C07F 9/38 — фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)

Номер патента: 336986

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Кваша, Кирилина, Маджара, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил-алкоксифенилдитиофосфановых, кислот

...4-61215 соответственно.Первую стадию процесса проводят при нагревании до температуры 150 о170 С в течение 2-3 ч, вторую стадию - обработку спиртом при 60-120 С,Применяя определенный избыток алкилфенилового эфира, весь процесс можно провести в гомогенных условиях, так как промежуточно образующийся комплекс при температуре реакции находится в расплаве или в растворе. Для гомогенизации среды вместо избытка алкилфенилового эфира, можно использовать инертные органические 55 растворители, например алифатические углеводороды или их смеси.Целевые продукты выделяют известными приемами. Предлагаемый способ можно испольэовать и для получения эфировдругих ароматических дитиофосфоновыхкислот, используя вместо алкилфенилового эфира другие...

Номер патента: 1098937

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Вельский, Кабачник, Медведь, Писарева

МПК: C07F 9/38

Метки: 10-тетрадиоксифосфорилметил-1, кадмия, катионов, качестве, кобальта, комплексона, лантана, меди, свинца, связывания, тетраазациклододекан

...формулы Катион 11 111 Со+Со 25,4 21,4 22,0 19,0 20,8 19,2 19,6 18,4 19,0 20,2 20 3 Мл 17,8 17,5 18,9 19,4 24,8 18,3 19,0 22,9 19,9 19,0 26,4 25,1 25,0 18,7 23,3 20,4 19,9 23,7 28,0 30,1 25,0 17,0 лы 1 У при одинаковых, эксперие ментальных условиях (25 С, концентрация 0,005 М, ионная сила 1,0),Таблица 2 С И Х + Сд+ НРЪ+ф КомплексонФормулы 25,4 20,8 16,9 24,8 22,9 21 3 19 7 166 24 8 197 25,1 23,3. 25,0 230 221 143 1 У Таким образом, по способности об- сон формулы 1 образует комплексы, разовывать высокопрочные комплексы превьппающие по устойчивости комплекс большим числом катионов металловсы всех известных комплексокомплексон формулы 1 превосходит все нов. В этом отношении предлаизвестные комплексоны. С ионами Сь+ф,гаемое соединение не...

Номер патента: 1118643

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Бовин, Дегтярев, Цветков

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, о-оксифенокси)алкилфосфоновых

...водой, осадок спустя 1,5 ч отфильтровывают ивысушивают в вакууме. Выход Уа 100,т. пл. 146-151 С. После двух перекристаллизаций из сухого этилацетата или смеси этилацетат-хлороформвыход Уа 16,46 г (80,5 Ъ), т.пл. 152153 С. ИК-спектр (тв вазелиновоемасло, см ): 3526 (ОН-группа ), 1600и 1500 (СН 4), 1220 (Р=О). ЯМР - Н(Уа, следы ), 186,2 (1 уа, 90) . Образование молекулярного иона 1 уаобъясняется, по-видимому, дегидратацией Уа в условиях масс-спектрометрирования.Найдено, Ъ: С 40,9; 40,7; Н 4,7) 404,6; Р 15,4; 15,1..,1 Н 9 О Р .Вычислено, : С 41,2, Н 4,4;Р 15,2.П р и м е р 2. Получение 3-Фенил-окси-оксо,б-бенэо,4,2 диоксафосфоринана (1 уб ).К раствору 28,05 г (0,100 моль)2- (Ы -хлорбензил)-2-оксо,5-бенэо 1,3,2-диоксафосфолена (1 б) в 50...

Номер патента: 1174437

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Вакуленко, Вербин, Дрикер, Дятлова, Кошкина, Кузнецова, Машанов, Парвов, Простаков, Суглобов, Темкина, Трикаш, Цирульникова

МПК: C02F 5/14, C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...нагревают до 102 С,овыдерживают при 102"105 С в течение2-3 ч, охлаждают до 50-ОС и постепенно при температуре не вьппе 6070 С добавляют 42%-ный водный растворгидроксида натрия до значения рН,равного 4,8 - 5,С и 450 мас,ч.(,1,57 моль ) 45П р и м е р 2. Процесс ведется,аналогично примеру . По окончаниидозировки РС 1 п в реактор загружают47,5 мас.ч, (0,348 моль) ЕпС 1, апосле подщелачивания догружают ЕпС 12 50в количестве 190 мас.ч. (1,39 моль).П р и м е р 3, Процесс ведетсяаналогично примеру 1, По окончаниидозировки РС 1 в реактор загружают150 мас.ч. (О;522 моль) ЕпЯО 7 НО, 55а после подщелачивания догружаютЕпЯО, 7 Н 0 в количестве 350 мас.ч.(1,22 моль),П р и м е р 4, Процесс ведется аналогично примеру 1, По окончании дозировки РС 1 в...

