C07F 9/38 — фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)

Номер патента: 490805

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Иващенко, Темкина, Фридман, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: катионов, кислота, металлов, органическим, реактивом, этилендиамин-диуксуснаядиметилфосфоновая, являющаяся

...аналитической практик ,качестве маскирующего реа ении ряда катионов металлов ие от этилендиамин-Х,И-диу метилфосфоновой кислоты всвестные до настоящего времени комплексоны не образуют гетеронуклеарных комплексов.Этилендиамин - 1,И-диуксуснуюМ,М-диметилфосфоновую кислоту получают при,взаимодействии этилендиамин-И,И-диуксусной кислоты с формальдегидом и треххлористым ,фосфором.П р и м е р. Этилендиамип-М,М-диуксусная- К,К-диметилфосфоновая кислота.1,8 г (0,01 моль) этилендиамин-М,Х-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, прикапывают 4,3 мл (0,025 моль) 37%-ного водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02 моль) треххлористого фосфора при температуре не выше 30 С. Полученную реакционную смесь кипятят 2 час, охлаждают до 20 С и...

Номер патента: 497306

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил, ангидридов, арил, кислот, монотиофосфановых

...пиридин и вести процесспри 100 - 250 С. Такое проведение процессапозволяет повысить выход целевого продукта2 о до 80 - 98%, упростить процесс и сократитьвремя реакции до 5 - 7 час.Предлагаемый способ получения ангидридов алкил (арил) монотиофосфоновых кислотзаключается в том, что дихлорангидрид соотеа ветствующей фосфоновой кислоты подвергаютвзаимодействию с сероводородом при нагревании до 100 в 2 С в присутствии каталитических количеств органического основания,например пиридина в количествезо 0,2 - 0,5 мол %,497306 Редактор Т. Никольская Текред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 3593 Изд.1064 Тираж 5 в 9 Подписное ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...

Номер патента: 513981

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Морозова, Орлов, Яковлев

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, сульфонилалкиламино-бисметилфосфоновых

...и фосфоновую группы, могут представить большой интерес как комплексообразователи и как средства выведения из организма человека инкорпорированных токсичных металлов.Известна реакция фосфонометилирования моно- и полиамипов действием на последние фосфористой кислоты и формальдегида в кислой среде с образованием М,)Ч-бисфосфонометильных производных,Однако аминоалкилсульфоновые кислоты ранее в подобную реакцию не вводились. Н 0,3 Сп 1 г,.:т 1 г+.с.0+с.с 1,Р 0 з - ф10 Формула изобретения Составители Ч, Ко;капская Корректор Л. Орлова Т;вред 3. Тараненко Редактор Л. Емельянова Завив О 2( 1 вд. М 1571 Тираи, 75 Подписное Ц 1 ИИ 111 Госуарствспиого ком; тета Совета Мшшстров СССР ио делам изобрстепий и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская...

Номер патента: 524520

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Геро, Теодор, Ханс-Вернер

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-фенилэтиленфосфоновой, кислоты

...кислоты, содержащий незначительное кэличество хлорэкиси фосфора,который гидролизуют до 2-фенилэтиленфосфэнэвой кислоты в гидролизной колонне. Изгидролизнэй колонны раствор, содержащий2-фенилэтиленфосфэнэвую кислоту, подаютв две параллельно расположенные и пэпеременнэ работающие емкости с перемешиваюшим устрэйством, в которых после охлаждения дэ комнатной температуры почти количественно выкристаллизовывается целеваякислота. 2-Фенилэтиленфосфоновую кислоту щотделяют фильтрованием или центрифугированием.Образующийся на обеих стадиях гидролиза хлористый водород подают в абсорбционные колонны, из которых выводят ЗО -ную Ф)сэляную кислэту.П р и м е р. В реактор емкостью 2 лпомешают 500 мл хлорокиси фосфора, приперемешивании и в отсутствие...

