C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 666179

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Мельник

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-бромэтилдитиофосфатов

...отделения целевого продукта от образующейся. фосфористой кислоты с помощью раство. ра едкого натра, труднодоступность и неустойчи,0 диалкил- Б - 11 оксиэтилдиучаемых взаимодействием 0,0- форных кислот с окисью этилезобретения является упро щение прото, что в качестве производноо тиофосфорной кислоты использу 0,0 - диалкилдитиофосфорной к ве бромсодержашего реагента - и процесс ведут в указанных услСпособ получения 0,0 - лиалк дитиофосфатов упрощается, так емые побочные продукты реакиПример 1. Получение 0,0- бромэтилдитио фосфата,666179 4Формула изобретения 10 Составитель М, Краснов ская1 Ъдвктор Т. Швргановв Техред 3, фанта Корректор О. Билак Заказ 3091/10 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Номер патента: 676167

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, производных, тиофосфорной

...водного раствора гидратаокиси натрия, затем раствор перемешивают еще 15 мин, Хлороформную фазу отделяют от водной Фазы и промывают ее в делительной воронке0,2 л ледяной воды, ХлороформнуюФазу высушивают над сульфатом натрияи упаривают растворитель в вакуумена роторном.испарителе. Получаютсоединение, частоту которого определяют газохроматографическим методом.По данным.газохроматографическихисследований, хлорангидрид цис-(1-карбоизопропокси-пропенил-ил)-0-метилтиофосфорной кислотыпрактически не содержит примесей,Частоту полученного соединенияпроверяют также с помощью тонкослойной хроматографии на пластинахс силикагелем с использованием вкачестве подвижной фазы системы н-гексан-ацетон (4:1), Соединениепроявляют путем опрыскивания...

Номер патента: 630860

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник, Лобанов, Немировская, Пудова, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/165

Метки: активность, бутиновые, замещенные, инсектоакарицидную, проявляющие, функционально, эфиры

...40 рилтрифенилфосфония с т.пл, 105108 С (разложение) .Найдено, ; С 60,29; Н 5,731Р 12,56,26 29 э 2 ЯВычислено, : С 60,21; Н 5,58;Р 12,03,П р и м е р 4, ХлорметилатЯ-(ы -диметиламинобут-инил) дифенилтиофосфината.50 К 32 г (0,01 моль) Б-(сб-хлорбут-инил)дифенилтиофосфината добавляют 5,9 г (0,1 моль) (СН)Ин 50 мл абс, эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной темпера 55 туре. Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают3,52 г (90 от теорет.) хлорметилата Я-( О-диметиламинобут-инил)дифенилтиофосфината с т.пл. 129132 С.Найдено, : С 59,871 Н 5,871Р 8,07; И 3,87С,19 Н 2 эСг ОРИЯ,Вычислено, 1 С 60,091 Н 6,061Р 8,271 И 3,69,(СН)2 КН НСР отфильтровывают, фильт- П р и м...

Номер патента: 682526

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Белов, Гордаш, Журба, Заворотный, Коренев, Литовченко, Цветков, Черменин

МПК: C07F 9/165

Метки: дитиофосфатных, зольных, маслам, моторным, присадок

...присадки представляютсобой вязкие темно-желтые укидкости, хорошо растворимые в масле. Эксплуатацион ные свойства масла МТс добавкой 3%зольных дитиофосфатллых присадок приведены в таблице. Эксплуатационные свойства масла МТс добавкой 3% зольных дитиофосфатных присадок Смазывающие свойства Коррозия сталив камере Г.4, % о о ь ц юч л с , лх и 1з 1 О э озго ог, ,.Состав присадки Утл О,Оспу стя спустя12 суток 25 суток Рк, кг Изобутиловый спирт и полигликолевые эфиры изооктилфенола (попримеру 1)Изопропиловый спирт и полигликолевые эфиры трикрезолов (попримеру 2)Изобутиловый спирт и моногликолевый эфир диалкилфенолов (попримерк 3)Изобутиловый и пзооктиловый спирты ДФ(цинковая соль) Спирты различного молекулярноговеса ДФ(бариевая соль)...

