C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 367105

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гололобов, Кофман, Михайлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/65

Метки: 0-диалкил-0

...например дпок3К раствору 3,6 г (0,015 ноль) 2-оксиэтилтио,6-бис-(эдиламино) - 1,3,5 - триазина и 1,65 г (0,0165 лголь) триэтиламина в 50 мл диоксана при температуре 35 - 40 С добавляют 2,4 г (0,015 лголь) 0,0-дииетилхлортиофосфата. Реакционную массу выдерживают при перемешнвании и температуре 45 С,в течение 4 час, охлаждают до 40 С, хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, диоксан отгоняют, Остаток растворяют в 50 мл ацетона, фильтруют, ацетон отгоняют. Получают 5,43 г светло-желтого продукта. Выход около 100%; т, пл. 26 - 28 С.Найдено, %: Р 8,78; Я 17,70; М 19,40.С дН 221 Ц 5 0 3 Р Я 2.Вычислено, %: Р 8,44; 5 17,44; Ы 19,07.Аналогично получают 0,0-ди метнул-О,6- бис- (изопропиламино) - 1,3,5 - триазинил - 2 этилмеркапто)-тиофосфатб...

Номер патента: 367106

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфорнб1х, эфиров

...жидкости. 511 р п м е р 1. 11 олучение Ь+(этилтионкарбазОил) -этпл,0-диветилдитиоросфата.1; смеси 0,020 г .0.1 ь этплксаитогспата кал 1 гя и 20,л сухого ацстата прп перемешивании и 20 С добав;1 яюг раствор 0,025 г .Иолб х,Ор 2 нидриД 2 0,0-диметплтиофосфорн 011 1 ислоты в 10 л ацетона, перемешивают од 1 ш час при 30-С и 8 час при 50 С. 11 осле этого реакционную массу охлаждают до 20 С п при этой тевперат) ре добавляют раствор 0,025 г ло.ь этилснимина в 3,1.1 ацетона 1 родолжают псремешивать один час при ком.натной температуре и 2 часа при 40 - 45" С, охлаждают, отделяют фильтрованием осадок 0 хлорстого калия, от фильтрата отгоняю т367106 0,025 г лояь хлорангидрида 0,0-диметилтиофосфорной кислоты и 0,025 г л 1 оль этиленимина.Выход...

Номер патента: 373948

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/165

Метки: хлоралкилтиолфосфорнойкислоты, эфиров

...-тиолфосфорной кислоты,Вычислено, %: Р 9,5; Х 4,3.СОНзСХ Оз РЯ,Найдено, %: Р 9,2; Х 4,1.20 Мол. вес 326,5.Пример 2. Суспендируют 15 г (1 лоль)3-метил-метилмеркаптофенолнатрия в 600 лслацетопитрила и гпо каплям добавляют к полученной суспензии 223 г (1 моль) хлорангидри 2; да эфира 0-3-хлорпропил-(2)-Б-метилтиолфосфорной кислоты. Затем смесь 3 час нагревают до кипения, охлаждают, выливают в ледяную воду и экстрагируют бензолом, Органическую фазу отделяют, промывают ее насыЗо щенным раствором бикарбоната натрия, бен373948 Б таблице приведены структуриыс формулы и физические показатели некоторых эфиров. Предмет изобретения 5 1. Способ получения эфиров хлоралкнлтполфосфорной кислоты общей формулы15 где К, Й 2, Йз, К 4 в -...

Номер патента: 380662

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Котович, Муравьев, Потопальска

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил(арил)-5, алкилтритиофосфорных, аминов, солей, третичных

...28,5 г 20 (98%) бесцветного прозрачного чрезвычайцсгустого масла, которое по данным тоцкослоцной хроматографшг представляет собой аналитически чистуго трцэтцламцнцую соль О-метил-этилтрггтиофосфорцой кислоты.25 Нацдсцо, Ю,: Р 10,65; 10,71; Я 33,30; 33,38,СоН .,ХРОстз.Вычислено, ,го: Р 10,10; 8 33,24.К эмульсии 28,5 г полтгешгой соли в схоэфире (около 50 лг,г) добавляют 19,2 г 30 (0,15 г-лго.гь) бромцстого пропила и кипятят380662 Предмет изобретения 20 Составитель М. Макаров Техред Т. Ускова Корректор Е, Денисова Редактор Т. Шарганова Лакаа 2007/14 Иад.560 Тираж 523 Подписное1 П 111 П 11 Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушскп паб, д 4/5 Типогрфпл, пр. Сапунов, 2 при переменИвани - 5...