Номер патента: 525694

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова

МПК: C07F 9/38

Метки: 3-дигидро-4н, кислот, кислых, метиловых, пиранил-2фосфоновых, эфиров

...деноИК- и5 взаим натов гидро(45) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛ 2,3-ДИГИДРОН-ПИР АНИЛ оение полученных веществ подтве ными элементного анализа, дПМР-спектров н превращением ейсчэии с диазометаном с к%он Р ф Н С Найдено,%: С 70,0; Н 6,7; Р 7,5; ОСИ 15,З, 2 Ъ 27 4. Составитель Л. ЗахаровРедактор Н, Джарагетти Техред М. Ликович Корректор А Фщжнко Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделившиеся кристаллы отфильтровывают,высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т,пл. 178179 о (из ацетонитрила). Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1; ОСН 8,1; Е 384....

Номер патента: 525695

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых

...формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС...

Номер патента: 528036

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Герхард, Карл, Отто

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтанфосфоновой, кислоты

...вой кислоты, содеожашего -5 С% неперегоНяемых ВеШеств, загружают вместе с 150 г концентрированной соляной кислоты в эмаГьнрОВаННЫй аВТОКЛав,МИНИМНЛЬЕая ЕМКОСТЬ 3 л), вводят хлористый водород до давления 1 ати, нагревают до 130-140 С поддерживая необходимое давление (3-6 ати) введением хлористого Водорода В течение 1 час, отгоняют образовавшийся 1,2-дихлорзтан, открывая вентиль, соединяющий автоклав с холодильником, закрьевают Вентиль, повышают давгение до 3ати введением хлористого Водорода с одновременньл наГреВанием. Эту операцик повторяеот с интервалал 1 час до прекрашения выде:- ления 1,2-дихлорзтана, Затем в течение 3 час выдерживают реакционную смесь при давлении хлористого водорода 3-5 ати и0температуре 130-140 С...

Номер патента: 397009

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну

МПК: C07F 9/38

Метки: алкоксивинилтиофосфоновых, ангидридов, кислот

...известными приемамг.Р р и м е р 1, Ангидрид-этоксивиниптиофосфоновой киспоты.К раствору 9,5 г (0,0463 г-моль) дихпорангидридв-токсивиниптиофосфоновой кислоты и 20 мл сухого пиридина в 40 мп абсопютного бензола прибавляют по каплям 0,83 г (0,0463 г-моль) воды. Реакционную массу перемешивают 2 час отфильтровывают хпоргидрат амина, раствор оставляют на ночь. Вновь выпавший осадок отдепяют, фипьтрат упвриввют в вакууме. О:та о ток выдерживают 2 час при 100-110 С 5-6 мм рт,ст. Получают ангидрид Г -этоксивиниптиофрфоновой киспоты, выход 96%, т,пп. 95-98 С. Ангидрид )Ь -этоксивиниптиофосфоновой кислоты - прозрачная, жептоватого цвета стекпообрвзная масса,397 ОООз4 .еч" -СУУ хорошо растворима в воде, спирте, хлороформе, пиридине, плохо в...

Номер патента: 547451

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ерохина, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/38

Метки: бензиламинометилфосфоновых, кислот, фенилили

...образуется практически с количественным выходом при кипячении реххлористого фосфора и параформв в органическом растворителе с последующей обработкой реакционной смеси водой. Дегидратированнуто форму оксиметил-. фосфоновой кислоты получают при нагревании оксиметилфосоновой кислоты до температуры 180-200 С в вакууме 10-15 мм рт.ст. Использование дегидратированной фор. мы йоэводяет ускорить процесс полученийцелевых соединений.П р и м е р 1, 5,0 г анидиновой сопи оксиметидфосфоновой кислоты и 22,7 ганидина нагревают 20 час при 210-220 о(3,После охлаждения кристаллическую массуобрабатывают раствором щелочи, анидин екстрагируют бензодом, к водно-щелочному;раствору добавляют концентрированную содяную кислоту до рН 4, охлаждают,...

