C07F 9/38 — фосфоновые кислоты ( R-P(:O)(OH)

Номер патента: 306629

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранна, Мерк, Раймонд, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, производных, фосфоновой

...-4- цл) -фосфоцат-Я-оксцд цлц -5-дцоксцд соответственно.Лцалогц 1 цо, цо с применением эквивалентного количества бецзлямина вместо метцлатд натрия получцлц бензцляммонцй. (-+) -(1 пг- метил -1,3,2- дцоксатцол-цл) -фосфоцат оксид цли -Я 5-дцоксцд соответственно.П р и м е р 3. Струю кислорода, содерждвцего около 3 в 4 ", озона, пропускали через раствор 0,01 ,оль дцэтлвцццлфосфоцдта в 2 О .1 л смеси метанола ц лороформя (2: 1), поддерживая температуру в С, до прекращения поглощения озона. К полученному раствору, содержавшему дцэтцлформцлфосфоцат, дооавцлц раствор 062 г дцязоэтана в 25 мл этилового эфира. Рсдкццоццую смесь перемешивали прц температуре - 5 С примерно 1 чпс. Образовавшийся дцэтцл-(-+) -(11 ис-...

Номер патента: 307570

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-эпоксипропил, кислоты, тиопроизводных, фосфоновой, цис-1

...полученный раствор охлаждают до 0 С. Этот охлажденный раствор и суспензию катионообменной смолы смешивают и энергично встряхивают в течение 60 сек, после чего фильтруют в 20 мл метанола, содержащего два эквивалента пиридина. Затем к фильтрату прибавляют избыток пиридина и раствор упаривают почти досуха. К остатку после упаривания прибавляют избыток пиридина и фильтрат снова упаривают досуха, Операцию повторяют дважды, каждый раз прибавляя к остатку после упаривания свежую порцию пиридина. Остаток после последнего упаривания снова растворяют в пиридине и полученный раствор охлаждают до 0 С с помощью ледяной бани. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании и охлаждении два эквивалента (плюс 10 оггь -ный избыток)...

Номер патента: 311921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Вози, Донецкое, Кривун

МПК: C07F 9/38

Метки: 311921

...в том,что триэтилфосфит подвергают взаимодействию с галоидными солями пирилия при нагревании с одновременной отгонкой галоидного10 алкила, с последующим гидролизом полученного эфира концентрированной соляной кислотой при кипячении и выделением целевогопродукта известными приемами,В качестве галоидных солей пирилия ис 15 пользуют хлориды, бромиды или иодиды 2,6 дифенилпирилия, 2,6-ди-(п-бромфенил-пирилия, 2- и 4-фенил,6-бензопирилия, которыеподвергают взаимодействию с небольшим избытком триэтилфосфита,20 П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкои, капельнои воронкои, термометром инасадкой Вюрца помещают 4,71 г (0,01 моль)2,6-ди-(п-бромфенил) пирилийбромида, К нагретой до 100 С соли при перемешивании в25 течение 5 - 10 вин по...

Номер патента: 313357

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бартон, Иностранна, Иностранцы, Норман, Соединенные

МПК: C07F 9/38

Метки: 313357

...добавлягот к раствору диметил-циспропепилфосфоната (0,01 ноль) в метиленклориде (20 лгл) при 2 РС с получением (1-диметоксифосфонил - 1,2 - пропилеи) - ибутилсульфопийбромида. Затем добавляют ;, стат сереоря (0,07 б,1 голь) в нитрометане ;,О,нл), смесь перемешивают и нагревают при 50 С, После отгонки растворителя и экстр агирования остатка эфиром и отгонки эфира в вакууме получают диметил (1-и-бутилтио - 2 - яцетоксипропил) - фосфонат.Стадия В. (1-Диметоксифосфонил - 1- Окси - 2 - пропил) - чи - и - оутилсульфониййодпд.Взяв диметил-(1-и-бутилтио - 2 - ацеток и- пропил) - фосфопат и и-бутилйодид вместо диметил -,1-окси-(этплтио) - пропил-фосс:опята и этплйодидя из стадии В примера 5, и поступая, как там описано, получают (1-диметокспфо;...