Номер патента: 382638

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Карпавичюс, Кильдишева, Коврова, Линькова, Юодвиршис

МПК: C07F 9/165

...при растцрангои, Получают 12 г сырого Я(3-амиггопропи 20 ламино) -этцл 1 дпггидротиофосфата. Веществорастворяют в 30 лг.г воды, профцльтровываюти прибавляют хгетцлствый спирт до образования легкой мути (около 35 лг,г) ц оставляютна 2 часа при температуре 0 С. Получают1 О г (90%) чистого целевого лродукта ст. пл. 160 С. Снзн,)д,"СНз Изобретение касается получения эфировтиофосфорных кислот, а именно новых способов получения Я(3-аминопропиламино)этилдигидротиофосфата формулыН, (СН,),1 НСН,СН,РОзн,Это соединение является одним из лучшихрадиопротекторов.Известен способ получения Я(3-амицопропиламино) -этилдигидротиофосфата, заключающийся в том, что 1-(3-аминопропил)азиридин подвергают взаимодействию с бромистым водородом и образуюгцийся...

Номер патента: 382639

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/165

Метки: s-триорганотритиофосфатов, полученияs

...фосфора,0,15 г-,ноль тиофенола, 0,1 г пиридпца и 40 пл сухого хлороформа цапревают при кипении с лродувкой сухим азотом до прекращения выделения хлористого водорода (2,5 час). После зО этого реакционную массу охлаждают до - 30 С382639 Предмет изобретения 35 Составитель М. МакаровТехред Г. Дворина Корректор М. Гарцевич Редактор А, Бер Заказ 429/1258 Изд,596 Тираж о 23 ггодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Харьк. фил. пред, Патент и при этой температуре при перемешивании прибавляют 0,05 г-мо,гь ледяной уксусной кислоты, а затем прикапывают 0,05 г-моль хлористого сульфурила (реакция экзотермична). По окончании прибавления хлористого сульфурила температуру...

Номер патента: 413178

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 413178

...обработкой продукта реакции или гидратом окиси щелочноземельн талл а.Эти присадки об т моющими, антиокислительцыми и ррозионными свойствами.С целано улучшения качества присадки алкилфенол предварительно модифицируют винил-(1,3-диоксаном). В результате получают синтезированные присадки, которые обладают лучшими антикоррозионными и моющими средствами.Исходные диоксаны,3 с винильной связью могут быть получены конденсацией диолефинов с формальдегидом в присутствии кисл гомогенпых и гетерогенных катализатор В качестве диолефинов могут быть примен дивинил, изопреп, фецопреп, хлоропрен, 4- нилциклогексе, винилпорборпец и т. д. Смесь 68 г (1 моль) изопрена, 60 г (2 моль) 36%-ного раствора формалина и 25 г катиопообмепцой смолы марки...

Номер патента: 422162

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: амидовдитиофосфорилуксуспой, кислоты

...от теории); т. пл, 159 -160 С (из ацетона). Найдено, %: С 47,6; Н 3,0; Я 7,6; С 1 17,7.С 1 юН 1 гС 1 гОбЯМол. вес 403.Вычислено, /ю: С 47,64; Н 2,98; Я 7,94; С 117,62.П р и м е р 2. Бис-(О,О-диметилдитиофосфорилацетоксифенил) -сульфон.120 г (0,3 моль) бис-(4-хлорацетоксифенил)- сульфона растворяют в 1,2 л гликольдимети 10 лового эфира. К этому раствору прибавляютпри перемешивании 105 г (0,6 моль) аммони евой соли О,О-диметилдитио фосфорнойкислоты, При этом температура поднимаетсядо 35 С, и хлорид аммония начинает выде 15 ляться. Перемешивание продолжают в течение10 час при комнатной температуре, отсасывают от выпавшего хлористого аммония и промывают приблизительно 200 мл гликольдиметилового эфира. Соединенные фильтраты вы 20...