Номер патента: 702026

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Кутырев, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: 2-бензоил-4н-6фенил-1, кислоты, оксадиазин-5-дитиофосфорной, эфиров

...чтрбы температура реакционной смеси не превышала 45-50 С. После выдерживания реакционной смеси при комнатной температуре в течение суток выделившийся осадок отделяют фильтрованием и перекристаллиэовывают,(71) Заявитель казанский ордена трудового красного знамени государственный университет им. В.И,Ульянова (Ленина),702026 Формула изобретения Составитель М.КрасновскаяТехредЛ;Алферова Корректор Т,Скворцова Редактор Т,Шарганова Заказ 7535/27 . Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Гаушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение продуктов подтверждаютданными ИК-, УФ-, ЯМР Р-, ЯМР СЯи ЯМР Н-спектроскопии-",ИК-спектр, см .: 525(Р-Я),...

Номер патента: 706422

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Кутырев, Нургалиева, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: замещенных, триметилсилоксиметилдитиофосфатов

...- 8), 660 (Р=8), 780, 840, 1260"(8 (СН,),),980 - 1050 (Р - О - С), а также полосы, характер Оные для радикала В, Вместе с тем, и ИК-спектре аддукта отсутствуют колебания карбонильной группы исходного альдегида, В спектрахЯМРэр имеется один сйгнал в области -85 - 95 м.дпродукта 1. В спектре ПМР обнаруживаютсясигналы СН,О (3,5 - 4 мд.) или изо-С,Н,О -протонов (1,5 и 5 мд.)прн атоме фосфора,триметилсилильной.группы 0,4 мд, Метиновыйпротон, при асимметричном атоме углерода резонирует в виде дублета 6 м.д 3)1 11,5 -2012 Гц.(3,1 г, 0,021 моль) хлораля Реакционная.смесь разогревается до 40 - 45 С. Далее смесь30выдерживают при комнатной температуре 2 чи перегоняют в вакууме, Выход 95%, т.кип,112 - 114 С/0,7 мм рт.ст., д 1,2754,о...

Номер патента: 717059

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Промоненков, Толмачева, Хаскин, Шелученко

МПК: C07F 9/165

Метки: соединений, фосфорсодержащих

...1,:пл. 65-ббфС (из эфира)ХроматограФия дает одно пятно насилуфоле в системе ацетон-гексан(001 М) бис-(диэтокситиофосфорил) трисульфида в 50 мл абсолютногоэфира медленно при охлаждении доо-5 С прибавляют 50 мл эфирного раст "вора диазометана (из 4,66 г нитро"зометилмочевины) и составляют-на-ночь. Эфир отгоняют, Полученноемасло пропускаютчерез колонку ссиликагелем длиной 10 см эупбайтгексан. Получают 3,7 г (93,9)бис-(диэтокситиофосфорил)-меркаптометилендисульФида."хроматограФиядает одно пятно на силуфоле всистеме ацетон-гексан (1:3) .Найдено,% С .25,95; Н 5,10 уР 14,85 у 6"38,53 уС уНО,Р.6. Вычислено,%у С 25,95 у Н 5,32;Р 14,87 у 838,49.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из б г (0,014 М)...

Номер патента: 726101

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Алпатова, Вершинин, Комова, Мильготин, Парфенов, Троицкий

МПК: C07F 9/165

Метки: три-н-бутилтритиофосфата

...через холодйльникв приемник конденсата, где он расслаим- З 5ется на водную и органическую фазу, Вкубе колонны также получают две фазы:нижнюю, водную, слегка кислую, и верхнюю, органическую, маслянистую.40При установившемся режиме отпаркитемпература верха колонны 88-92 С,средоней части 105-110 С, куба 80-90 СИз 100 г/ч вводимого техническогофосфита получают в приемнике дистиллята21,6-21,8 г/ч ВоВН, и 25-35 г/ч воды.45В кубе колонны получают 20-50 г/ч вод-нокислотной фазы и 78,1-78,0 г/ч очищенного трибутилтритиофосфита. Послеосушки" в техническом вакууме при 100 :получают фосфит, о 1,5305;1,0421.ю, до ЮоВыход 99,5%, содержащие основного вешества 99,8%.Водный конденсат в приемнике имеетнейтральную реакцию, кислотность водной...