Номер патента: 315359

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Ностранец, Соединенные

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: 315359

...(0,7 моль) 37%-ной соляной кислоты. После упаривания раствора до удаления всего растворителя добавили 200 лл 37% -ной соляной кислоты и отфильтровали хлористый натрий. После упаривания фильтрата получили 23,0 г (91,4%) метоксиметилфосфоновой кислоты.Найдено, %: Р 23,2; С 1 0,35.Вычислено, %: Р 24,6; С 1 О,Продукт представляет собой густой бесцветный сироп, титрующийся как двухосновная кислота, с молекулярным весом 127 (теоретический 126) . Его строение подтверждено данными ЯМР.Пример 2. Раствор 28,8 г (0,2 моль) хлорметилоксиметилфосфиновой кислоты и 40 г гидроокиси натрия в 130 мл воды нагрели в течение 1 час при температуре 90 в 1"С. Затем добавили 66 лл (0,3 моль) 37%-ной соляной кислоты и раствор упарили для удаления растворителя....

Номер патента: 315360

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Мейер, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 2-э110ксигпgt, s-1, дgt, кислоты, опи1фосфоновои, производных

...инертного органического растворителя, например бснзола, толуола, диоксана.температура и давлсппс реакции восстановления могуг изменяться в широких пределах. о Целевтпе продукты Выделяют известным иприемами.11 римср 1. Г 1 олучспис цпс,2-эпокси,- дихлорпропплдпбспзплфосфопата.О,1 лопь дпхлорйодбспзола медленно добав.5 ляют и раствору 0,1 .поль дпбснзпл,2-пропснплфосфонага, расгворснпого в 00 .пл сухого хлороформа. Затем рсакцпопную смссь кипятят 1 час с обр; оным хо.,одпльппком, удаляюг хлороформ в вакууме, побо ппп 1 продукгыСоставитель Л. Канаров Техред 3. Н. Тараненкд Редактор Т. Г, Шарганова Заказ 3252 14 Изд. М 13"4 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушскаи...

Номер патента: 315361

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мейер, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 315361

...и особенно их ( в )-энан;иомеры являготся эффективнымп антиб:1 отик:.Ми для борьбы с рдзли шыми пдтогегшыми микробами и могут Оыть использовд 11 ы в качес,ве антисептических, антибактериальных и ле-;ейных средств.Известен способ голучения эпоксисоедггнений Окислением соответствую 1 цих Олефг.:.год надкисло га м и.Г 1 редлагаемы 11 шюсоб не описан в литера дуре и основан ид том, что (1-ггглоидэток;).галоидметилфосфонозую кислоту или ее сеответст вующие производные обрдодтыэдют металлами 1 и 11 груп:1 периодической систечы элементов, в частности литиемнием, барием или сплавами ммер медноцинковым,11 роцесс проводят в среде инертного орга. нического растворителя, лучше всего в среде простого эфира, например тетрапгдрофурана,...

Номер патента: 316244

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Симон, Соединенные, Эдвард

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: 316244

...Водныи ра створ затем нейтрализуется до рН б добавлением смолы 1 К 120. После удаления съОлы водный раствор содержит патрпевуо соль метилового эфира ()-(иис.1,2-эпоксипропил)- фосфоновой кислоты.П р и м е р 7. Е 100 л,г воды добавляется по каплям;рп перемешивании 0,1 о,гь О-изопропил () - (1 ис,2-эпоксИро.И.т) -лорфосфоната, Когда гидролиз О-изо:ропил- (+.)- (51 ис,2-з:Оксипро;ил) -фосфоната завершается, рН ус-,апавливаегс 5 2,5 с помощью хлористоводороднсй кислоты, и добавляется 0,1 ол Водной гпдроокиси кальция, Осадок представ 316244ляет кальциевую соль (-+) -(гггс,2-эпоксцпропил) -фосфоновой кислог ы.П р и м е р 8. К смеси дихлор ангидрида(0,1 лгогь) и триэтиламина (0,1 яго,гь) в 100 яг,гсухого эфира добавляется 0,1 моль...