Номер патента: 423800

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Богун, Изобретени, Мельник

МПК: C07C 163/00, C07F 9/165

Метки: 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, se-этилен(о, п)диллkилдиtиoфocфatob

...( О. О- дппзопрогплдиселенофосфорил) дпэтилдп т и офссфата.2,93 г (0,01 5 яо.1 я) О, О-диэт 11 л-Я)-срсмэтплдитпофосфата н 5,19 г (0,015 лО.1.я) О О- дпизопрспилдиселес 1 сфосфата кал;1 я з растзоре ацетона нагревают на прстя 5 кен 1:1. 5 нпс прп слабом кипеп 1 и реатсционнс смес;. Образовавшийся бром:стыЙ оалий Отфпльтрсвь 1- за 1 от, большую часть ацетона Отгсняют з в- кууме водсструйнсго насоса,до начала кр;:- сталлпзации избыточного О, О-дипзспропплдиселепофосфата калия и последний Осаждают эфиро. После фильтрования и Отгот 1". эфира вещество 1-,срегсняют в вакууме пр:;122 С (2 10- .и рт. ст.). Получают 3,8 г (77%) вещества: с 142 о 1,3891; пв 2 о 1,5586 (для сырого, нопорегнанного продукта пт,55761: ЧКв найдено...

Номер патента: 423802

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Земл, Мельник

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-5-р-бромэтилдитиофосфатов

...фосфора з 10 лг(г петролейн.- Го эфгра на,протяжении 2 час. Для окончания5 реакции смесь нагревают до 60 С в течение2 час. Реакционную смесь сбрабатызают5%-нызг растворозг едкого натра, прсмызаютводой и высушивают над хлористым кальгпгем.то После удаления растворителя вещество тгсрегоняют обри 70 С (2 10 з лглг рт. ст.). Получают 21,4 г (74%); пво 1,5418 (для сырого,неперегнанного продукта ио 1,5424); с 1(-"1,4132 МК и найдено 65,27; вычислено 65,08.15 Найдено, %: Р 10,42, 10,30; 5 21,64, 21,78;Вг 26,92, 2/,14.СоНВгО,Р 52.Вычпслено, %: Р 10,56; 3 21.87; Вг 27,25,и р и м е р 2. Пол чепце О,О-дии(зспро(гнл 20 5бромэтгглдитгсфссфата,К 25,8 г (0,1 лго,гя) О,О-диггзспро(пил-.-(- окснэтилдитисфосфата в 30 лг.г петролейнсгсэфира при...

Номер патента: 426368

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Иностранна, Циба

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6544

Метки: производных, тиочорфолинона, фосфорорганических

...5 лдсь для синтеза сосдцсций дндогичцого строенич.Согласно способу, производное тиоморфолиноца формулы25 ЮЬЪ,5- (53) УДК 547,869.226, Л 18,07 (088.8)Заказ 66/387 Изд. Хе 1607ЦНИИП 11 Государственного комитетапо делам изобретений и Москва, Ж, Раушская Тираж 506 ПодписноеСовета Министров СССРотлрытнйнаб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент хлоргидрата триэтпламина, Далее реакционной смеси дают охладиться до комнатнойтемпературы и выливают в воду (50 ял).Смесь переносят в делительную воронку, беизольныи слой отделяют, сушат над безводным 5сульфатом магния, обрабатывают активированным углем, фильтруют и упаривают в вакууме с целью удаления летучих веществ.В остатке после упаривания получают4,9 г (78% от теоретического) светло-желтого...