Номер патента: 580841

Опубликовано: 15.11.1977

Автор: Вэн

МПК: C07F 9/38

Метки: глицина, фосфонометил

...1,5 г (0,009 моль) являются чистым К в (фосфонометил)-глицином, что подтверждается ЯМР- спектром в 00 и посредством анализа; т,пл, 230 С с разложением.П р и м е р . Раствор 5,0 г (0,02 молЦ И -уйретп-бутил- И в (Фосфонометил)-глицина в 30 мл 20-ной водной бромистоводородной кислоты (0,074 моль) загружают в соответствующий реактор и нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч при 130 С с удалением изобутилена через конденсатор, Раствор концентрируют на вакуумном ротационном испарителе в целях удаления большей части избыточной бромистоводородной кислоты, после чего отделяют кристаллы. Илам дважды растирают с простым эфиром (декантированным), разбавляют этанолом, фильтруют и промывают водным этанолом и высушивают, Белые...

Номер патента: 582258

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Сушицкая, Темкина, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: аминодиалкилфосфоновых, кислот

...натрия в описанном выше режиме,25 Исходные гидразин - К,1 х 1 - ф фновые кислоты получают в огидразингидрата и хлорметилф флоты.Способ получения аминод о 30 вых кчслот характеризуется п оляет получать целевые продукты из доступных исходных реагентов за 2 ч с выходом до 60%П р и м е р 1. 47 г гидразин - К,И - диметилфосфоновой кислоты растворяют при размешивании в 80 мл воды, при температуре 5 - 10 С, приливают в течение 30 мин заранее приготовленный раствор азотистокислого натрия из расчета 14,8 г соли в 25 мл воды, размешивают полученный раствор в течение 1 ч при 5 - 10 С, отфильтровывают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2, упаривают до смолообразной массы и кристаллизуют аминодиметилфосфоновую кислоту из...

Номер патента: 588923

Опубликовано: 15.01.1978

Автор: Арнольд

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...или другим молекулярным кислородсодержащим газом, также получаютЯ -фосфонометилглицин.П р и м е р 5. Опыты проводят в непрерывном трубчатом реакторе с верхним потоком (наружный диаметр 1,27 см, длина 49,5 см), реакционная зона которого загружена активированным: углем 20 ЮЫсо Сгаое 235,4-10 меш (14,5 г). Кислород и И -(фосфономе-; тил)иминодиуксусную кислоту пропускают в противотоке через реактор, иагреваемый до 95-100 С. Выдерживают вод ный раствор кислоты (4-ный) при 90 фС в резервуаре и кислород предваритель- . но нагревают до 75 С. Регулируют давление при помощи пневматического передатчика, регулирующего поток реактора вниз. Для достижения необходимого потока кислорода (650 смэ/мин . используют регулирующее сопло, через которое...

Номер патента: 589924

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Антал, Иене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...признаками способа является использование в качестве третично 1го фосфонометипамина бис- Й, Й -(фосфонометип)-дикетопипераэина ипи бис- Й т Ю - (0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%- ной бромистоводородной кислоты.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позвопяет получать на 1 монь исходного бис- И,И - (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бисЗаказ 414/42 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, уп, Проектная, 4"И, И -(0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь М -фосфонометилглицина.Полученный Й...

Номер патента: 595331

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Коноплева, Сушицкая, Темкина, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: амино(диметилфосфоновой)кислоты

...сульфат-ионов).Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например, после упариванпя реакционную массу (сироп) при перемешиванип выливают в абсолютный спирт (этиловый), выпавший смолообразный продукт растирают в ступке с абсолютным спиртом до обр азования порошкообразного продукта.Пример. 46,9 г (0,157 моль) ампно(трпметилфосфоновой) кислоты растворяют прп перемешивании в 80 г (0,583 моль) 70%-ного раствора серной кислоты, нагревают до 140 СРедактор Л. Герасимова Подписное Заказ 364/11 Изд. Мо 344 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и выдерживают прн перемешивании в течение 10 ч. Полученный...