Номер патента: 319224

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Багрий, Олейник, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/38

Метки: 319224

...сухой кислород в течение 26 час при температуре реакционной смеси от - 5 до ОС. Хлорокись фосфора и оставшийся треххлористый фосфор отгоняют при 30 - 40 мм рт, ст. К остатку добавляют 20 - 25 мл воды и нагревают его на водяной бане при 80 - 90 С 3 час. Образовавшийся, белый осадок отмывают водой до удаления ионов хлора, затем растворяют в 5/,-ном растворе едкого натра и отфильтровывают от нерастворившегося в щелочи вещества (исходного адамантана). Из фильтрата высаживают прибавлением соляной кислоты (1: 1) адамантанфосфоновую кислоту. Выпавший осадок промывают водой до нейтральной реакции, сушат и дважды перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением, воды.5 Адамантанфосфоновая кислота - бесцветный порошок, без запаха,...

Номер патента: 323902

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дитер, Дойче, Иностранное, Клаус, Хайкц

МПК: C07F 9/38

Метки: 323902

...ного хлористого алюминия в 100 цл бецзола по каплям добавляют 43 г (0,28 люль) хлорокиси фосфора в течение 20 ции при условиях, указанных в примере 1.Сусцецзию перемешивают 2 час вплоть до максимального разложения хлорокиси фосфора, а затем в течение 1 час прикапывают 21 г (0,047,ноль) три-н-децилалюминия. Раствор кипятят 3 час и затем обрабатывают, как в примере 1. Выход сырого продукта 25 г, т. пл 63 С, После двукратной церекрцсталлизации из нормального бензина получают 16,5 г деканфосфокислоты, выход 53% от теории, т. пл, 97 - 98 С.П р и м е р 5. Получение гексадеканфо;- фокислоты- (1) .В суспензию 14 г (0,052 моль) безводного бромида алюминия, в 150 цл бензола при комнатной температуре и в отсутствие воздуха и влаги добавляют...

Номер патента: 328587

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедниенные

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, производных(±)-дяс-1, эпоксипропилфосфоновой

...ие абсорбпруется 0,1 моль водорода. Катализатор и соляпокислый пиридип огфпльтровывают и фпльтрат выпаривают досуха в вакууме, При кристаллизации остатка из этаиола ссолучают моно-(+) -а-фенетиламмониевую соль 1.- (цис,2-эпоксипрогьил) фосфоповой кислоты.П р и м е р 17, Дегалопдирование ди- (сгхлорбепзп) - (ц) -2-хлор- (цис - 1,2 - эпоксинропил) фосфоната литием.0,05 мо.сь ди- (сг-хлорбензил) - (+-) -2.хсор(цис,2-эпоксппропил) фосфоната растворяют в 300 мл тетрагпдрофурана. Литиевую проволоку (0,3 поль) прибавляют к получесшой смеси малыми частями в атмосфере аргопа так, чтобы поддерживать температуру реакционной смеси около 25 С, после чего по каплям вводят раствор 0,2 моль трет-бутассола в 50 лс.г тетрагидрофурана. Затем осторожно...

Номер патента: 358320

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Биб, Институт, Кабачник, Медведь, Мизрах, Орлов, Рудомино, Шагалов, Яковлев

МПК: C07F 9/38

Метки: диэтилehtpиamиho-n, кислоты, пентаметилфосфоновой

...тем, что диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.Процесс лучше вести вяной кислоты.П р и м е р. К 15,45 г (0,15 тюль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 мл концентрированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 лтл дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят до кипения (в бане, температура которой 135 - 140 С, но не выше 140 С) и в течение 1 час прибавляют. по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 люль СН 20). По окончании прибавления реакционную смесь...