Номер патента: 430106

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6547

Метки: о-диалкил(диарил)-8-2-окси-3, полученияо, фентиазинил-10)пропилдитиофосфатов

...3168/5 Изд.1878 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Получено 3,8 г (80,8% от теоретического) 0,0-дипропил-2-окси - 3 - (фентиазинил) - пропил 1-дитиофосфата с т, пл. 72 - 73 С.Найдено, %: М 2,74, 2,85; Р 5,95; 6,25.Са 1 НвОз 11 РзВычислено, %; И 2,98; Р 6,59.Продукт - порошок коричневого цвета, растворимый в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, четыреххлористом углероде, бензоле и нерастворим в петролейном эфире, этиловом спирте, воде, Структурная формула П р и м е р 2. 0,0-дибутил-Я-окси-(фентиазинил) -пропил - дитиофосфат.К бензольному раствору, содержащему 3,15 г (0,015 г моль)...

Номер патента: 502901

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилксантогеналкиловых, кислот, тифосфорных, эфиров

...пр. Сапунова, 2 оксиалкилового эфира ксантогеновой кислоты и треххлористого фосфора в мольном соотнопении 1:1.Исходные органосульфанилхлориды легко образуются из соответствующих меркаптанов (тиофенолов) или дисульфидов и хлорирующего агента (хлора пли хлористого сульфурила). Их также целесообразно вовлекать в реакцию в виде растворов, не выделяя в свободном состоянии.П р и м е р 1, 0-Бутил-бутил-р-этил ксантогено) -этилтиофосфат,К раствору 0,03 моля треххлористого фосфора в 30 мл сухого хлороформа медленно при перемешчвании и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,03 моля р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты в хлороформе. После этого температуру реакционной массы медленно повышают до 20 - 25 С и перемешивают в этих условиях в...

Номер патента: 360848

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диарил-органо-тиофосфатов

...количество хлористого сульфурила,К раствору 0,1 г моль днфенилхлорфосфнти в ЗО мл сухого хлороформа при ком.нитной температуре добавляют 0,1 г мольледяной уксусйой кислоты, а затем приохлаждении до минус 35-ЗОоС прибавляютраствор СПХ. Темиературу реакционноймассы доводят до комнатной, растворительи летучие вещества удаляют в вакууме безнагревания, и перегонкой остиаа. выделик ют продукт. Г. кип, 189-191 С/2 мм;1 Ъ 1,5700; Ы 1,2246; МЙ20 2078,8; выч. 78,5.6 Выход 89,5%,Литературные данные: т, кип. 222224 оС/9 мм,Ъ 20 1,57 ЭО; 1,2 29.0.Аналогично получены другие вешества,10,выход и некоторые свойства которых приведены в таблице.(О К 0 н К фдад СО СОЯ СО фЩ а ц Щ а н ц Щ а3 О Ф х Ф о О)с 4 Оа - йщ н я ххо о 9 СМ ц О) х о о Ф СО С 0 О б 1 о...

Номер патента: 543354

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Вильгельм, Реймер

МПК: C07F 9/165

Метки: 2дихлорвинил, о-диалкил-о-(2, тионофосфатов

...0,01 - 0,05 моля на 1 моль О,О-диалкнлтиофосфита.Целевые продукты выделяются известными прие 1 ами.П р и м е р 1. О- (2,2-дпхлорвинил) -О,О-димстплтпонофосфат.631 г дпметплтпофосфита растворяют в 2 л толуола, Ь этот раствор вводят 10 г триэтилаыша и вкапывают в течение 30 мин 750 г хлораля, Прп этом внутреннюю температуру посредством наружного охлаждения поддерживают 15 - 20 С. Затем при 15 - 20 С в реакционную смесь вкапывают метаноловый раствор метплата натрия с содержанием 5 молей мсгплата натрия. Исходную смесь размешиваюг в течение 1 ч прп 20 С и затем промывают сс 2 л воды, в которую добавлено 30 мл концентрированной соляной кислоты и после этого сщс дважды 2 л воды каждый раз, Оргаппчсскую фазу высушивают над 250 г сульфата...

