорфосфорил-пропенилфосфоцовой кислоты в виде белых кристаллов. т.пл, 52-53 С (из гексана).ЯМР-спектр 31 Р (У, м,д.): 30,8(Н ), 2 Л (РЙ) 8,8.Найдено,: С 20,13; Н 2,74;Р 16,84С Н С 1 О Р,Вычислено, %: С 19,56; Н 2,46;Р 16,82таблице гриведецы параметрыспектров ЯКР З С 1 основных хлорсодержаших структурных групп кристаллического промежуточного соединенияФормулы (11) и целевого продуктаформулы...

Номер патента: 1558919

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...

Номер патента: 1558920

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...

Номер патента: 1659419

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых

...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...

Номер патента: 1703653

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Братилов, Васильева, Кормачев, Митрасов, Симакова

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...также то, что из-за особенностей строения он способен связывать 4 моля трихлорида алюминия, что по сравнению с прототипом (табл.1) приводит к понижению расходного коэффициента по комплексообразователю в среднем в 2 раза:Иг, = (Н:рос(рота) 539,661, К (Н: срос рата): М (М:сроссрата) 559, б б 1 4 М(ДЕСНА ) 4 15 З,541Выход дихлорангидридов составляет 20 -40. Их чистота и строение подтверждаются данными ИК- и ЯМР Р-спектроскопии,З 1а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Дихлорангидрид аллилфосфоновой кислоты,В четырехгорлую колбу. снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 загружают 13,4 г (0,1 моль) безводного трихлорида алюминия...

Номер патента: 1735302

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов, Симакова, Шевницын

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, метилаллилфосфоновой

...Корректор Л, Патай Редактор В, Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 вого типа - дихлорангидрида 3,3-дихлор- метилаллилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения указанной формулы, 2,2-дихлор-алкокси метилциклопропан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и безводным треххлористым алюминием при соотношении реагентов 1:2:1 при 25-30 С с последующей обработкой образующегося 10 комплексного соединения водой в среде хлористого метилена при 5-10 С.Целевой продукт. представляет собой...

Номер патента: 1735303

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Кормачев, Митрасов, Попова, Смирнов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...известного способа следует отнести использование газообразного метилацетилена, проведение реакции под давлением в бомбе, а также длительность процесса (5 дней) и низкий выход,Целью изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса.1735303 35 40 45 50 Составитель Л. КарунинаТехред М.Моргентал Корректор Л. Патай Редактор В. Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлорангидрида 2-хлор-пропенилфосфоновой кислоты диметилди( а-метилвинилокси)силан подвергают...