Номер патента: 390098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бромиды, Выделени, Высокому, Галогениды, Загр, Замена, Йодиды, Как, Легкости, Недостаткам, Основанному, После, Предлагаемый, Предлагают, Реакцию, Согласно, Такими, Том, Фторборатов, Хлориды, Чистоты, Что

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, кислот1изобретение, области, общей, относится, пиранилфосфоновых, способу, усовершенствованному, формулы, фосфорорганической, химии

...и пиранилофосфоновая кислота при обработке ее акцентором и гидридионов (например, трифенилметилперхлор атом) может быть переведена в соответствующую соль пирилия. П р и м е р 1. Ксантенил-фосфоновая кислота.0,3 г (0,013 моль) Иа в 70 мл абсолютного эфира растворяют в 2,1 г (0,015 моль) диэтилфосфита в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой. Смесь перемешивают в течение 3 - 4 час до полного растворения натрия. При интенсивном перемешивании к полученной натриевой соли диэтилфосфита присыпают 2,8 г (0,01 моль) растертой соли ксантилийперхлората. Соль растворяется и появляется осадок перхлората натрия. Реакционную смесь выдерживаюг при перемешивании в течение 2 час, а затем...

Номер патента: 392626

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-фенилэтиленфосфоновой

...составляет 36%.Для повышения выхода продукта и упрощения процесса предложен способ, по которому процесс проводят следующим образом.Треххлористый фосфор хлорируют хлором в среде инертного органического растворителя до получения пятихлористого фосфора, после чего реакционную смесь обрабатывают стиролок. Затем полученную смесь обрабатывают водой, отделяют растворитель и побочные продукты и проводят гидролиз водой с последующим выделением полученной при этом 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты известными методамии.Пр имер, В 2-литровой колбе смешивают4 г РС 1 з (1,7 лоль) и 400 лл треххлористого у лерода и вводят 121 г С 1, (1,7 моль). Непосредственно за этим при перемешивании добав ляют 104 г стирола (1,)оль). После добавления стирола...

Номер патента: 366614

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/38

Метки: дигалоидных, кислоты, производных1-галоидфосфоновой

...наибольшего выхода (около 60/о) 8 - 11 час. При наличии катализатора это время сокращается до 1 - 3 час. Температура проведения реакции без катализатора - 250 С, с катализатором - 220 С.П ри мер 1. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 2,5 л помещают 300 г (10 мо,гь) п ар а форм альдегида, 2063 г366614 Предмет изобретения Составитель К. Билевич Редактор Т. Зегребельная Техред Г. Дворина Корректор Е, Денисова Заказ 130/562 Изд,136 Тирагк 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент(15,чоль) треххлористого фосфора и 3 г (0,02 моль) йодистого этила. Смесь нагревают при перемешивании до 240 С и выдерживают при этой температуре 3...

Номер патента: 417432

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Едведь, Кабачник, Колова, Рудомино, Тлова, Фицул

МПК: C07F 9/38

...сиэтил)-этилендиампно - Е,КЖ-трис-(метилфосфоновой кислоты) в чистом виде ведут путем пропускания реакционной массы послеудаления выделньчпегося прц реакции хлористого водорода через катиоццт КУ(Н+-фор 5 ма). Прц этом образовавшиеся в качестве побочных продуктов соответствуюгцце моно- ибис- (метилфосфоцовые кислоты), являющиесяслабыми кцслотамц с цвиттер-ионной структурой, удерживаются катиопцтом, а сильнаяО трис- (метцлфосфо овал кислота) вымывается417432 Составитель М. Кожинская Техред Л. Богданова Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 1707/9 Изд, Юц 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 424358

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Хенкель

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-аминоалкан-1, 1-дифосфоновых, кислот