Номер патента: 556146

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Мельников, Сизов, Суханов, Тусеев

МПК: C07F 9/165

Метки: бис-(о-п-фениламинофенил)тионфосфорной, кислоты, стабилизаторы, эластомеров, эфиры

...прочность до старения,кгс/см Разрывная прочность после старения, кгс/см 98 65 24 20 85 64 45 32 95 80 75 70 92 81 76 72 92 82 75 71 в течение 1 суток23л4 ю Т аблица 2 Стабильность свойств СКИпри температуре 120 С Коэффициент термостабильности при окислении воздухом в течение 6 час Индукционныйпериод окислениякислородоммин Дозировка стабилизатора,Стабилизатор 0,8 350 О-Гексилбис-(О-и-фениламинофенил)-тионфосфатТри-(О -и-фениламинофенил)- тионфосфдтО+нафтилбис- (О-и-фениламинофенил)-тионфосфат 0,8 370 62 355 0,8 60 Контроль;Диэтиламидобис-(О-и-фениламинофенилфосфит) (авт. св.445673) 0,8 360 58 Найдено, %: Р 6,10; 563; И 534; 566;6,34; 6,28.СЗОНЗЗОЗИ 2 РЯ.Вычислено, %: Р 5,83; 1 ч 5,26; 5 6,02.П р и м е р 2. Три-...

Номер патента: 560884

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Чепланова, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/165

Метки: 3-(диалкилфосфорилтио)-фенотиазинов

...при 90-110 оС,Триалкилфосфит целесообразно брать в 50%-ном избытке от стехиометрии.Строение подученных соединений подтверждено данными элементарного анализа и ИК-спектроскопии. Выход целевых продуктов 55 - 60%.П р и м е р 1. Получение 3 в (диэтилфосфориптио) - фенотиазина.8,4 г (0,033 моль) 3 - тиоцианфенотиазина и 8,22 г (0,05 моль) триэтилфосфита в 50 мл сухого бензола нагревают 4 час с обратным холодильником при 100- 105 оС (в бане), удаляют растворитель и избыток триэтилфосфита в вакууме, закристаллизовавшийся остаток промывают560884 Составитепь Н. МакаровРедактор Т, Шарганова Техред О, Луговая Корректор С, Шекмар Заказ 1 647 /1 37 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 562201

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Акио, Иоситоси, Кеимеи, Кунио, Сигео, Тадаси, Таизо, Тосиаки, Хироси

МПК: C07F 9/165

Метки: тиолфосфатов

...каж описанов примере 33, и получают 24,9 г мжлообраз 2 ого О-этил-О-метилфенил-Я-прод аргилтиофосфата65 1,5285; выход 92,1%.50 55 60 65 11Найдено, %: Р 11,50; Я 11,93.С 2 НзОзРЯ,Вычислено, %: Р 11,46; 5 11,86.П р и м е р 36. 0,0-диэтил-4-третбутилфенилтионфосфата обрабатывают как описано в примере 33, получают белые кристаллыкалиевой соли 0-этил-4-трет-бутилфенилтиофоофата, выход 93,5%, т. пл. 178 - 181 С.31,2 г (0,1 лголь) этого тиофосфата растворяют в 100 мл этилового спирта и к растворудобавляют 12,1 г (0,1 люль) бромистого аллила. Эту смесь перемешивают при температуре 60 - 70 С в течение 3 ч, затем обрабатывают, как описано в примере 33, и получают29,7. маслообразного О-этил-4-третбутилфе.нил-Я-аллилтиофосфата; и,., 1,5179;...

Номер патента: 569292

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Вильгельм, Рэймер

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диметил-или, 0-диэтил-0-(2, дихлорвинил)тиофосфатов

...при 10 - 30 С,В процессе можно использовать дополнительные растворители, например бензол, толуол, диок.сан, хлористый метилен, ацетон, ацетонигрил, бен.зонит рил.569292 Редактор Г, Девитко Тираж 553 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж - 35, Раупзская наб., д 4/5Заказ 2021/694 Филиал И "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 При осуществлении способа намоль 0,0 диметил. ипи О,О - диэтил -- окси . 2, 2, 2- трихлорэтилтиофосфоната берут 1 моль гидроокиси щелочного металла или 0,5 моля карбоната щелочного металла. В случае больших отклонений от этих соотношений продукт содержит примеси, и выход его снижается,П р и м е р 1. К раствору 27,3 г (0,1 моля) 0,0...