Номер патента: 1089954

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Губницкая, Костенко, Пархоменко, Семашко, Штокало

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40, G01N 21/78 ...

Метки: 2-аминоэтилфосфоновой, качестве, кислоты, комплексообразователя, микроколичеств, циркония, этиловый, эфир

...измеря"ют на СФи ФЭКб с Я = 550 нмпосле достижения равновесия в системе. О комплексообразовании циркония с заявляемым веществом судят ноизменению окраски индикаторной системы под действием вещества. В качестве последней бып избран комплекс циркония с ЭХЦ, так как в лите"ратуре имеются надежные сведенияо его составе и условиях образования. Основными характеристиками этого окрашенного комплексного соединения являются: Е = 3,7 10 Э, =- 550 нм, соотношение компонентовв комплексе составляет 2 г : ЭХЦ1:2, рН = 1,8.Опыт проводят следующим образом,К 0,25 мл 10 М 2 гС 14, прибавляют 0,1"1,5 мл 0,032 М раствора заявляемоговещества и 0,5 мл 10 М ЭХЦ. Раствор доводят до метки соляной кислотой, создавая в объеме 25 мл рН " 2.Кислотность...

Номер патента: 1227635

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Барсуков, Дытюк, Дятлова, Кисиль, Комова, Куликова, Кутянин, Самакаев, Сизов, Ускач, Хавченко, Ярошенко

МПК: C02F 5/14, C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синте 50 за получают 260 кг ингибитора 337.-ной концентрации. П р и м е р 6. Установка для синтеза ингибиторов солеотложений такая же, как в примере 1, 55Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С эпихлоргидрина и водОного аммиака, взятых в молярном со 4отношении 1:15, содержащего 33 кгполимерного производного 1;3-диаминопропанолаи 25 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 95 кг формальдегида, послечего при перемешивании в реактор при15-25 С в течение 1 ч загружают150 кг треххлористого фосфора. Поокончании загрузки температуру в реоакторе поднимают до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 345 кг ингибитора407.-ной...

Номер патента: 1257072

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Костенко, Кухарь, Солоденко, Штокало

МПК: C07F 9/38, G01N 21/78

Метки: качестве, кислота, комплексообразователя, микроколичеств, пиперидин-2-фосфоновая, циркония

...10 "Мраствор 2 гС 1 приготовленный разбанлением исходного О М растнора2 гСХ 1 И соляной кислотой, 10 Мраствор эриохромцианина В.(ЭХЦ),приготовленный по точной навеске, и0,03: М раствор нового соединения(далее Р), который получали растворением нанески препарата н воде.тижения равновесия в системе. О комплексообразовании циркония с предла,"аемым веществом судили по изменениюокраски индикаторной системы поддействием вещества. В качестве последней был избран комплекс цирконияс ЭХЦ, так как имеются надежные сведения о его составе и условиях образования. Основными характеристикамиэтого окрашенного комплексного соединения являются Е=3,710 , 3= 550 нм, соотношение компонентонв комплексе составляет 2 г : ЭХЦ =1:2, рН = 1,8.Опыт провоцили...