...комнатной температурс, гсремсшцзая, дсбазляют приблзтельо 1 )ноль бромистого Водорода, При этом техература овышаетс 5 до 60 - 80 С, а продукт реакции становится высоковязкиз. При ктвпячениц с водой остаются 85 г 1-аминодека,1-дгфосфоновой к;0.оты (54%).Пример 5, К смеси 113 г (1,0 лгогь) сложного циануксусного эф)ра и 82 г (1,0 Ноль) фоофористой кислоты, перемешивая, добавляют приблизительно 0,6 лголя,бромпстого водорода без внешнего охла)кдени 5; при этом смесь нагревается прмерно до 90 С. После Охлаждения Вязкий пфодукт рсакцц растворяот в воде. После добавления ацетона 1-мино-карбоксиэтан,1-,дфосфоновая кислота выпадает в виде масла, которое постепенно вьткрсталлзовываегся.Выход составляет 55 г (40 оо).Пример 6. Смесь 117 г (1,0...

Номер патента: 435248

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: бисфосфорилировапных, производных, тиомочевины

...малоподвижной жидкости. Выход количественный; и о 1,5420. ли арил; алкил;алкил л или где КК//пЪ 2. Эти соединениятивнсстью,и могу.стве фунгицидов,ски активных вещПредлатаемыйдля некоторых тиединеп,ий реакциина с группой- 1 ч Н естициднои акенение в жачеи физиологичеобладают п т найти приз дефолиантов еств. способ основа пов фосфоро взаимодейст,н на известнои рганических совия этиленимиС - ЯЯ па соединенийые.орил,ированныхей формулы 1 описьоваем ого т ользуется впер ения бисфосфомочевины общ 3 ля получен,ия эта реакция ис гпособ полу производных т435248 3Найдено, %: М 4,98; Р 11,21; 5 17,71,СдНззС 1 Х 2 О 4 Р 283Вычислено, %: Х 5,12; Р 11,33; 8 17,57.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области...

Номер патента: 438656

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Заварихина, Лукин, Петрова, Титова

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой, кислоты

...и м е р. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 22,7 т (0,1 моль) 2,5-,дихлорфенилфосфоновой кислоты, продукт обработки щелочью 29 г Сц 2 Вг 2 и 400 мл 25%-ного раствора аммиака. Колбу помещают в теплую водяную баню, нагревают воду до 75 - 80 С и реакционную массу выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 час. Затем содержимое колбы охлаждают, переносят, в стакан, добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают образовавшуюся смолу и фильтрат нейтрализуют содой до рН 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и переносят в стакан, куда приливают 20 мл насыщенного раствора едкого натра. Полученный раствор фильтруют и осадок промывают щелочным распвором до...

Номер патента: 441709

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Плегер, Шиндлер

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-аминоалкан-1, 1дифосфоновых, кислот

...ацетон, покане выделится кристаллическая Ь,Х-диметиламинометан,1-дифосфоновая кислота.Выход 23,5 г (54% от теоретического),Пример 5. К 28,4 г (0,2 моль) кристаллического дихлорида диметилацетамида прибавляют 32,8 г (0,04 моль) кристаллическойфосфористой кислоты. При нагревании и выделении хлористого водорода реакционнаясмесь становится жидкой. После охлаждения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 4вязкое масло поглощают в воде и к нему примешивают ацетон, пока не отделится ,1 Ч-диметиламиноэтан,1-дифосфоновая кислота.Выход 1/,о г (38 "/, от теоретического) .Мол. вес вычислено 233, найдено 235.Вычислено, " : С 20,61, Н 6,52; 1 Ч 6,01; РЛ,бб.Найдено, %: С 20,20; Н 5,42; Ч 6,22; 26,14.11 р имер б. К 20,5 г (0,1 моль) дихлорида...

Номер патента: 447407

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Бихман, Дятлова, Кабачник, Колпакова, Криницкая, Медведь, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, монокалиевой, оксиэтилидендифосфоновой, соли

...при 45 - 50 С, отгон образующегося хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 в 1 С в течение 1,5 - 2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо вания.Корректор О. Тюрина Редактор О....