Номер патента: 726102

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкиловых, изотиоцианатотиофосфорной, кислоты, эфиров

...соединений ( 1 ) можетпротекать также и с разрывом Р-Я связи-изомеризацией их в амидотиофосфаты(ч ) путем 2 ф Амидотиофосфаты (Ч ) при 45нагревании и разгонке в вакууме, аналогично продуктам присоединения спиртов имеркаптанов к эфирам изоцианатофосфорной кйслоты, отщепляют меркаптаны,образуя целевые соединения ( Й ). Предложенная схема подтверждена проведениемреакции по стадиям, обнаружением веществ(1 Ч ) в смеси физико-химическими методами, модельными опытами,Идентификацию соединений ( Е ) прово 55дили сравнением констант с литературными, встречным синтезом, методами, ИКи ЯМР ( ф Р)-спектроскопии. Состав подтверждали длнными элементйого анализа. 102 4побочных продуктов, нрепятствующих выделению целевых продуктов, кроме того,выход...

Номер патента: 737403

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Афанасьев, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, дитиофосфатов, метилвинил

...975-990, 1030-1060 50. 31 р расположены в области от -88 до 87 м.д., что указывает на дитиофосфат 55 ную структуру Огруктура 00-диалкил 5 - ( д,-метилвинил) -дитиофосфатов подч верждена ПМР-спектрами, фПМР-спектр 0,0-диизопропил- -(,Кметилвинил)-дитиофосфата имеет следующие характеристики ( дм.д); (СИ)СН-ОР, 1,2 (дублет, 12 Н 56 Гц)Й-С(СНф-С, уширенный пик за счет.алин-клинового взаимодействия с ядромЗ Р и винильными протонами с центром.2,07 м.да (ЗН); СН-ОР, 3,3-5 (семьэквидистантных линий, 1 Н, Х,цб Гц).Винильные протоны образуют вырожденный АВ- квадруплет в области 5,188,22 м,д. (2 Н)Внутренние компонентыквадруплета расщеплены в дублет за счетспин-спинового взаимодействия с ядром.Мр, а внешние компоненты на спектрень видны,П р и м е...

Номер патента: 749845

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Забиров, Зимин, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: 1-(гидроксиламино, алкилфосфатов, производных

...0,0-диизоприпил-(гидроксиамино)иэопропил 1 дитиофосфата.К раствбру 6,41 (0,088 г-моль) ацетоноксима в 50 мл безводного эфира при 0-.5 С прибавляют по каплям 18,33 (0,088 г-моль) 0,0-дииэопропилдитиофосфорной кислоты. После окончания экзотермической реакции растворитель удаляют в вакууме, выделившиеся кристаллы перекристаллизовывают из эфира. Выделено 23,8 г (96) 0,0-диизопропил1-(гидроксиамино) - изопропил 7 дитиофосфата. Т.пл. 43- 44 С.7498 Найдено, : С 37,47, Н 7,55,Р 10,86.С 4 Ну МОзР 5,Вычислено, : С 37,63, Н 7,66,Р 10,80 Р з рм,д,ИКС ), см): 510,560 (дублетР), 645,685 (дублет Р=5), 990,1070 (РОС), 1180 (РОСТАН), 1530 (дфМН)2300-2800 (широкая с несколькимиподмаксимумами, МН), 3230 (широкаяОН),П р и м е р 2. Получение 0,0-диизопропил(...

Номер патента: 749846

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Афанасьев, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: ацетоацетилтиоили, дитиофосфатов, о-диалкил-о-(2

...СОСН 2 СО 3.65 (синглет),СНСН О-Р, 3.9-4.4 (мультиплет). Протой гйдроксильной группы енольной 65 Формы в растворе бензола резонируетв области 6,5 м.д. (широкая полоса) и совпадает с винильными протонами, в растворе ацетона происходит сдвиг сигнала ОН группы до 4,5 м.д.В ИК-спектрах 0 0-диалкил-ацетоацетилтиофосфатов имеются полосы.поглощения ( 1, см ): 630-640 (Р), 970-975, 1030-1050 (Р-О-С), 1160 (РОАЭС К), 1220 (С-О), ряд полос 1580-1650 (С:С-О-), 1700-1705 (С:0 в кетонах), 1750-1760 (С:0 в сложных эфирах), 2700-3300 (широкая с несколькими подмаксимумами, ОН).0,0-диалкилтиофосфорные кислоты обладают двойственной реакционной способностью и могут взаимодействовать с дикетеном как по атому серы, так и по атому кислорода. Так...