Номер патента: 1282820

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Габор, Ева, Золтан, Имре, Иштван, Кальман, Марта, Тибор, Янош

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...(мин,) 98,2 ф 1,53.Материальный баланс.40 Вводимые вещества, г:Метиловый спирт 400,0Триэтиламин 47,0пара-Формальдегид 30,0Глицин 37,5 45 Диметилфосфнт 55,0Соляная кислота(353-ная) 246,0Всего 815,0Вещества, полученные при дистил ляции, г:Дистиллят, отобранный при атмосферномдавлении при 62115 С 575,0Содержаниесоляной кислоты 17,0метилаля 36,6хлорметила 27,8метилового спирта 350,5Вакуумная дистилляция (66-72 С, 150 мм рт.ст.)содержаниесоляной кислоты Газ, образующийся при дистилляции Содержаниехлорметиламетилаляметилового 10,0 0,9 23,26,4 спирта 40,0 Остаток после дистилляцииСодержаниегидрохлоридатриэтиламина67,0И-фосфонметилглицинаглицинаИ,Ы-бис-фосфонометилглицина 2,5соляной кислоты 2,5воды 7,5 Потери при дистилляции 6,0 154,5...

Номер патента: 1333240

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Жан-Клод, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...под вакуумом досуха,Таким образом, полученную сырую кислоту превращают в соль, добавляя к ней 2,4 г трет-бутиламина в 200,мл кипящего абсолютного этанолаПосле охлаждения получают тритетрабутиламинную соль в виде бесцветногого твердого вещества, т,пл. 212 СТочно таким же образом, изменяя используемые дисульфиды, получают кислоты (1), представленные в табл.2,Условия синтеза и Физические характеристики производных метилендифосфоновой кислоты представлены в табл, 2.П р и м е р 9, Ди-(трет-бутиламин) -(4-хлорфенил) тиометилендифосфонат (БК 4 1319), К = Н; и = 0;в=-лРаботают как описано в примере 4, заменяя в качестве растворителя толуол диметилформамидом.Для осуществления замещения эфир метилендифосфоновой кислоты нагрео вают с...

Номер патента: 1362735

Опубликовано: 30.12.1987

Авторы: Вакуленко, Дрикер, Дятлова, Когут, Колесников, Машанов, Простаков, Решетников, Соколов, Темкина, Цирульникова, Шачнев

МПК: C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...понижают до 30 С, переклюочают прямой холодильник на обратный, загружают 3,3 мас,ч. 37%-ного форма лина и 1 мас.ч. хлористого аммония.Реакционную массу нагревают до 100 С и проводят фосфорилирование при 98- 102 С в течение 3 ч. По окончании фосфорилирования температуру Реакци 35 2онной массы понижают до 50 С и проводят нейтрализацию 42%-ным раствором едкого натра до рН 6,6-8,0.Полученный продукт представляет собой водный раствор Иа-соли аминометиленфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Процесс получения, порядок загрузки, температурные режимы такие же, как в примере 1. Изменено количество загружаемых компонентов, В реактор загружают 17, 1 мас,ч. воды, постепенно через трубу с барботером приливают треххлористый фосфоро в количестве 5,1...

Номер патента: 1367859

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Жан, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...Таким образом получаютцелевой продукт в виде бесцветногомасла (8,7 г). Тонкослойная хроматография на двуокиси кремния В 0,40(этилацетат:этанол, 95:5 по объему).Точно таким же образом, но изменяя используемый хлорангидрид кислоты и/или фосфит, получают, продукты10 (1), представленные н табл, 1,П р и м е р 2. Ди-(трет-бутиламин)-4-(4-хлор-фенилтио)-1-окси"1,1-бутилидендифосфонат (БВ 41903),Кипятят с обратным холодильником15 в атмосфере азотав течение 12 чсмесь 5 г тетраэтил-(хлор-фенилтио)-1-окси,1-бутилидендифосфоната и50 мл 12 н,соляной кислоты. Выпаривают досуха под вакуумом, затем оста 20,ток растворяют н 100 мл дистиллированной воды и промывают два раза100 мл эфира, Водную фазу выпариваютдосуха. Остается твердое...

Номер патента: 1382402

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, метилендифосфоновых, производных, солей

...С 22,48; Н 3,01; И 2,62.Найдено,7.: С 22,21; Н 2,38; И 2,33.19, Соединение ЯК 42 683 - 1-амино- 3,4-дихлорфенилтио -1,2-пропилиден-дифосфоновая кислота, моногидрат.Элементный анализ с 1 молекулой воды.Вычислено,Е: С 26,10; Н 3,65; И 3,38.Найдено,7: С 25,3; Н 3,26; И 3,58.20. Соединение ЯК 42 683 А - четырехнатриевая соль 1-амино-З-(3,4- дихлор-фенилтио )-1,2-пропилиден-дифосфоновой кислоты, моногидрат.Элементный анализ с 1 молекулой воды.Вычислено,й: С 21.52; Н 2,211 И 2,79.Найдено,Х: С 21,00; Н 2,41; И 2,51,21. Соединение ЯК 42 718 А - четырехнатриевая соль 1-амино-фенилтио,1-бутилиден-дифосфоновой кис" лоты, тригидратЭлементный анализ с 3 молекулами воды.Вычислено,Х: С 24,85; Н 3,96; И 2,89.25 Суспензия микобактерий туберку 50леза...