Номер патента: 455114

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Иванов, Левин, Романов

МПК: C07F 9/38

Метки: винилфосфоновой, кислоты, моно, смеси, хлорэтилового, эфира

...как добавка к другим полимеризующимся системам, как ионогенный компонент огнезащитных композиций или как самостоятельная огнезащитная добавка.Предлагается способ получения смеси вппилфосфоновой кислоты и ее моно-хлорэтилового эфира,Способ заключается в том, что ди+хлорэтпловый эфир випилфосфоновой кислоты обрабатывают хлористым водородом при нагреваОНСмесь титруется щелочью.П р и м е р 1. В 554 г ди+хлорэтилового эфн ра винилфосфоновой кислоты при температуре160 С и перемешивании пропускают ток хлористого водорода до отгонкп 285 мл дпхлорэтана, что составляет 75% ,от максимально возможного, и получают в остатке 304 г свет ло-коричневой вязкой жидкости, представляющей смесь винилфосфоновой кислоты (мольная доля в смеси 0,415) и...

Номер патента: 455968

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гришина, Елфимова

МПК: C07F 9/38

Метки: диалкилтетратиопирофосфоновых, кислот, моноамидов

...при 465 см -(в литературе для Р - 5 - Р связей приводится полоса при 488 в 4 см в ). Также были получены ЯРМ-спектры целевых продуктов. Наличие сдвигов бр - 84 и - 93можно отнести к присутствию в молекуледвух не эквивалентных атомов фосфора.5 П р и м е р 1. Х,И-диэтиламид дибутилтетратиопирофосфоновой кислоты.К 5 г сульфида бутилтионофосфина в 25 млабсолютного бензола медленно при перемешиванпи добавляют 1,2 г диэтиламина в 5 млО абс. бензола. Происходит незначительноеразогревание реакционной смеси, после чегоперемешпвание продолжают еще 30 мин. После удаления растворителя при нагревании ввакууме масляного насоса остается густая,5 слегка зеленоватая гигроскопичная жидкость,закристаллизовавшаяся прн стоянии. Вес6,2 г,Найдено, %: Р...

Номер патента: 461105

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Ананьева, Федорова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, оксиалкилтионфосфоновых

...получается аналогично, выход 43%.Найдено, /,: С 39,65, Н 8,22, Р 14,15.С 7 Н 703 Р 5.Вычислено, %: С 39,62, Н 8,02, Р 14,62.Моноанилиновые соли р-оксиалкилтионфосфоновых кислот получают обычным способом из эквимолекулярных количеств кислоты и анилина,Моноанилиновая соль Р-оксигексилтионфосфоновой кислоты, выход 80%, т. пл, 146 - 148 С (из спирта).Найдено, %: С 49,69, Н 7,62, И 5,28, Р 10,35, Ь 10,70.СаНгаМОзРЯ.Вычислено, %. С 49,17, Н 7,90, И 4,81, Р 10,65, Я 10,99,Моноанилиновая соль р-оксигептилтионфосфоновой кислоты, выход 84%, т. пл. 146 -148 С (из спирта),Найдено, %: С 50,99, Н 7,95, М 4,62, Р 10,09,5 5 10,46.С ЗН 24 ХОЗРЯ,Вычислено, %. С 51,14, Н 7,87, М 4,59,Р 10,12, Ь 10,49. Предмет изобретенияСпособ получения...

Номер патента: 461106

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Дятлова, Кабачник, Медведь, Рудомино, Фицуляк, Чурилина

МПК: C07F 9/38

Метки: бисизопропилфосфоновой, кислоты, этилендиамино

...из ревООПаСНЫМи,лями, такимКроме тоготребует дли вый эфир целевого паривани ррод иль ак Соеди ным ко тивно с водной в разли Извес Ы,М-би дЕНСаци кил фас щим вы И ОМЫЛ Одна чиСтам чего пр акционной массы также токсичными как этила выделение тельного уОпубликовано 25.02,75. ндиамино-Ы,Х-бисОты ЗаклЮчаЕтСя в двергают взаимолендиа мином при о температуры не значительной мере побочных проду- оты. Для сокращебодной кислоты из вмЕСтО длитЕльной водорода раствор т до рН 1 2 натра с контролиью рН-метра. Приие свободной кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества,П р и м е р. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя капельными воронками, обратным холодильником и термометром,...