Номер патента: 623523

Опубликовано: 05.09.1978

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...угле, Нагревают до 90 С, перемешивают и постоянно продувают кислород П р и м е р 10, Загружают смесь 28 г (0,123 моль) Й-фосфэнометиламинодиуксусной кислоты, 500 мл воды и 1 г технического 5%-ного родня на угле в автоклав и нагревают до 80 С в течение 2 ч. Затем пропускают кислород под давлением 13,1 кг/см и нагревают еше 752мин, После окончания реакции удаляют катализатор, концентрируют фильтрат в вакууме и получают 15 г 12%) М-фосфонометилглицина,П р и м е р 11. Прибавляют к смеси 20,25 кг серной кислоты и 18,1 кг воды 31,8 кг 95%-ной М -фосфонометиламинодиуксусной кислоты, 10,9 кг тетрахлорэтилена и 8,1 кг тетрахлорметана. Нагревают смесь до кипения и прибавляют в течение 1 ч 15,4 кг 50%-ной перекиси водорода. Охлаждают смесь и...

Номер патента: 633484

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Гарри, Джон, Лоуэлл

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...цо примеру 1. Пример 7. Пропускаот00 мл расгвора 5%-ной (х 1-фосфоцометиламццоаиуксусной кислоты в 20%-ной соляной кислоте церез ре зервуар, нагретый до 70 С и через элекгролизер без секции. Электролизер состоит из трубы, содержащей пористый углеродный 6дисковый юд(8,5 Х 2,5 сх), и их платиювого цлсцкообразного катода. Насосом качают раствор через пористый анод со скоростью 100 мл)ин. Пропускают ток 1 А через электролизср в течение 60 мин и ток 0,5 А в течениее 65 мцн. Выход Х-фосфонохетилгсццина 96),6 о,срЦе;свой продукт выделяют по примеру 1, Пример 8. Используют двуполярный пористый электролцзср в процессе электролитического окисл ения Х -фос фоном етцл а м инодиуксусной кислоты в 1 х)-фосфонометилглицин. Электролцзср содержит...

Номер патента: 645587

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Антал, Ене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...смесьнагревают в течение 2 ч при температурекипения, Непосредственно после этого реакционную смесь упаривают при давлении 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 480 - 100 мм рт. ст. до четверти своего объе. ма. Полученный маслообразный остаток тщательно перемешивают с 60 мл метилового спирта. Полученный продукт отфильтровывают в холодном состоянии, затем растворяют при нагревании в 15 - 20 мл воды, полученный раствор осветляют и производят осаждение 4 мл ацетона на холоду,В результате проведенных операций получают 5,5 - 5,65 г (65 - 67/о) Х-фосфонометилглицина с т. пл, 224 - 225 С (с разложением),Вычислено, %: С 21,30; Н 4,72; И 8,28; Р 18,35,СзНВИОРНайдено, /о: С 21,22; Н 4,66; И 8,08; Р 16,2. П р и м е р 4. К 11,25 г (0,05 моль) диэтилового...

Номер патента: 662015

Опубликовано: 05.05.1979

Автор: Джерард

МПК: C07F 9/38

Метки: получени, фосфонометилглицина

...и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч., выдерживают в течение ночи (по данным ЯИР происходит полное превращение в этил-И-.ди(4-метоксифенокси)-фосфонометил)-глицинат), концентрируют в вакууме, разбавляют 2 н;соляной кислотой (225 мл) и нагревают. с обратным холодильником в течение 2 ч. Затем концентрируют, смешивают сосмесью воды и хлористого метилена. Водный слой экстрагируют 4 раза хлористым метиленом, концентрируют и по-. лучают 1,46 ч белого твердого ве- щества, которое представляет собой Н-фосфонометилглицин (при смешивании со стандартной пробой Б-фосфонометйлглицина не показывает отличия вЯМР-спектре).обработкой экстракта водой получают дополнительно 0,22 ч. И-фосфонометилглицина. Общий выход 83,П р и м е р 2....