Номер патента: 753363

Опубликовано: 30.07.1980

Авторы: Андраш, Дьюла, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Мария, Ференц, Эржебет

МПК: C07F 9/165

Метки: выделения, диметокси-или, диэтоксидитиофосфорных, кислот

...в течение часа добавляют 313 г (6,8 моль)этанола, После окончания добавления 65 смесь выдерживают в течение часа.Эатем сырую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Объем достигает 900 мл,Параметры сырой Качество применяемого реакционной пентасульфида фосфосмеси ра Концентрациядиэтоксидитиофосфорной кислоты, г/100 мл 58-60 58-58,0 Примеси,В 6-10 10-15650 мл полученной сырой реакционной смеси помещают во встряхиваемую воронку. После отстаивания водную фазу отделяют, а реакционную смесь повторно экстрагируют 350 мп, затем 300 мл и 250 мл воды. Объединенная водная Фаза имеет объем 1700 мл. Водную фазу переносят в химической стакан объемом 2500 мл, Водную фазу перемешивают, добавляют 390 г хлористого натрия и 250 мл...

Номер патента: 795485

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: "пьер, Анжело, Франко

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров

...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...

Номер патента: 751030

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Ковтун, Крашенинникова, Яшунский

МПК: C07F 9/165

Метки: 3-аминопропил)-2-аминоэтил, кислоты, тиосфоновой

...или иодидов щелочных металлов, например иодистого натрия, бромистого калия. Однако существенногоускорения процесса при этом не происходит 15/Исходный дихлоргидрат М-хлорэтил)-1,3-пропилендиамин легко получают при взаимодействии дихлоргидрата М-(2-оксиэтил)-1,3"пропилендиамина с хлористым тионилом в органическом 20растворителе в присутствии каталитических количеств диметилформамида.П р и м е р 1, Раствор 5,25 г дихлоргидрата М-(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамина в 50 мл воды смешивают с 25раствором 4,6 г додекагидрата трина"трийтиофосфата в 46 мл воды при комнатной температуре, реакционную смесьперемешивают 1 ч и затем нагревают до40-42 С. После перемешивания при этой 30температуре в течение,1 ч целевой продукт осаждают спиртом,...

Номер патента: 857142

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Золотов, Муллин

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-дизамещенных, тиофосфорилдитио, фталимидов

...общей фор" мулы 1, заключающимся во взаимодействии хлортио-й-фталимида с диорганодитиофосфорной кислотой в среде органического растворителя при температуре 20-30 С. Выход целевого продукта 97-100.Предлагаеинй способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100, вести процесс при более низкой температуре и исключить образование побочных продуктов. П р и м е р 1 К 10,68 г (0,05 моль хлортио-й-фталимиду, растворенному в 50 мл хлорбензола, добавляют при перемешивании в течение 5- 10 мин раствор 10171 г (0,05 моль)857142 0,0-дииэопропилдитиофосфорной кислоты в 20 мл хлорбенэола при температуре 20 сС. Затем реакционную смассу перемешивают еще 15-20 мии до исчезновения желтой окраски, растворитель отгоняют под вакуумом и...

Номер патента: 861352

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Бригитте, Вернер, Вольфганг, Герда, Герхард, Дитер, Зигфрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Рудольф, Фалько, Франк, Эберхардт, Юрген

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диметилтиофосфорил, кислоты, меркаптоуксусной, метиламида

...кислоты с чистотой 97,8%.П р .и м е р 2. Процесс проводят в каскадном реакторе, состоящем из четырех последовательно включенных основ" ных реакторов 1, 4, 5, 6 1 сосуды с мешалками, боковыми переливами и охлаждающими рубашками), последовательно 20 включенной центрифуги 8 с непрерывнойвыгрузкой твердого вещества, трехпоследовательно включенных реакторов 11-13 (сосуды с мешалками, боковыми переливами и охлаждающими рубашками) и последовательно включенного,непрерывно работающего разделительного сосуда 14. При охлаждении в реактор 11 непрерывно в течение 4 ч подают 23,3 кг технического метиловогоэфира Ь-(0,0-диметилтиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты (чистота 86,0%,8,7% метилового эфира монохлоруксус 35ной...