Номер патента: 474536

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, фосфоновых

...раствору 0,1 г лголь лцхлорангцлрцла метилфосфоновой кислоты в 10 лог хлороформа прибавляют раствор 0,1 г лго,гь трет-бутанола в 5 льг хлороформа, и смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (15 - 20 час); на заключительной стадии процесса реакц:гончая масса становится гетерогенной, После завершения реакцци смесь вакуумцруют гарц 20 - 100 С,100 - 10 лгя рт. ст. ло постоянного веса, и в оставке получают продукт в виде аелого сыпучего порошка. Выхол - 100 сгс, т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 15,24; Н 3,95; Р 39.47. Вычислено, % . С 15,39; Н 3,88; Р 39,70. Подобный результат получают прц провеЛе;нц реакции в растворе трет-оутилхлорцла.Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Аук Заказ 1114/1856...

Номер патента: 475782

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Карл, Ханс

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, кислоты

...продукт без последующей очистки обрабатывают .;лорцстым водородом цри 140 - 220 С, прсимуществеццо при 155 - 165 С, в течение 1 5 час. ВО время ооработкц исходного 30 продукта фосгецом ц хлористым водородом475782 Предмет изобретения Составитель Л, КарунинаТехред Т, Миронова Корректор А. Дзесова Редактор Е. Дайн Заказ 5822 Изд,1625 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раукдская наб., д. 4/5Обл. тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли происходит образование 1,2-дихлорэтаиа, ко. торый удаляется из реакционного сосуда отгонкой. Непрореагировавшие фосгеи и хлористый водород направляют снова в реакционный сосуд для...

Номер патента: 482948

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Отто

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-хлорэтанфосфоновой, кислоты

...для расщепления количества.По окончании реакции, которое определяют по прекращению поглощения хлористого водорода и образования дихлорэтана, реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, снимают избыточное давление и обрабатывают по известной методике. Если дихлорэтан не отгоняют во время реакции, то реакционная смесь расслаивается, Верхний слой состоит практически из чистого дихлорэтана. Нагреванием в вакууме из нижнего слоя можно отогнать еще небольшое количество дихлорэтана, при этом остающаяся 2-хлорэтанфосфоновая кислота застывает в почти бесцветные кристаллы с точкой застывания 63 - 70 С.Предложенный согласно изобретению способ сокращает расход хлористого водорода приблизительно до стехиометрического количества. Степень чистоты...

Номер патента: 487896

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, пирофосфоновых

...кислотыб К раствору 0,12 г моль дихлорангидридаметилфосфоновой кислоты в 20 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и кипении реакционной массы прибавляют раствор 0,18 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлозо рида. Затем смесь кипятят с обратным холо437896 3 ФорлУ;г Изобретенгя Составитель Л. КарунинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. лорина Корректор А. Дзесова Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская габ., д. 4/5Заказ 705 МОТ, Загорский филиал дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4 - 6 ч), После охлаждения до комнатной температуры трет-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют прн 100 -...

Номер патента: 489338

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бруно, Вильям

МПК: C07F 9/38

Метки: карбамоилфосфоновых, кислот, производных

...вес,ч, диметилкарбометоксифосфоната, Реакционную смесь нагревают до 25 С с последующим перемешива-ойием в течение дополнительных 3 час, В результате отгонки из прозрачного раствора при пониженном давлении легкокипящих фракций получают 9,6 вес.ч. метиламмоний- метилкарбамоилфосфоната в виде бесцветно-, го масла, В результате анализа конечно- го продукта установлено, что его моле-хулы содержат две гидроксильные груп пы.П р и м е р ы 20-31 приведены втабл, 2, Повторяют процесс, описанный впримере 19, заменяя эквивалентное количество водного амина метиламином, а так 2 б же эквивалентное количество фосфонатногоэфира диметилкарбометоксифосфонатом с целью получения конечной соли, В большинстве случаев конечные соли выделяют по завершении...