Номер патента: 1410865

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...добавляют в раствор 19,6 мл трехбромистого фосфора в 30 мл диоксана за 5 мин, поддерживая темпеоратуру 30 С. Затем смесь перемешина-ют 20 ч при 30 С, потом 2 ч при 45 С, добавляют 50 мл воды, повышая температуру до 80 С. Образованный осадок фильтруют, промывают диоксаном, обрабатывают 100 мл воды. Смесь нагревают 1 ч при кипении и после охлаждения фильтруют нерастворимую часть, промывают абсолютным спиртом и обрабатывают раствором 100 мл 5 -ного гидроксида натрия, После полного растворения добавляют 500 мл метанола, Образованный осадок фильтруют, промывают метанолом и сушат, получают 12,5 г целевого продукта. Т.пл, ) 300 С. Выход 27 ,.Элементный анализ.Вычислено,: С 25,90; М 3,02.Найдено,.: С 26,25; И 3,10.П р и м е р...

Номер патента: 1419520

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных, солей, щелочных

...хроматографии на колонке с дву 5о ки сью кремния (2 30-240 меш ) дает28 г целевого нитрила, характеризуемогоо коэффициентом К= 0,60 в тонкослойной хроматографий на силикагеле(силикагель 60 Р 54 Мерк) с изопро"10 лиловым эфиром в качестве растворителя (К = 0,10 в смеси ацетона-гексана1/9 в качестве растворителя).Динатриевая соль 1-амина-пропил-тио, 1-ге ксилидендифо сфоновой кис лоты.Раствор 17,5 г 1-циано-пропил-тио-пентана и 20 г фосфористой кисолоты нагревают при 150 С в течениео1 ч, затем при 180 С в течение 2 ч.2 О После охлаждения осадок поглощаютацетоном, фильтруют, затем сушат. Враствор вводят 40 г ацетата натрияв 400 мл воды, Смесь перемешивают втечение 1 ч, затем фильтруют, К вод ному раствору добавляют 400 мл метанола и...

Номер патента: 1475487

Опубликовано: 23.04.1989

Авторы: Руди, Эльмар

МПК: A61K 31/675, C07F 9/38, C07F 9/553 ...

Метки: дифосфоновой, кислоты, натриевых, производных, солей

...кислоту с выходом 25%. Вещество образуется в виде мононатриевой соли с 1,5 моль кристаллизационной воды.П-ЯМР: 20,8 м.д.55Найдено, %: С 27,55; Н 4,38; И. 3,92; Р 17,68; Иа 6,67.Вычислено, %: С 27,75; Н 4,34; И 4,05; Р 17,92; Иа 6,65. б) Из 3- 1-бензил-(1, 2,3-трирзолил)3 -пропионовой кислоты (т.пл.110-1 12) получают путем гидрирования 3- 1-бензил-(1,2,3-триазолил)акриловой кислоты получают 3- 1-бензил-(1,2,3-триазолип) -1-оксипропан,1-дифосйоновую кислоту с выхо;,дом 48%. Вещество получают в видединатриевой соли с 1 моль кристаллизационной воды.П-ЯМР 21,6 м.д.Найдено, %: С 32,62; Н 3,90;И 9,39; Р 14,06; Иа 10,73.Вычислено, %: С 32,80; Н 3,87;И 9,57 Р 14 ю 12 Иа 10,48.в) Из 5- 1-бензил-(1,2,3-триазолил)1 валериановой...