Номер патента: 883045

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бугенов, Евдокимова, Ильязова, Исенгалиева, Плакатина, Потапова, Суденков, Хачиян

МПК: C07F 9/165

Метки: ди-2-этилгексилдитиофосфорной, кислоты

...увеличение расхода диэтиленгликоля нецелесообразно в связи с достижением достаточной очистки при указанном соотношении.Контроль чистоты Д 23 ГДТФК, очищенной предлагаемым способом, осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) и сравнением констант скоростей при экстракции металлов Д 2 ЭГДТФК из растворов минеральных кислот, в частности фосфорной.Хроматографирование проводят на. силикагеле ("511 цГо 1, 1.асеева"). В качестве подвижной фазы используют смесь гексана с уксусной кислотой в соотношении 8:1. Для обнаружения хроматографическихзон используют пары иода. 5 1 О 15 20 25 30 с Й 1 0,69 относится к основному веществу.П р и м е р 1 Очистке подвергаюттехническую ди-этилгексилдитиофосфорную кислоту, содержащую следующиевещества,...

Номер патента: 891682

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гнатюк, Николаенко, Попов, Царенко

МПК: C07F 9/165

Метки: флотореагентов

...и водный слой отделяют.Органический слой конденсируют с мо-ноэтаноламином, для чего в реактордобавляют при работающей мешалке ф 0 19,5 г моноэтаноламина. Смесь постепенно нагревают до 170 С в течение2,5 ч с одновременной отгонкой воды,оставшейся Ъ реакционной массе пос"ле разделения, и конденсационной фф .воды,(аминоспирт) 62 7 Содержание алкилоламидов,3 99,2Выход целевого продукта,4 997Извлечение (селективность) Р - 32 "5при обогащении труднообогатимыхкарбона т ных руд месторождений Фосфоритоносного бассейна составляет77,13.П р и м е р 3. Получение этанол" 1 вамида 8,9-дидодецилтиофосфатгептаде- .канкарбоновой кислоты.В реактор загружают 45 г олеиновойкислоты и при работающей мешалкеприбавляют 78 5 г олеиновой кислоты,и при...

Номер патента: 897771

Опубликовано: 15.01.1982

Авторы: Козликовский, Кощий, Нестеренко

МПК: C07F 9/165

Метки: алюминиевых, диорганодитиофосфорных, кислот, солей

...выделения водорода), водой, спиртом, 27;ным раствором хлорида ртути (11) (около 2 мин), водой, спиртдм, влажным эфиром;б) в парах хлорида ртутии иода;в) 1-ЗЙ-ным раствором соли ртути (11) в пропиленкарбонате и эфире (4:1)Данные опытов по получению алюминиевых солей диорганодитиофосфорных кислот согласно известному и предложенному способам приведены в таблице,9 .89777Алюминиевая соль дифенилдитиофос-,8Мфорнои кислоты (СьНО) РА 1 представляет собой белый мелкодис 3 персный порошок. Результаты элементного"анализа алюминиевой солидифенилдитиофосфорной кислоты согласуются с брутто-Формулой соединения Сзь Н 06 Р 56 А 1 .Вычислено, 7: С 49,648; й Н 3,472; Р 10,669; 5 22,089; А 3,098.Найдено, Е: С 49,62, 49,64; Н 3,48, 3,50, Р 10,67, 1 Оу...

Номер патента: 906382

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Андраш, Дьюла, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Мария, Ференц, Эржебет

МПК: C07F 9/165

Метки: выделения, диметокси, диэтоксидитиофосфорных, или, кислот, натриевых, солей

...от друга степенью их загрязнения. Сырые реакционные смеси, полученные из различных пентасульфидовфосфора, обозначены в примерах А и В,П р и м е р 1. Получение риметоксидитиофосфорной кислоты,В оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 ил вводят 333 г(1,5 моль) пентасульфида фосфора и375 мл толуола. Полуценную суспензиюнагревают до 80 С, При этой теипературе в течение 1 ц добавляют 20 ч г(6,73 моль) метанола, После окончания подаци метанола смесь выдерживаютпри 90 С в течение 1 ч, Затем сыруюореакционную смесь охпаждают до комнатной температуры. Параметры сыройреакционной смеси представлены втабл. 1.5 906382Выделение натриевой соли диметокситиофосфорной...

