Способ получения щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидридов высших жирных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51). л С 07 Г 9/38 Гооударотаанный комитет СССР ао делам изааретеиий и открытий(53) УД К 547. 34 1. .07 (088.8) Дата опубликования описания 17,03.80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ЦЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КРСЛОТЫ ИЗ ФОСФОРСОДЕРЖАШИХОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ХЛОРАНГИДРИДОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КРСЛОТ 10 15 Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения щелочных с олей оксиэтилидендифосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидридов высших жирных кислот.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения щелочных солей оксиэтилндендцфосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидрцдов высших жирных кислот, который заключается в том, что фосфорсодержашие отходы производства хлор- ангидридов высших жирных кислот обрабатывают бензолом с последующим отделением бензольного раствора, и обработкой остатка уксусным ангидридом при нагревании; полученный продукт подвергают последовательно гидролизу и нейтрализации целочью1). К недостатками этого способа следует отнести. повышен. цую пожаро-взрывоопасность процесса вследствие применения легко воспламеняющихся растворителей, например бецзола, для отделения органических примесей, низкую растворимость в бензоле хлорангидридов высших жирных кислот - основной примеси (до 10%) органических веществ в кубовых остатках, а также трудную осуществимость стадии экстракции бензолом. Кроме того, процесс протекает с саморазогреванием и сопровождается выбросом реакционной массы из аппарата и сильным осмолением реакционной массы, затрудняющим выделение целевого продукта,Указанные недостатки препятствуют полной утилизации фосфорорганического сырья и созданию безотходцого производства хлорангидридов высших жирных кислот.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения щелочных1446 г 1 3 72 солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидридов высших жирных кислот, который заключается в том, что фосфорсодержацгие отходы предварительно обрабатывают водой, взятой в количестве 1,5-2,5 весЛ от веса отходов, полученную реакционную смесь подвергают последовательно взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании и гидро- лизу с последующей очисткой полученного продукта активированным углем при нагревании и нейтрализацией очищенного гродукта щелочью.К отличительным признакам способа относится предварительная обработка фосфорсодержащих отходов водой, взятой в количестве 1,5-25 весЛ от веса отходов и очистка продукта перед нейтрализацией активированным углем при нагревании.фосфорсодержашие отходы (кубовые остатки) производства хлорангидридов. высших жирных кислот с углеродной цепочкой, содержащей более 10 атомов углеродов, представляют собой сложную смесь кислородсодержаших соединений фосфора (фосфористой кислоты, ее анги- диодов и продуктов их полимеризации) с высшими жирными кислотами и их хлорангидри дами. Особенно много хлор- ангидридов жирных кислот (до 10 вес.оо) и полиангидридов фосфористой кислоты в свежеполученных отходах. При нагревании последних с уксусным ангидридом бурно протекает побочная реакция, приводящая к загрязнению целевого продукта. 10 15 20 25 Зо 35 40 45 0 55 Обработка отходов небольшим количеством воды (1,5-2,5 весЛ) превращает хлорангидриды в соответствующие кислоты, взаимодействие которых с фосфористой кислотой проходит спокойно и приводит к образованию высокомолекулярных алкилиденфосфоновых кислот, очистка от которых производится значительно легче, чем от сопутствующих жирных кислот и их хлорангидридов посредством бензола.Очистка активированным углем производится после стадий конденсации и гидролиза. Такая последовательность операций играет важную роль: проведение стадии очистки после конденсации и гидролиза позволяет практически полностью очищать реакционные растворы от примесей и получать продукт высокого качества. Предварительная обработка кубовых остатков водой обеспечивает исключение трудоемкой стадии экстракцин бензолом и, следовательно, безопасное ведение процесса, а также способствует более спокойному, легко контрол ируемому протеканию стадии конденсации - без перегревов, выбросов и осмоления.