Способ получения сульфонилалкиламино-бисметилфосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ыюз Советских Социалистееских Реслтслик(22) Заявлено 27.06.74 (2 ) 2038118/04 с присоединением заявки1(23) ПриоритетОпубликовано 15.05,76, В 1 оллстень18 1 осударстеекный комитет Соеета Уинистроо СССР по делам изобретенийи открытий(088.8) Дата опубликования описания 22.10.76Предлагаемый способ получения сульфонплалкиламино-Х,И - бнсметилфосфоновой кислоты общей формулы 1 заключается в том, что амнноалкилсульфоновые кислоты 5 подвергают действию фосфорнстой кислотыи формальдеп 1 да с последующим выделением целевых продуктов в ьнде свободных кислот или персведеннем в соли нзвсстными способами.10 В качестве солей наиболее предпочтительнымии являются соли элементов 1 н 11 групп периодической системы.Реакция идет по схеме НО 3 с".1 г Р (01),015 0 нС 1, - Р 01), Но 8 С,йг ЫС 1 - Р 10 Н) гн 0 20 где и - 2 или 3.25 2 - Сульфонилэтиламино - Х,Х-бнсгнетнлфосфоновая кислота,К 12,5 г (0,1 моля) таурина, 17,2 г (0,2 моля) фосфористой кислоты в 100 мл воды при перемешивании и кипячении прибавляют по 30 каплям в течение 1 ч 43 мл формалина, По Изобретение относится к способу получения ранее не описанных фосфорорганических комплексонов - аминоалкилфосфоновых кислот, содержащих в алкильной цепи сульфоновую группу, общей формулы 1 где С,Ог - незамещенный неразветвленный или разветвленный, замещенный оксигруппой алкилен, которые могут найти применение в качестве фосфорорганических комплексонов.Комплексоны, содержащие одновременно в аминоалкильной цепи сульфоновую и фосфоновую группы, могут представить большой интерес как комплексообразователи и как средства выведения из организма человека инкорпорированных токсичных металлов.Известна реакция фосфонометилирования моно- и полиамипов действием на последние фосфористой кислоты и формальдегида в кислой среде с образованием М,)Ч-бисфосфонометильных производных,Однако аминоалкилсульфоновые кислоты ранее в подобную реакцию не вводились. Н 0,3 Сп 1 г,.:т 1 г+.с.0+с.с 1,Р 0 з - ф10 Формула изобретения Составители Ч, Ко;капская Корректор Л. Орлова Т;вред 3. Тараненко Редактор Л. Емельянова Завив О 2( 1 вд. М 1571 Тираи, 75 Подписное Ц 1 ИИ 111 Госуарствспиого ком; тета Совета Мшшстров СССР ио делам изобрстепий и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская юаб., д. 4/5Типограф.я, ир. Сапуиова, 2 окончании прибавления раствор у 1 гарпвают и смешивают с ацетоном и метанолом. Полученный осадок растворяют в 50 мл воды и пропускают через колонку с КУ-8 (Н+) с последующим элюпрованпем водой, Злоент упаривают и осадок вновь растворяют в смеси ацетона и метанола. Получают 22,6 (72%) продукта с т. пл. 110 С (разл.). Содержание основного вещества 99 - 100% (комплсксометрическое титровапие).Найдено, %: С 14,50; Н 4,56; М 4,28; Р 20,26; НО - 5,78 СН 1 аХОвЬРв НгО,Вычислено, %: С 14,13; Н 4,34; Х 4,28; Р 18,72, НвО - 5,75.Аналогично получают:3-Сульфонилпропиламино - Х,Х - бисметилфосфоновую и3-сульфонил- оксипропиламино-К,М-бисметилфосфоновую кислоты,Соли указанных кислот и элементов 1 и 11 групп получают нейтрализацией их соответствующими гидроокпсями металлов. 3-Сульфонилпропила мино - М,М - бисметилфосфоновая кислота, выход 67%, т, пл. 120 С (разл).Найдено, %: С 18,60; Н 4,71; Р 18,73.С;НКО,ЬР.Вычислено, %: С 18,35; Н 4,62; Р 18,93, 3-Сульфонил- оксипропиламино - К,М-бисметилфосфоновая кислота (выход 43%, т. пл. 70 С (разл.).Найдено, %: С 17,86, Н 4,70, К 4,35, Р 17,68.С;НвМО 1 вЬР,.Вычислено, %: С 17,50; Н 4,40; И 4,08; Р 18,05. Способ получения сульфонилалкиламиноХ,Х-бисметилфосфоновых кислот, о т л и ч а ющ и й с я тем, что аминоалкилсульфоновые кислоты подвергают взаимодействию с фосфо ристой кислотой и формальдегидом с последующим выделением целевого продукта в виде свободных кислот или их солей.