Номер патента: 666180

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Агафонов, Петров, Позднев, Чаузов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, высших, кислот, моноалкиловых, эфиров

...- этилгексидового эфира 2 - хлорэтоксиметилфосфоновой кислоты.Нагревают смесь 13,3 г метилдихлорфосфита,17,7 г бис - 2 - хлорэтилформаля и 0,1 г хлористогоцинка при 80 - 115 в течение 16 ч и этерифицируют З 5полученный продукт 2 - этилгексанолом, Послеочистки продукта путем растворения в водцой ьделочи, отделения водорастворимых примесей, додкисления и экстрации получают 10,7 г (36,2%)кислого эфира, содержащего 96,6% основного зе- аощества, и о 1,4621,Найдено,%: С 46,73; Н 8,70;, Р 10,36; С 112,28.С 1 1 Нг 4 С 1 О 4 Р.Вычислено, %: С 46,08; Н 8,44; Р 10,80; С 1 12,36,Спектр ПМР,б: мультиплет 0,7 - 1,6 (СНС - СНг С,СН); дублет 3,47 Знн 4 5 Гц (СНг - С 1); дублет3,63, Они 4,5 Гц (С.1 СНСНг О); дублет 3,66, Рня8 Гц (ОСНгР); мультиплет 3,7...

Номер патента: 666181

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Орлов, Яковлев

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, меркаптоалкиламино-бисметилфосфоновых

...фильтруют и фильтратразбанляеот вновь вдвое, Насыщение сероводородом и разбавление повторяют еще дважды, Фильерат упаривают, добавляют метанол, при охееыде.нии выпадает осадок, его отфильтровывают и суцеаг и вакуумэксикаторе, Получают 3,2 г (57%)продукта, т, пл. 185 С разп,), Содержание. основного вещества 97,5% (иолометрическое титрона.иие),Найдено, Я: С 21,76; Н 5,70; 1 5,05; Б 11,40; 45Р 21,96. С 5 Н)Об Рг Б.Вьчиспено, %: С 21,51; Н 5,41; М 5,01;Б 11,48; Р 22,20,Пример 3, 2 Меркаптопропиламиной,й - обисметилфосфононая кислота. К 5,60 г 10,0 моль) лиамиюлпропил 2,2 дчгио М, гч, М, 1 - тетраметилфосфононой кислоты в О мл концситрированой соляной кислоты прибавляю 2 г гранулированного олова и 1 каппо гасьнценного раствора...

Номер патента: 680651

Опубликовано: 15.08.1979

Автор: Ван

МПК: C07F 9/38

Метки: производных, фосфонометилглицина

...рН примерно 8 добавляют 50 Ъ-ную водную гидроокись натрия, Для завершения реакция наравне со щелочью еще добавляют две дополни-. тельные порции ангидрида по 1,0 г. рН затем снижают до значения ниже 8 1 8с помощью уксусной кислоты, послечего реакционную смесь разбавляютводой и пропускают через колонну изионообменной смолы в виде кислоты.Вторую фракцию (50 мл) дважды сушат,получая полуамид И-карбоксиметил-И-фосфонометил-метилянтарнойкислоты (в виде моногидрата) в видедымчатого стекла.Найдено,Ъ: С 32,77; Н 5,10; Р 9,97С НЮО Р Н ОВйчйслено, Ъ: С 31,90; Н 5,35;Р 10,28.О Ов вНО- С-СНг-м -Сн, -т - (ОН) гС=О/Н,СНгонс-с-онвХзС П р и м е р 11. Динатриевую соль И-фосфонометилглицина получают аналогично примеру 3, затем добавляют с...