Номер патента: 569579

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Зимин, Леонтьева, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: бис, диалкиловых, карбиламино)дитиофосфорных, кислот, фенилзамещенных, эфиров

...сухого бензола прибавляют5,6 Г (0,023 ГиМОЛЬ) д 33 ПрОНИЛднтвофОСфОрной кислоты. После окончания. реакции растворитель удаляют в вакууме, выпавшие кристаллы несколько раз нережаждают эфиромиз бензола, Выделено 4,84 г (30%) динропилового эфира бис-(Ь -метилфенилкарбилаиииио) иитиойос 3 ориои иисиоиы.Т. пл. 104 105 С.. Найдено, %: С 58,35; Н 6,74; Р 7,30;М 462С 3 НВйчислено, %: С 58,92; Н 6,47; Р 6,92М 448; И 0,72 (на 31 и 01 ц.оиэлюент-смесь бензола и ацетона 1;1,Зр 110 мд,.Специальными Опытами доказано, что на,гревание двжао-бвс (февивкарбилаьи 33 о)-авт 33 о 440 в 3 оората с избытком фенилвзонитрила ве приводит к дальнейшему 33 рисоединению Ьше Одной молекулы феиилиэоиитрвла, в проведение реакп 33 И в выбранных условиях :с 6 одьшим...

Номер патента: 583762

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Кацудзи, Коси, Кунио, Масатика, Мицуру, Наганори, Рио, Сиидзи, Такео, Хидео

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...поп,1, э т л и ч а ю ш и й с я тем, чтэ прэцесс проводят при 20-100 С."(31) 7866/72; 102573/72; 120438/72; 120439/72; 15370/73; 58833/73 "ф (32) 05 08,7212,10,72 30,11,72; 06,02,7 3; 24,05. 73. Приоритет по признакам: 05,08,.72 при К. - низший алкил; ), - 1 пязший алкин) низший аггкенцл) еяизший елкинил, цнклоалкил, гвлг)идзвмешенный елкенил, галоидзамешенный аг.кинил, незамещеннь)Й вралкцл; Я, - остаток обшей формул Гп лы т в которой Я - низший влкил; й = 1-5; К - водород или метил, У - сера. 12,10,72 при Ы, - фенил обгцей формулыХгГак указанометалл,действиюбщей форм ыкде с Гялидировянулы ным яцетамидомде Ы иГя о аблиц зо-С ГГ,5н=С, ГГ тпГ - целое число, или остаток фоГмуль-Б облапаюдие гербицидной Яктивнсто, кото рые...

Номер патента: 585171

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтрихлорметилтиолфосфатов

...другие вещества, выход и свойства которых приведены в таблице,Ю СО о Ф Ц о Ю О СО СЧ СЧ СЧ м 3 Ч СО а м м Ю СЧ с л сУ а о е м СЧСША М 2857415,1958. кое свидетельство СССР С 01 В 31/26, 1955, Составитель М. Макаровтвхред А.Богдан Корректор П, Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 495816 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иэобрвтвний и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП ффПатентф, г, ужгород, ул . Проектная, 4 1. Способ получения диалкил-трихлорметилтиолфосфатов взаимодействием перхлорметилмеркаптана с производйыми фосфористой кислоты о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве производных фосфористой кислоты используют...

Номер патента: 585172

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Брянцев, Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/165

Метки: 3-алкилсульфонилпропил-0, диалкилтиофосфатов

...-О,О-диалкилтиофосфатов по новой реакции алкилтиофосфатов с в "суль"тономеЭто достигается что триалкилтиофосфат форму10,1 ЕО) Ра,где Й - алкил,подвергают взаимодействию с-султоном формулы5 20 Процесс предпочтительно пр при температуре 150-180 С. П р и м е р. Смесь 5,35 г тиофосфата и 3,3 г-сультон гревают при перемешивании 1 ч 25 155-165 а, охлаждают, удаляют фракции, дпя чего выдерживают ционную массу в вакууме при 0 рт.ст., постепенно повышая те туру до 150 Св.остаток фракци 33 ют в вакууме.Получают 2,6 г585172 формула изобретения 1. Патент США Р 2828332,ф),кл. 260-505, 1958.2. Патент ФРГ 9 938186,кл, 120 т 23/03, 1955. Составитель М, МакаровТехред З.фанта Корректор П., Макаревич Редактор Р. Антонова Заказ 4958/16 Тираж 553...