Номер патента: 918293

Опубликовано: 07.04.1982

Авторы: Степан, Татьяна, Цырил

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6, пиримидинил)тиофосфата

...амино-л-окси"метилпиримидина и 6,6 г (О, моль) твердой 851-ной гидроокиси калия нагревают при перемеши. в вании до кипения, воду и 100 мл ксилола азеотропно отгоняют, При 130 вС добавляют 17,6 г (0,11 моль) 0,0-ди" метилхлортиофосФата, реакционную смесь перемешивают еще в течение 15 0,5 ч при 130- 135 фС. Выделением продукта из реакционной смеси, как описано в примере 1, получают 31 г целевого продукта со степенью чистоты 81,0 Выход 82,5 Ф. П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 300 мл толуола, 18,7 г (О, 1 моль) 2-диэтиламино-М-окси-метилпиримиди" на,1,66 г (О, 025 молЦ твердой 85" ной 25 гидроокиси калия и 3,1 г (0,075 моль) твердой гидроокиси натрия, нагревают до кипения, воду и 100 мп толуолао азеотропно отгоняют, При 70, С...

Номер патента: 772154

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Абиюров, Бабашева, Вихрева, Годовиков, Живова, Журавлева, Кабачник, Седых, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, тиофосфорной, этинильные, эфиры

...25-30П р и м е р 1. Получение о,о-диэтил-,Я-этннилтиофосфата.Через 50 мл тетрагидрофурана в течение 10 мин пропускают ацетилен притемпературе от 0 до -20 С, затем,(0,11 моль) бромистого этила, 50 млтетрагидрофурана в течение 2 ч притой жв температуре. Холодный раствормономагнийбромацетилена переносят вкапельную воронку и добавляют к120,4 г (0,1 моль) диэтоксифосфорилсульфенхлорида в 100 мл эфира прио-20 С в течение 1 ч, медленно поднимают температуру до 0 С, разлагают5-ным раствором соляной кислоты,органический слой промывают насыщенным раствором ХаНСОэ, затем ледянойводой, сушат МаЯ 04, упаривают, остаток перегоняют в вакууме, получают4,1 г (21 от теоретического), о,о-диэтил-Я-этинилтиофосфата с т.кип.76 С/10-з про 14683...

Номер патента: 959405

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Афанасьев, Зимин, Исламов, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: s-диалкилтиофосфорил-n-фенил-n, диалкилтиофосфорилдитиокарбаматов

...то заранее предпо 05 фложить возможность перегруппировкисоединений формулы (2) представляется затруднительным, Таким образом,способ получения соединений формулы (1) основан на новой реакции.Ограничений для данного способане найдено, Оптимальными условиямиосуществления способа являются: использование исходных реагентов изоцианид-дитиофосфат в соотношении 1:2,осуществление процесса в среде полярного органического растворителя, способного растворять исходный дитиофосфат калия или натрия. Удобным оказывается использование в качестве растворителей ацетона, ацетонитрила, этилацетата; осуществление способа в температурном интервале от 15 до 60 С.Повышениетемпературы способствуетперегруппировке, однако выше 100 Снаблюдается разложение...

Номер патента: 979356

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Габов, Генкина, Макаров, Мастрюкова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-s-алкилтиофосфатов, меченных, фосфором-32

...мишени,можно управлять процессом в сторону .увеличения выхода целевого продукта.Способ прост в исполнении, таккак позволяет получать целевые продукты в одну стадию, поскольку получение Фосфораи образование целевого продукта происходит одновременно, в одной и той же системе(мишени).Способ позволяет легко выделять целевые продукты. Мишень предлагаемого состава до облучения не содержит в своем составе фосфора. Об" разовавшийся целевой продукт, меченный фосфором, находится в состоянии без носителя , т.е. без145 разбавления нерадиоактивным соединением. 1 мкКи целевого продукта в состоянии без носителя имеет массу около 10 г, что позволяет использовать для препаративной очист ки меченного соединения хроматограФию в тонком слое, а не...