Номер патента: 683628

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Фан

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...значения, Реактор нагревают до 50 С, давление снова поднимают до 7,031 кг/см до достижения постоянного давления,Реактор охлаждают, выпускают воздух, раствор фильтруют с целью удаленияя катализатора и концентрируют. Остаточное масло, содержащее н-бутил-И-диэтоксифосфинилметил) -глицинат, обладает степенью чистоты, достаточной для гидролиза. н-Бутил.И-(диэтоксифосфинилметил) - глицинат гидролизуют, нагревая его до кипения с избытком концентрированной бромистоводо 11 лпдой ги лотта ититпаттоип 1 а и отпапаа 5 о 5 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 продукт кристаллизацией. Продукт представляет собой К- (фосфонометил) -глицин.П р и м ер 4. Раствор 34 г (0,20 моль) нитрата серебра в 100 мл воды обрабатывают раствором гидроокиси натрия (16 г) в 15...

Номер патента: 684038

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Абрамов, Дятлова, Кабачник, Колова, Медведь, Рудомино, Чурилина

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, нитрилотриметилфосфоновой

...реакционной ( массы.55 Общий выход нитрилотриметилфосфоновой кислоты с использованием в качестве исходного продукта диметилфосфита или го смеси с треххлористым фосфором сотавдяет 58-66%.Описываемый способ проведения реакии позволяет упростить процесс за счетначитедьного снижения экзотермичностиреакции, уменьшения времени прибавлениясходных реагентов - стадии, лимитируюей время проведения всего процесса, ислючения необходимости поглощения и утиизации больших количеств агрессивногообочного продукта - хлористого водорода.Образующиеся в реакции метиловый спиртметилаль могут быть отогнаны и испольованы при получении диметилфосфита иля других целей.П р и м е р 1. В четырехгордую колу емкостью 0,2 л, снабженную механичесой мешалкой,...

Номер патента: 692563

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Джон

МПК: C07F 9/38

Метки: дисолей, моноили, фосфонометилглицина

..."5% Рй/С" - коммерческийсостав, содержащий 5% металлйческой платйны,нанесенной на активированный уголь,Катализатор "5% Рд/С и 5% ЯЬ/С" - соот.ветственно, коммерческие составы на активиров аннам угле с. содержанием 5% металлического "палладия или 5% металлического родня, соответ.ственно.Катализатор "5% Р 1/А 10 з" получают смачиванием а-кремнезема водным раствором хлорплатийовой кислоты с последующим прокаливанием порошка с целью осаждения его на металлн.ческой платине,Катализатор ГС - хлористоводороднаякислота, промьпая актйвированйым углем,сравним с Р-А.Катализатор "5% Р 4 С" процесса 8 - коммерческий катализатор на основе металлическогопалладия на активированном угле,. Катализатор Р - 9 - синтетйческийактивированный уголь,...

Номер патента: 697519

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гандурина, Жуков, Осипова, Хомутов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкиламинофосфоновых, аминофосфоновых, кислот

...в 5 мл концентрированного аммиака, перемешивают 1 час при 20 С упаривают в вакууме, К остатку добавляют 5 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 601, прибавляют 40 мл абсолютного спирта, фильтруют, фильтрат доводят до рН 4,5 спиртовым раствором триэтиламина. Выпавший осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром и получают 1,0 г 65(60 в расчете на хлорангидрид изовалериановой кислоты) Ы -аминоизоамил Фосфоновой кислоты с т.пл. 279 С(вода-спирт), по литературном данным т,пл. 279 С,Проба смешанного плавления с заведомым образцом не дает депресси т.пл синтезированное вещество имеет такую же подвижность, что и заведомый образец при хроматографии (восходящая, пластинки Силуфол УФ 254 система - изопропанол: 25 аммиак:...

Номер патента: 721446

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Бихман, Дятлова, Кручинин, Селиванова, Смирнова, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: высших, жирных, кислот, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, отходов, производства, солей, фосфорсодержащих, хлорангидридов, щелочных

...кислотой проходит спокойно и приводит к образованию высокомолекулярных алкилиденфосфоновых кислот, очистка от которых производится значительно легче, чем от сопутствующих жирных кислот и их хлорангидридов посредством бензола.Очистка активированным углем производится после стадий конденсации и гидролиза. Такая последовательность операций играет важную роль: проведение стадии очистки после конденсации и гидролиза позволяет практически полностью очищать реакционные растворы от примесей и получать продукт высокого качества. Предварительная обработка кубовых остатков водой обеспечивает исключение трудоемкой стадии экстракцин бензолом и, следовательно, безопасное ведение процесса, а также способствует более спокойному, легко контрол...