Номер патента: 1504236

Опубликовано: 30.08.1989

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/38

Метки: винилидендифосфоновой, выделения, кислоты

...Цель изобретения - упрощениепроцесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов.Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированнойсоляной кислотой иэ твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилиоковой кислоты в присутстных добавок, Способ позволять целевой продукт с выхо 32,8 г тетранатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 6,6 гкарбоната натрия, растирают в порошок и перемешивают в течение 0,5 чс 200 мл концентрированной (353) соляной кислоты (марка А) при комнатной температуре, Хлорид натрия отфильтровывают и промывают 3 раза по30 мл той же кислоты, Фильтратобъединяют с промывной ялдкостью,соляную кислоту удаляют отгонкойталлизована иэ метанола или этанола.После перекристаллизации...

Номер патента: 1532561

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Атшабарова, Ергожин, Тастанов, Токмурзин

МПК: C07F 9/38, C08G 16/02

Метки: железа, ионам, ионита, качестве, кислота, обладающего, окси-2, полупродукта, свойствами, сильнокислых, синтеза, сорбционными, средах, фениламиноэтилидендифосфоновая

...С. В ИК-спектрах присутжают нагревать в течение 3 ч, затем О ствуют полосы поглощения 1200 - . : температуру поднимают до 20 С и пе 1210 см, соответствующие валентным бремешивают 3 ч. Далее смесь охлаждают колебаниям связи Рио, в области 1020 до 100 С и проводят гидролиз 7,2 г ч 1040 и 930 см" соответствующие де(0,4 моль) пдо, Реакционную массу от формационным колебаниям связи Р-ОН.фильтровывают, к фипьтрату добавляют д 5 П р и м е р 2. Получение азотфос 400 мл хлороформа, смесь расслаивает- форсодержащего ионита. ся, нижнюю часть отделяют и перекрис Ь В реактор загружают 13,95 г таллизовывают в уксусной кислоте. По- ц (05 НОЛЬ) Й 0 КСИ 5 ФениШамиоэтилучащт 3,8 г (827; от теории) д: -ок- лидендифосфоновой кислотыв 2 ил...

Номер патента: 1544775

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Кашева, Козлова, Кухарь, Солоденко, Швядас

МПК: C07F 9/38, C12P 41/00

Метки: 1-аминоалкилфосфоновых, активных, кислот, оптически

...0 добавлением 1 н, раствора КОН. 45этому раствору при перемешивании прибавляют 3 г иммобилизованной пени. циллинацилазы с удельной активностью 2 10 ед/г и оставляют в этих условиях на 24 ч. После этого иммобилиэо ванный фермент отделяют фильтрованием. Оставшийся раствор экстрагируют эфиром (3100 мп) и упаривают на ротационном испарителе до 70 мл, Далее обрабатывают аналогично приме ру 2. Выход К-амино-фенилэтилфосфоновой кислоты составляет 5,14 г (857.), Тпл =268-270 С, Г3 , = -49 2 (с=17, 1 н, БаОН).П р и м е р 14. Взаимодействие ведут аналогично примеру 13, но инкубируют с иммобилизованным ферментом в течение 5 ч. Выход к-амино-фенилэтилфосфоновой кислоть 1 4,78 г (797), Т =268-270 С, ,г 3= -49,0 (с=13, 1 н, .аОН)Таким образом,...

Номер патента: 1212013

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Ананьева, Асмангулян, Борисенко, Коробиевская, Нуритдинов, Петренко, Рейдалова, Смирнов, Федорова, Фещенко, Чистякова, Яковчук

МПК: A01N 57/20, C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, активностью, бензимидазольная, кислоты, обладающая, рострегулирующей, соль

...в том, что они наиболее эффектнв ны в период активного роста тканей, обработку препаратами проводили в начапе и середине мая после выравниваю-: щей стрижки. Размер опытной делянки , 1 х 0,5 мф. Повторность 3-кратная, В контрольном варианте опрыскивание проводилось водой. Эталоном служил этрел Ошибка опыта не превышает 23Установлено, что соединение (1) обладает выраженным ростингибирующим действием по отношению к надземной части мятлика.лугового, Прирост в вы" соту растений, обработанных соединением (1), составил 12 см против 20 см у контрольных и 15 см - обработанных этрелом, т.е. торможение, вызванное соединением (1), составило 40 Ж, а этрелом " 257Соединение (1) положительно влияет на густоту побегов - 1293, этрел...