СмотретьЗаявка
2038118, 27.06.1974
ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ
ОРЛОВ АНАТОЛИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЯКОВЛЕВ ВЛАДИМИР ГЕОРГИЕВИЧ, МОРОЗОВА ЛЮБОВЬ СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: кислот, сульфонилалкиламино-бисметилфосфоновых
Опубликовано: 15.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-513981-sposob-polucheniya-sulfonilalkilamino-bismetilfosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сульфонилалкиламино-бисметилфосфоновых кислот</a>
Способ получения сложных эфиров алкоксивинкаминовой кислоты иили сложных эфиров алкоксиаповинкаминовой кислоты или их эпимеров, рацематов, оптически активных изомеров или их кислотных физиологически приемлемых
Номер патента: 1189348
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба, Янош
МПК: C07D 461/00
Метки: «и—или», активных, алкоксиаповинкаминовой, алкоксивинкаминовой, изомеров, кислотных, кислоты, оптически, приемлемых, рацематов, сложных, физиологически, эпимеров, эфиров
...0,77 гхлорида аммония в 5 мл воды. Послетемпературного перемешивания органическую фазу отделяют а водную Фазуэкстрагируют Зх 5 мл днхлорметана.Объединенные органические фазы высушивают с помощью сульфата магнияи фильтруют. Из фильтрата отгоняютрастворитель в вакууме. Маслянистыйостаток (0,34 г) растворяют в 3 млацетонитрила, значение рН растворадоводят до 4 солянокислым метаноломи выпавший в осадок гидрохлоридотфильтровывают. Продукт промываютмл ацетонитрила и сушат.Получают 185 мл (463) продуктат.пл. 228-230 С (иэ ацетонитрилаоразложение).ИК-спектр (КВ)Ф 3400(ОН),1700(амид-СО), 1630(С=Я) 1610 (аром.)см"Мф, ш/е (Х) 367 (М С 2 Н АРФ 3100) 366(62) 351(19) 350(28)338(26) 337(78) 323(194 .320(62)310(10), 295(10), 295(10),...
Способ получения производных индолилуксусной кислоты или их солей
Номер патента: 503517
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Габор, Геца, Гиорги, Ева
МПК: C07D 209/18
Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей
...кнему 8 мл а-пиколина, а затем при 0 5 Спроизводят приб авление р аствор а 24,8 г(0,08 моля) хлорангидрида 2 - бромтиазолкарбоновой кислоты в 200 мл толуола. Реак 15 ционную смесь перемешивают в течение 2 ч,затем отфильтровывают, промывают водой ивстряхивают с 120 мл разбавленной солянойкислоты 1: 1. После отделения водной фазыорганическую фазу упаривают в вакууме поч 20 ти досуха. Выделившуюся после охчажденияв осадок солянокислую соль К-(2-бромтиазол- ил - карбоил) -Х- (и - метоксифенил)- гидразина отфильтровывают через фильтр ввакууме, продукт на фильтре, промывают не 25 большим количеством бензола, сушат на воздухе, после чего растворяют в воде и производят нейтрализацию углекислым натрием.Выход 12,6 г; т. пл, 125 126 С.12,6 г М-(2 -...
Способ получения производных 3-карбамоилоксиметил-7 аминотиазолил ацетамидоцеф-3-ем-4-карбоновой кислоты в виде син-изомеров, или их солей
Номер патента: 700065
Опубликовано: 25.11.1979
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34
Метки: 3-карбамоилоксиметил-7, аминотиазолил, ацетамидоцеф-3-ем-4-карбоновой, виде, кислоты, производных, син-изомеров, солей
...выдержки н течение ночи при 5 С смесь экстрагируют 4 ным раствором бикарбоната натрия, Водный раствор промывают эфиром, затем подкисляют до рН 2, осадок обезвожинают, промывают водой и эфиром, сушат и получают продукт, идентичный продукту, полученному в примере 1.П р и м е р 4. 2-(2-ймино-тиазолил)-2-(метоксиимино)-этилацетат, син-иэомер.Смешивают 1 г 4-хлор-а-метоксии"миноэтилацетилацетата 3 мл абсолютного зтанола и 0,42 г измельченной тиомочевины. Смесь перемешивают при комнатной температуреприблизительно 2 ч. Разбавляют60 мг, эфира, полученный хлоргидраткристаллизуется, Его перемешивают,обезвожинают, промывают, сушат иполучают 685 г хлоргидрата, который растворяют в 4 мл воды при50 С, добавляют ацетат калия дополучения рН...
1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые кислоты или их калиевые, натриевые или аммониевые соли в качестве собирателей для флотации касситерита и способ их получения
Номер патента: 772152
Опубликовано: 15.02.1983
Авторы: Алт, Алферьев, Котляревский, Краснухина
МПК: C07F 9/38
Метки: 1-алкоксиалкилиден-1, 1-дифосфоновые, аммониевые, калиевые, касситерита, качестве, кислоты, натриевые, собирателей, соли, флотации
...кислоту перекристаллизовывают из смеси этилацетат-хлороформ 1:1) Внешний вид - бесцветные, сильно гигроскопичные чешуйчатыекристаллы, растворимые в воде, низших спиртах, ацетоне, диоксане, этилацетате, нерастворимые в углеводородах и хлоруглеводородах. Т, пл. 154- 157 оДанные элементного анализа и рН-метрического титрования:Найдено,Ъ: экв 2 143,0; энвер 94,0С 30,40, 30,27, Н 6,63, 6,68.Вычислено, Ъ: экв138,1, экв91,1, С 30,44, Н 6,57.ЯМР (Р)-спектр (в воде) 0 -15,0 м.д. дублет, константа расщепления 17,5 Гц, при подавлении 35 спин-спинового взаимодействия с протонами - синглет.П р и м е р 2. Получение бутоксиметилендифосфоновой кислоты (11).В смесь 1,3 г сульфолана и 0;55 г 5,4 ммоль) бутилформиата пропускают трехфтористых...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 6-диаза-2, 5, 7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6 этил-3-метил3-замещенных бицикло(3. 2. 0)гептанов
Следующий патент: Способ удаления остатков катализатора из синтетических каучуков
Случайный патент: Штамм актиномицета 243-11