Номер патента: 585173

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткин

МПК: C07F 9/165

Метки: тионфосфатов, трис2-хлоралкил

...трис-(2-хлорпропил)-тиофосфата предлагаемымспособом.К смеси 0,25 г моль тиотреххлористого фосфора и 20 мг (0,5 г моль) пи"ридина при 20 С прибавляют 0,06 г мольа 4. -окиси пропилена, температурапри этом повышается до 50-60 С. Смесьперемешивают в этих условиях до отсутствия хлорангидрида (3 ч), избыток 80тиотреххлористого фосфора удаляют ввакууме и в остатке получают технический продукт с количественным выходом,и 0 1,4960. Вещество перегоняетсяпри 172-1734 С (3,5 мм рт,ст,)д ф 1,4940,с(1,2844, МВр 77,5.Вычислено 77,8. Выход 92.Найдено,%: С 1 30,82 у Р 8,7 бу 9,72Р 6Вычислено,%: СС 31,10; Р 9,06;Ь 9,37.В масс-спектре вещества имеетсяпик молекулярного иона с максимальноймассой 342, что соответствует вычисленному молекулярному весу...

Номер патента: 619485

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Барай, Белов, Волков, Заскалько, Коренев, Парфенова

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфорной, кислоты, маслам, минеральной, основе, присадки, производные, смазочным, эфирные

...эфира п-трет-бутилфенола конденсируют с 13,7 г пентасульфида фосфора при 120- 125 С в течение 1,5 ч, Диэфиро дятиофосфорную кислоту нейтрализуют поташом в растворе гептана. Образующаяся калиевая соль указанной кислоты нерастворима в гептане и выпадает в осадок, После отделения осадка от гептанового раствора его экстрагируют ацетоном. Аце- З 0 тон растворяет калиевую соль кислоты и со свойствами, указанными в табл. 1, и рисунком ИК-спектра, близким к предыдущему при отсутствии пиков около 750 см и 1747 см, Выход эфира 91,870 от теоретического,П р и м е р 5. Проводят. синтез согласно примеру 1, применяя в качестве исход 45 Выход 95,7% от теоретического.В ИК-спектре вновь появляется полоса при 1477 см 1, характеризующая валентные...

Номер патента: 631519

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Какурина, Кутырев, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: ангидридов, дитиокарбаминовой, дитиофосфорной, кислот, смешанных

...приводящая к соответствующим 5 ( М М -диалкилтиокарбамоил) в (н,й -диалкиламидо, этилдитиофосфонатам )21 . Р.А.Черкасов и А.Н.ПудовиФормула изобретения Составитель И,Красновская Редактор З.Бородкина Техред И.Борисона Корректор С.ГарасинякЗаказ 6283/26 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП ееПатентее г. Ужгород, ул. Проектная, 4(1 пОДтнеРжДаетсЯ Данная Ке .Й;-"и Н-спектроскопии.В 4 К-спектр;-:.ф .меЮтся ПОЛОСЫ ПОГЛОщЕНИ е," е;,е-: ,г,О(Р-О-С), 1410 (С:9) е 3120 ( М И ),1650 ( ИН,е) . В спектрах ЯИРА Р имеется сигнал 121, м.д, (раствор в ацетоне) Для Я-СН и 106 м.д. ДЛя Р-изо-С Н 7:В ПИР-спектрах обнаруживается сигнал ИЧ...