Номер патента: 1634670

Опубликовано: 15.03.1991

Авторы: Дульнев, Карабанов, Клещ, Кухарь, Мустяцэ, Пономаренко, Рошка

МПК: A01N 57/20, C07F 9/38

Метки: 2-хлор-этилфосфоновой, 3-аминосульфолана, активностью, кислоты, обладающая, отношении, ростстимулирующей, соль, шалфея

...компонент шалфейного масла - линалил-ацетат определяли хроматографически на хроматографе ПАХ 13-8.В табл.1 представлены данные влия. ния препаратов на эфиромасличность шалфея мускатного и его качество.Выход шалфейного масла от применения соединения (1) увеличился на 40,17. относительно контроля и на 28,0 и 18,97 по отношению к лучшим данным аналогов 1 и Ч соответственно. Одновременно с увеличение выхода эфирного масла происходит и улучшение его качества за счет увеличения долевой массы линалилацетата на 21,07. относительно контроля и на 14,61 и 14,177 относительно лучших данных аналогов 111 и 1 Ч.П р и м е р 3. Острая токсичность. соединений определялась на белых мышах - самцах и самках массой 19-21 г при внутримышечном способе введения...

Номер патента: 1659417

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Белолипецкий, Войцицкий, Гаврилов, Кочергина, Кунцевич, Мухутдинов, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/38, C08K 5/53

Метки: вулканизации, дифенилгуанидиниевая, изопропилметилфосфоновой, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя

...сушки получают 30 г (86)соединения , представляющего собой бесцветное кристаллическое вещество с т,пл.134 С.Найдено, : С 59,00; Н 6,98; Й 12,1; Р8,78.С 17 Н 24 ЙзозрВычислено, фД: С 58,44; Н 6,92; Й 12,02;Р 8,86.ИК-спектр, и, см: ЙН 3500,3350, СНз2960, С = Й+1680;С = Й 1620; Р=О 1240; С(СНз)2 1200, У1600 и 1500.ПМР-спектр, д, м.д,: С 6 Нб 7,3; СН 3,0;СНз 0,9.Испытания нового ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин проводят в ненаполненныхрезиновых смесях состава, мас.ч.: каучукСКИ100,0; сера 1,0; альтакс 0,6; оксидцинка 5,0; стеариновая кислота 1,0,Состав переменной части резиновыхсмесей приведен в табл. 1.Соединение(1) испытывают в сравнениис известным фосфорорганическим ускорителем вулканизации резиновых...

Номер патента: 1709912

Опубликовано: 30.01.1992

Автор: Дональд

МПК: A61K 31/675, A61P 9/12, C07F 9/38, C07F 9/40 ...

Метки: кислоты, пролинсодержащего, фенилбутилфосфоновой, эфира

...натрием иупаривают, получая 5,75 г чистой(4-Фетилбутил) Фосфонистой кислотыв виде бесцветного вязкого масла.ТСХ (силикагель, изопропанол:концентрированный аммиак;вода 7:2: 1):, Е = 1(8,0 мл) .обрабатывают дициклогексил"карбодиимидом (0,67 г, 3,25 ммоль)и диметиламинопиридином (0,1 г) и ЗОперемешивают при комнатной температу-.ре под аргоном. Спустя 2 ц смесьфильтруют, разбавляют этилацетатом ипромывают последовательно 54-ным бисульфитом калия, насыщенным бикарбонатом натрия, насыщенным хлоридомнатрия, сушат над безводным сульфатомнатрия и упаривают,Остаток Фильтруют через слой силикагеля (Б 1 САК СС 7, 10 г), элюи-, 40руя смесью ацетон 1 гексан (1:1). Фрак"ции,;содержащие продукт, объединяюти упаривают, получая 1,42 г...