Номер патента: 1001858

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: "пьер, Анджело, Франко

МПК: C07F 9/165

Метки: 5(3)-оксипиразолов, фосфорилированных

...добавляют 3 г триэтиламина и далее черезкапельницу при постоянном перемешивании производят добавление 5,5 г ,3 дихлоракрилоилхлорида, при этом температура поддерживается в диапазоне от0 до -5 С. где К и Й - одинаковые или различо 1 2ные этил, фенил, С -СЗалкокси- Г -алкилтиоС 5-алкиламино-, диметиламиногруппав среде ацетона прикомнатной температуре,Полученные соединения при комнатной температуре являются жидкостями. В ИК-спектре они имеют характерные полосы поглощения: 1520-1540 см (ядро пиразола ) и 1020- 1040 см "( группа Р-О-С), 45П р и м е р 1. Полуцение 1-фенил- -З-хлор-оксипиразола. 3 10018Цель изобретения - разработка доступного способа получения фосфорилированных 5(3)-оксипиразолов.,Поставленная цель...

Номер патента: 1002299

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Белов, Буяновский, Лапина, Парфенова, Присяжный

МПК: C07F 9/165

Метки: азотсодержащего, боролидина, дитиофосфорной, качестве, кислоты, маслу, присадки, смазочному, соли

...25 30 35 40 45 ции солей в масле возрастает, как видно из табл. 4. Так, для масла,, содержащего 1 соли азотсодержащегоборолидина и диоктилдитиофосфорной кислоты т.о.с составляет 32 мин, для масла с 1,5 этой присадки. - 48 мин, а для масла с 2 присадки - 60 мин, т.е, при содержании присадки 1,5 и 2,0 т.о,с. масла превышает т.о.с, присадки ДФ. При этом коэффициент лакообраэования ниже, чем, у присадки ДФ.Таким образом, полезные свойстваа именно противоиэносные, моющие и антиокислительные солей азотсодержа шего боролидина и дитиофосфорнойкислоты формулы 1 в области кондля четвертичных солей, 1390 см-"для В-О.П р и м е р 5. Получение солиаэотсодержащего боролидина и ди(и --октилфенил) дитиофосфорной кислоты.412,0 г и -октилфенола и 111,0...

Номер патента: 1004394

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулибекова, Кулиев, Кулиева, Фарзалиева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкилдитиофосфорных, ацетоксиметиловые, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, противоизносных, смазочным, эфиры

...эфиры 0,0-дистот 660 и 1095 см " соответствуют 16 алкилдитиофосфорных кислот представР 5 и Р-С-группам. Более широкая ляют собой светлые, легкоподвижные форма полосы в области 1200- 1150 см жидкости, хорошо растворимые в бенсоответствует Р-Б-С и С-С связям. эоле, эфире, изооктане.П р и м е р. Получение ацетокси- Аналогично получают ацетоксиме.метилового эфира 0,0-диизопропилди з тиловый эфир 0,0-диизобутилдитиофостиофосфорной кислоты. форной кислоты.К смеси 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты в раст- Аналиэ полученных соединений пред- воре бензола частями подают 8 г ед- ставлен в табл, 1. Таблица 1 1 "С Н 108-110/0,51,4851 1,1305 72,01 72,33 21,80 22,35 10,35 0,84 85 1-С Н , 127-г 8 ГО,5 1,484 О 1,039 81,48 81,5...

Номер патента: 1004395

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулиев, Кулиева, Рамазанова, Халилов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорной, аллилоксибензиловые, качестве, кислоты, маслам, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

..." соответствует Р-С и С-О-С связям.,. П р и м е р 1, Получение 4-аллилоксибензилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты.К 42,8 г (0,2 моль)диизопропилдитиофосфорной кислоты частями подают 8 г (0,2 моль) 40-ного растворагидроокиси натрия. Затем к полученной соли добавляют 36,5 г (0,2 моль)аллилоксибенэилхлорида и перемешивают при 60 С в течение 4 ч. Смесь промывают водой, фильтруют и сушат подвакуумом. Получают 64,8 г (90) вещества.П р и м е р 2. Получение 2-аллилокси-метилбенэилового эфира дииэопропилдитиофосфорной кислоты,К 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты подают 8 г(0,2 моль) 40-ного раствора гидроокиси натрия, Затем к смеси добавляют39,2 г (0,2 моль) 2-аллилокси-метилбензилхлорида и перемешивают при 70 С в...