Номер патента: 724517

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Криницкая, Ластовский, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...метанола. Данная стадия приводит к образованию активной формы фосфористой кисло724 М 7 3 Формула изобретения Составитель О. Скородумова Техред В. Серякова Корректор И. Осиновская Редактор Л, Герасимова Заказ 109/179Изд, % 193 Тираж 497ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент ты, что обусловливает высокий выход (порядка 95%) и безопасное протекание процесса без выбросов и перегревов,Это связано с тем, что низкокипящий побочный продукт метанол удаляется из сферы реакции до проведения стадии получения целевого продукта, осуществляемой прои высоких температурах. При этом продолжительность процесса сокращается до 2 ч.Описываемый...

Номер патента: 724518

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Абрамов, Бихман, Дятлова, Криницкая, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...кислота вьгступает в роли матрицы,на которой происходит дальнейшее взаимодействие первичных продуктов реакции(фосфористой кислоты, хлористого ацети.ла, ацетилфосфоновой кислоты) уже" присравнительно низких температурах (40 -70 С). Предпочтительно процесс ведут вприсутствии маточныхра,створов, в кото рых предварительно отогнаны вода и частьуксусной кислоты,Описываемым способом" удается -"йовы-- сить"выход целевого продукта до 98 - 99%,считая на исходный РС 1 з, щйр "й=йсйощльзовща" "нйщй"ма гйьтх рща"створбв щ из"которых" пред "варителвно отогйана вода.: и часть уксуснойкислоты и до 96%: - " приисполгзЬвании"терйзуется"резким сокращением количестваотходов вследствие йспользовайияматочныхрастворов, полученных в результате синтеза...

Номер патента: 739076

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Михалин, Новикова

МПК: C07F 9/38

Метки: аминоэтилидендифосфоновых, кислот

...г, 11 моль) моноэтаноламинаи подкисляют смесь уксусной кислотой (всего около 0,7 мл 0,73 г12 моль) до рН 4 (по универсальнойиндикаторной бумаге). Смесь нагревают в запаянной ампуле 14 ч при120 , затем пропускают через катио,нит, элюат упаривают досуха, остаток растворяют в 5 мл воды и добавляют б мл этанола. После стояния .кристаллизуется (Ч). Добавляют избыток этанола для более полной кристаллизации, отфильтровывают выпавшиекристаллы и промывают этанолом. Получают 0,35 г (Ч), выход 85, которуюдля окончательной очистки переосаждают этанолом из воды.Результаты рН - метрического титронания (Ч).Найдено: Эквивалент = 250,01Эквив алент 2 -- 126, 2,Рассчитано: Эквивалент = 249, 2Эквивалент, = 124,6.Результаты элементного анализа...

Номер патента: 776561

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Антал, Бела, Золтан, Йожеф, Ласло, Шандор

МПК: C07F 9/38

Метки: аминофосфоновых, кислот

...3 часов. ЗатемотгОняют 2/3 имеющейся воды, разбав-"ляют раствор этанолом и оставляют охлаждаться. Вццеленные кристаллы отфи льтровывают,моют в этаноле и воде,затеМ Сушат. Полученный продукт являетсяМ-фосфонометилиминодиуксусной кислотой хорошей чистоты, т.разл, 208 С. 5Выход 95.Из полученной предыдущим способомй-фосфонометилиминодиуксусной кислотыналивают 114 г в колбу, снабженнуюмешалкой, и добавляют 150 мя воды.После перемешивания добавляют 50 г"концентрированной серной кислоты и,перемешивая нагревают доэтой температуре в течение 3 ч добавляют 260 и 30-ного водного раствора 65 перекиси водорода, при этом постоянно поддерживают температуру 60 оС.После добавления перекиси смесь оставляют на 3 ч при 90 оС.По окончании реакции...