Номер патента: 1719405

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Алферьев, Котляревский, Краснухина, Михалин

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-дифосфоновых, 1-оксиалкилиден-1, высших, кислот, смесей, солей

...(0,05 моля) диэтиламина добавляют при перемешивании и температуре 20 -135 С 32,5 г (0,237 моля) треххлористогофосфора, выдерживают при 130 - 135 С втечение 40 мин и гидролизуют разбавленной водной соляной кислотой, Потери РСзс абгазами составляют 0,010 моля, вступилов реакцию 0,227 моля РСз. ВСООН: Н 20:РСз = 0,42: 1,59: 1,0,Пробу реакционной смеси растворяют вводе с добавкой триэтиламина (рН 11,5) ианализируют ЯМР ( Р)-спектрометрически,Обнаружены следующие фосфорсодержащие: соединения 19,0 м.д (т,3 Рн = 13 Гц), 88%,РО,Н,сэнз 1 С(Он 2,4 м.д. (д 3 рн = 613 Гц),Роз" а7%, НЗРОз; - 0,4 м,д, 2%, НЭР 04, неиндентифицированные соединения около 3%,Таким образом, выход целевой 1-оксигексадецилиден,1-дифосфоновой кислотысоставил 88% в расчете...

Номер патента: 1731778

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Афанасьев, Банников, Баранов, Кустов, Мальцев, Патрикеева, Порошин, Санникова, Челышев

МПК: C07F 9/38, C09K 3/16

Метки: антистатика

...является упрощение процесса и повышение качества антистатика.Укаэанная цель достигается использованием способа, заключающегося в том, что взаимодействие 0-2-этил гексилметилфосфоната осуществляется с 30-45%-ным воднцм раствором гидроксида натрия в среде О,О-ди(2-этилгексил)-метилфосфоната по схемеО 0 1 огН "ОСН Сн р, 0 В" 1+ Йа ОН- Сн рОС 8 1+ Н О Нейтрализация 0-2-этилгексилметилфосфоната осуществляется 30-45%-ным водным раствором гидроксида натрия при перемешивании при 60-80 С и значении рН среды 5.5-6,0. Затем из реакционной массы отгоняют воду в вакууме известным способом.Целевой продукт получают в виде кубовой жидкости с выходом 98%.П р и м е р, 8 реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, рубашкой...

Номер патента: 1747451

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Бойков, Глинский, Зотов, Митрохин, Цугель, Шачнев

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, кислоты

...в присутствии 75 - 85%-ного водного раствора 2-хлорэ- . тилфосфоновой кислоты, используемого каккатализатор, увеличивается конверсия хлористого водорода и можно проводить процесс при более низкой температуре.Расщепление фосфоната в присутствииводного раствора 2-хлорэтилфосфоновой кислоты проводят в ректификационной колонне, оснащенной ситчатыми тарелками, Тарелки обеспечивают гомогенизацию смеси фосфонат - хлористый водород на границе фаз и способствуют гладкомупротеканию процесса, тогда как при приме- нении соляной кислоты по известному способу, образуется гетерогенная смесь.Отгон образующегося по реакции дихлорэтана ведут через верх колонны, отбирая его в виде флегмы, что стабилизирует процесс, Снизу колонны поступает готовый...

Номер патента: 902429

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Абрамов, Бобкова, Данилов, Клубов, Левченко, Максимова, Матвеев, Промоненков, Швецов-Шиловский, Шевницын

МПК: C07F 9/38

Метки: n-фосфонометилглицина

...ф 16 - 20 С, нагревают 2 ч при 100 С до гомогенизации раствора, приливают 24 мл (0,240 моль) конц. соляной кислоты и кипятят 4 чпри 110 С, При охлаждении до 5 С выпадает кристаллический осадок )ч-фосфонометилглицина в количестве 9,33 г (707 ь от теории), т. пл. 2240 С (с разложением). Найдено, : й 8,14, 8,37; С 21,35, 21 32; Н 5,36, 5,37. СЗН 805 ЙР . Вычислено, %: й 8,28; С 21,30; Н 4,74.П.р и м е р 2, К смеси 12,8 г (0,1 м) цианэтилглицина и 11 г (0,1 м) диметилфос9024294 СоставительРедактор О.Филиппова Техред М.Моргентал Корректор И.Муска Заказ 564 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,...