Описываемым способом удается получать0,95 кг целевого продукта, например, в виде мононатриевой сали оксиэтилидендифосфоновой кислоты, на 1 кг утилизируемых отходов, т,е. коэффициент превращения достигает 70-80 вес.%, считая на содержащуюся в отходах фосфористую кислоту.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, капельной воракой, обратным холодильником и термометром, загружают 31 1 г кубовых остатков производства хлорангидридов кислот (СЖК) фракции С 1., и по каплям приливают 7,8 мл (2,5 вес.% от веса отходов) дистиллированной воды. Реакционную массу охлаждают до 25-30 С и приливаюто660,8 мл (7 моль) уксусного ангидрида, колбу помешают в водяную баню, снабженную контактным термометром, и нагревают до 48-55 ОС. При этой температуре выдеживают в течение 3 ч при перемешивании. По окончании выдержки к реакционной массе приливают по каплям 126 мл (7 моль) дистиллированной воды н затем в один прием еше 630 мл (35 моль) воды и нагревают реакционную массу на кипяшей водяной бане в течение 2 ч, Добавляют 28 г активированного угля и нагревают еше 1 ч. Полученный раствор фильтруют и к фильтрату при перемешиванин приливают по каплям раствор 70. г (1,75 моль) едкого натра в 105 мл воды. После стояния в течение 5-6 ч осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 350 мл уксусной кислоты и 700 мл ацетана, хорошо отжимают и сушат на воздухе. Получают 252 г мононатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты моногидрата. После отгонки уксусной кислоты из маточных растворов выделяют дополнительно 42,5 г продукта. Всего получают 294,5 г моногидрата мононатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты с содержанием основного вещества98,6 вес.%.П р и м е р 2. К 311 г кубовых остатков производства хлорангидридов СЖК(1,5 вес.оот веса отходов) воды. К полученной массе прибавляют 660,8 мл уксусного ангидрида и выдерживают реакционную массу в течение 3 ч на водяной бане при 48-55 С. После обработки, описанной в примере 1, получают 2928 г моногидрата мононатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты с содержанием основного вещества 98,9%. Г 1 р и м е р 3. К 311 отходов приливают 6,2 мл (2 вес.от веса отходов)воды и после охлаждения 660,8 мл уксусного ангидрида, Реакционную массу выдерживают на водяной бане в течениеа2 ч при 70 С. Дальнейшую обработку ведут, как описано в примере 1. Получают 295, 9 г моногидрата мононатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты. 1446формула изобретенияСпособ получения щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидридов высших жирных кислот с использованием обработки уксусным ангидридом при нагревании, с последующимгидролизом и нейтрализацией щелочьюполучЕнного продукта, о т л и ч а ю - 10 щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, фосфорсодержащие отходы предварительно обраб атывают водой, взятойв количестве 1,5-2,5 весЛ от веса отходов, и продукт гидролиза перед нейтрализацией подвергают очистке активированным углем при нагревании.Источники информациипринятые во внимание при экспертизеХ. Патент Великобритании Уо 978297,кл. С 2 С, опублик. 1964 (прототип).Составитель Л, КарунинаРедактор Л. Новожилова Техред С. Мигай Корректор Г. РешетнпкЗаказ 77/21 . Тираж 495 Подписное ЦНИИП 1 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2537695, 01.11.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7815
УРИНОВИЧ ЕЛЕНА МИХАЙЛОВНА, СМИРНОВА ВЕРА АЛЕКСЕЕВНА, БИХМАН БЕЛЛА ИЛЬИНИЧНА, СЕЛИВАНОВА ЕВГЕНИЯ БОРИСОВНА, ДЯТЛОВА НИНА МИХАЙЛОВНА, КРУЧИНИН ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: высших, жирных, кислот, кислоты, оксиэтилидендифосфоновой, отходов, производства, солей, фосфорсодержащих, хлорангидридов, щелочных
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-721446-sposob-polucheniya-shhelochnykh-solejj-oksiehtilidendifosfonovojj-kisloty-iz-fosforsoderzhashhikh-otkhodov-proizvodstva-khlorangidridov-vysshikh-zhirnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения щелочных солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты из фосфорсодержащих отходов производства хлорангидридов высших жирных кислот</a>
Предыдущий патент: Ди-( -анилинофенокси)окситиофосфат в качестве термостабилизатора сополимера этилена с винилацетатом
Следующий патент: Способ получения дихлорангидридов 1алкокси-3-хлор-1-пропен 2-фосфоновой -тиофосфоновойкислот
Случайный патент: Автоматический регулятор скорости вращения двигателей