Номер патента: 652185

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Галкин, Овчинников, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: о-алкилендитиофосфатов

...кислотой в среде диоксана.С,исываемый способ упращает прцепс очистки целевых продуктов засчет исключения смолообраэных продуктов реакции,и позволяет увеличитьих выход до 80-90.Строение продуктов Формулы 1 подтверждают данными элементного анализа, ИК-Спектроскопии, а также совпадением температур кипения, плавления,показателей преломления и удельных85 4Вычислено,З: Р 16,84; С 26,09;Н 4,89; МБ 45,15; г экв. 184, рК в80%-ном водном этаноле 2,67. Формула изобретения Способ получения О,О-алкилендитиофосфатов общей формулы 1 Найдено,Ъ: Р 16,65; С 25,83;Н 4,74; Мк 45,00; г экв. 185. Составитель М.Красновская Редактор Л.Новожилова Техред М,Петко Корректор Н.Ковальчук еЗаказ 979/25 Тираж 512 . Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 652897

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Ричард, Шен-Фу

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диметилфталимидометилдитиофосфата

...В реактор емкостью 7,53 м загружают 6,0 кгмопя Я -оксиметипфтапимида (ОМФ),1893 и 35%-ной сопяной киспоты,о4164 и бензопа и при 55 С пропускаютгазообразный хпористый водород со скоростью 435 кг/час при поддержании первоначальной концентрации сопяной киспоты. Время реакции 1,5 час. Поснеудапения избыточной водной сопяной кислотыдобавляют 1325 и бензопа и натриевуюсопь диметипдитиофосфорной кислоты вкопичестве 110-130% от веса исходногоОМФ. Общее время процесса 7,5 час,выход продукта 73%, Чистота продукта96%П р и м е р 2, В усповиях примера 1попучают также 0,0-диметил-б -фтап 30имидометипдитиофосфат,В табп, 1 и 2 приведены данные,свидетепьствуюшие о преимушествах предпагаемого способа получения продукта посравнению с известным,казаны в...

Номер патента: 654618

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Кирилина, Полякова, Стрельцов, Унтербергер

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, бензоилоксиэтиловые, инсектоакарицидной, кислот, обладающие, тиофосфорных, эфиры

...1 ч при комнатной температуре и 2 ч при кипении, отгоняют при пониженном давлении растворитель и образовавшийся в результате реакции дихлор этан, а в остатке получают конечное вещество в виде маслянистой жидкости, Выход количественный, п 1,5440, д щ 1,3310.Найдено, а/а: С 49,11; Н 4,13; С 1 8,61; Р 7,83; Я 8,13; С 7 НаС 10 аРЬ, 15Вычислено, /,: С 49,40; Н 4,28; С 1 8,86; Р 7,74; 5 7,99.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические области поглощения, см - . 560 20 (Р - 3 - С), 695 (С - С 1), 740 (СН), 1035 (Р - О - С), 1270 (Р = О), 1720 (С = О), 2880 - 2980 (СНа).С п о с о б Б. К раствору 0,02 моля 0- (Р- хлорэтил)-5 -(бензоилоксиэтил) - хлортио П р и м е р 2. Определение начальной...

Номер патента: 657032

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Бедина, Белов, Волков, Гордаш, Журба, Заворотный, Заскалько, Коренев, Литовченко, Парфенова, Суховерхов, Усманова, Цветков, Шифрина

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфатной, маслам, присадки, смазочным

...вязкую массу темно-желтого цвета, содержание в которой фосфора, серы и металла близко соответствует теоретически вычисленному.В .табл, 1 дано содержание характеристик элементов в дитиофосфатных присадках, полученных в примере 1.П р и м е р 2. Проводят синтез, как описано в примере 1, с применением в качестве исходного сырья смеси моноэтиленгликолевых эфиров алкилированных сланцевых фенолов, содержащих, масРо. крезолы, ксиленолы, этилфенолы, метилэтилфенолы, пропилфенолы и т. и. низко- молекулярные алкилфенолы 16,7 и их втор-гексил-, октил- и нонилпроизводные 83,3, пол ченные алкилированием фракции 190-250 С фенолов из сланцевой смолы фракцией 100-150 С сланцевого бензина, содержащей до 50% альфа-олефинов С - С, с последующим...