Номер патента: 1796631

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Кабирова, Рахимов, Соболев, Соколов, Тилляев, Челомбитько, Шаль, Шачнев

МПК: C02F 5/14, C07F 9/38

Метки: ингибитора, минеральных, отложений, солей

...рН 4,0. Выход 65%,ный раствор, содержащий 25-30% П,р и ме р 3. Реакцию фосфорипироваингйбитора,4-5%хлориданатрияохлажда- ния проводят в вышеописанных условияхют до комнатной температуры, при молярном соотношении капролакСхему реакции получения ийгибитора там:треххпористый фосфор:формалин =можноизобразитьследующимобразом. .2 1,0:2,5:2,5. В результате получают 100 кгк ф 9 30%-ного водного раствора АФК, рН 3,5,е 31 ход продукта 92.окиуннонаалеи 1 нн, П р и м е р 4. Реакниктфосфорипироаания проводят при вышеописанных условияхЪ.йооссн,1,ин+я,РО,+сн о-н при молярном соотношении капролак 30там:фосфористая кислота:формалин = 1;2:2,-+иоос(снд,и,нф д В результате получают 1000 кг 30%-ногоснРфЬ вОДного раствора ингибитора, рН 3,5. Вынооссн д " .ф"...

Номер патента: 1799872

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Антонова, Виноградов, Голякин, Градов, Гусев, Кончуков, Молчанов, Степанов

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-дифосфоновой, 1-оксиэтилиден-1, кислоты

...колонке и получают товарную соляную кисло 20 ту, часть из которой(=7,3 г/ч) используетсяв процессе очистки абгазов синтеза, а большая часть ( =159 г/ч) реализуется как товарный продукт процесса получения1-оксиэтилиден,1-дифосфоновой кислоты,Небольшое проскоковое количество абгазов абсорбционной колонки обрабатываютводным раствором щелочи, что дает всеголишь 14,6 г/ч жидких отходов.1-оксиэтилиден,1-дифосфоновую кислоту выделяют из гидролизата методом изогидрической кристаллизации с выдержкойпри 80 С в течение 5 ч и последующим снижением температуры до 25 С со скоростьюохлаждения 0,15 С/мин,Выпавшие кристаллы преимущественно (= 80 мас, ,) имеют разме-.р ы 60 - 120 мкм, что позволяет дальнейшуютехнологическую обработку их на...

Номер патента: 1799873

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Дрикер, Дятлова, Карандеева, Цирульникова

МПК: C02F 5/14, C07F 9/38

Метки: 4-бис3-окси-2-гидроксиаминобис(фосфонометил)пропил, бензол, ингибитора, качестве, коррозии, металла, солеотложений

...ингибитора солеотложений и коррозии,П р и м е р 2, Воду с карбонатным индексом (произведение общей щелочности на кальциевую жесткость) 15 мг-экв/л (общая жесткость 5 мг-экв/л, щелочность 3 мг-экв/л) и 20 мг-экв/л (общая жесткость 5 мг-экв/л; щелочность 4 мг-экв/л), приготовленную смешением эквивалентных количеств СаС 2 и Ма Н СОз, нагревают в автоклаве емкостью 200 мл, изготовленном из стали Х 18 Н 9 Т при температурах 150 и 170 С, В обрабатываемую воду вводят смесь ОЭДФ и ХДМЭИДА (прототип) при массовом соотношении 1 , 1 в количестве 5 мг/л и БОПФв виде 0,1% в количестве 1 - 5 мг/л,В автоклав завешивают также пластинки, изготовленные из стали 3, время экспозиции 4 ч, Свойства реагентов ин гибировать солеотложения определяют по...

Номер патента: 1823875

Опубликовано: 23.06.1993

Авторы: Харальд, Эльмар

МПК: C07F 9/38

Метки: дифосфоновой, кислоты, производных

...кислоту с 1 моль воды и выходом 15%. т.пл. 145 - 150 С.аЯ: + 22,9 О, с 1 в воде, Мге 1: 0,30;ф) 4-(2-пиперидинил)З-окса-масляной кислоты (т,пл. 158 - 160 С) 1-окси-(2-пиперидинил)-3-окса-бутан,1-дифосфоновую кислоту с 1 моль воды и выходом 24%, т.пл,175 - 180 С, Мге 1: 0.30.Используемую в примере 2 а) 5-амино 3-оксапентановую кислоту готовят следующим образом.Этаноламин в присутствии гидрида натрия вводят во взаимодействие с этиловым эфиром хлоруксусной кислоты с получением морфолин-она (т.пл, 100-102"С) и из него путем нагревания с гидроксидом бария и последующей обработки серной кислотой получают желательную кислоту.Таким же образом получают и вводят во взаимодействие указанные в табл.1 промеВ случае примеров 2 б) и 2 о)...