C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 184865

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Либман, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8-(р-ацилокси, этилтиофосфатов

...- 90% 5 по =1,5165, М С,НгоС 120 оРЯ. Найдено, %; С Вычислено, %: В аналогичных ны и другие вещ,54.5 - 7,67.получеПре изобретен ил-Я-(р-ациформуль зший алкил чо О щенный алкил, ар тличающийся тем, уктов, обладающ ти, диалкилхлорф юдействию с р-м карбоновых кисло хлористого вод аминов. К - алкг щенный получек ными св вергают выми эф ьии акц мер тре л, заме арил, о тя прод ойствак взаимо ирами епторов тичныхил или замечто, с целью их пестицидосфаты под- еркаптоэтилот в присутсторода, напригде К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил, взаимодействием диалкилхлорфосфатов с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Полученные...

Номер патента: 185913

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты

...добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В...

Номер патента: 187014

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Калабина, Крон, Степанов, Чист

МПК: C07C 321/28, C07C 327/22, C07F 9/165 ...

Метки: феноксибицикло, эфиров

...почти1,5630; д 4 1,2ке в вакууме. еноксибильном петуре при- иметилде экзо- выхоия в виде без запа. Разлатат ым 0,05 г моль) вещеературе и сильном3 час прибавляют ксусной кислоты и ой смеси в вакукта присоединения, рт. ст.); п 1,5620; и м е р 2. К 9,3 г (при комнатной темшивании в течение(0,05 г моль) тиоперегонки реакционолучают 30,3 г проду153 - 183 С (3 мм444. ства 1 перем 3,8 г после уме п т. кип 120Пример 1. К цикло- (2, 2, 1) -гепт ремешивании и ко бавляют эквивален дитиофосфорной ки термичной реакци дом получают про светло-желтой оче ха, жидкости с ио гается при перегон ОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВКЛО-(2,2,1)-ГЕПТАНТИОЛОВ Найдено 5 11,36%.С 1 о Н 80 о 8Вычислено 3 12,20%.Аналогично получают и другие продукты присоединения тиоуксусной кислоты к...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 178235

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165, C07G 1/00 ...

Метки: 0-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата

...- токсич50 о/о мышеи,30 вотного. комнатных мух клещика, таежя теплокровных нчен, чем тиоывающая гибель1 кг веса жи оксичен чя паут 1 ,019 г/м- раз мене ская доз авиа 100 дляшогоДле токс, выз мг и Цель настоящего изобретения в получении инсектицида аналоги этилтиофосу, но значительно мет го для теплокровных. о-Метил-отиофосфат получают взаимодейс лигнина хлопковой шелухи с р (по числу гидроксильных групп) о-метил-о-этилхлортиофосфата среде, в присутствии пиридина, течение часа, при непрерывном нии. Сырой продукт промывают рицательной реакции на С 1 2шалке выдерживают при температуре 60 С в течение 5 мин, после чего добавляют 1,2 мл пиридина и по каплям 10 мл. о-метпл-о-этилхлортиофосфата (реактив Щелковского хими ческого завода, т....

Номер патента: 180191

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Елепин, Ельников, Хаскин

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: дитиофосфатов, тетраалкиларсония, тиоили

...д /о, п 1,5550 д 4 о Аналогично получают со казанные в таблице. окончат она вшее ла и 1 м г створа ряют тр По образ бензо го ра повто, 9,10,Предложен способ получения тио- или дитиофосфатов тетраалкиларсония общей фор- мулы 1, Смесь 0,01 лто.тиофосфата в 1 Ои 2 мл абс. сернои-и-пропиларсинапуле в атмосфереи температуре 80 -ии реакции ампулу вскрывают, ся масло растворяют в 3 лтл абс, абс. спирта и высаживают из этопетролейным эфиром, операцию ижды. Затем 15 мм р в высок пературе дитиофо ход 35 д/оПодоб 1, 3, 5, 7 растворитель удаляют в вакууме при т, ст., остаток растворителя удаляют ом вакууме при 0,15 мм рт. ст. и тем 40 - 50 С. Получают 5,5-дихетилсфат метпл-три-и-пропиларсония, вы; пзо 1,5290; д 4 о 1,3836,ным...

Номер патента: 181103

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-триалкил(арил)станилтиои, дитиофосфатов

...1,а. Выход93%. с)зо 1 1924. пзо 1 5105Найдено, %, Р 6,20; Яп 23,50; Я 12,30.С,;Н 40 РЯп 5 з.Вычислено, %: Р 6,18; 8 п 23,62; Я 12,75.П р и м ер 3. 0,0-дипзопропнл-Я-трибутилстанплдитнофосфат,Получают в условиях примера 1.а с выходом 91, т. кпп. 110 - 112"С (0,02 нл рг. ст.);с)ео83. и зо5094Найдено, %. Р 6,11; 5 п 13,13; Я 12,60.С;Н 40 еРЯпЯ .Вычислено, %: Р 6,18: Яп 23,62; Я 12,75,П р и м е р 4. 0,0-диэтнл-Я-трипропнлстанилдитиофосфат,Получают из диэтилдитиофосфата натрия итрипропилоловохлорида в условиях примера 1,а. Выход 89,5 О/ со2279 п 1,5238,181103 Составитель М. Казанкова Тсхред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костиковаи О. Б, Тюрина Редактор Э, Н. Шибаева Заказ 289/12 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,13 изд. л,...

Номер патента: 189854

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата

...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...

Номер патента: 192206

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров

...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...

Номер патента: 192692

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/165

Метки: 192692

...реакционной смеси, содержащей натровую соль О,О-диметилдитиофосфорной кислоты и а-бром+диметилбутиролактон.Коэффициент преломления продукта п 2 р 1,5362.П р и и е р 51, Лактонное соединение форму- лы реакционной смеси, содержащей ль О,О-диметилдитиофосфор ной бром-у-фенилвалеролактон. Коэфомления продукта и О 1,5347.от 52 до 68. Процесс ведут 1 и 2, но применяют а-меркаптоапролактон, что позволяет полуия общей формулы фициент прел Примерь по примерам 5 и а-бром-у-к чать соедине192692 10 Таблица 4 Таблица 3 Коэффициент преломления получаемого продукта Пример 5 Коэффициент преломления получаемогопродукта При- мер пгг 1,5428 и 1,5325 и 1,5273 и 1,5245 иг 4 1,5215 и 1,5182 69 метил 52 метил 701071 этил 53 этил и-пропил 54 и-пропил 72 изопро...

Номер патента: 193500

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/165

Метки: 193500

...кип. 91 -368. из 1 лоль д этилмеркапта этилтиофосфа 92 С/1 лл, по 5С,Н, О 2 Р Найдено, 0 Вычислено оутил ацетилфос1 а получаютт с выходом 7901,4895 и Й 1,020 7.0 Р 11,11, 10 96; Я %: Р 11,45; Я 23,72 рьевой базы,ы дитиофосфдиалкилацеттрисутствни оснии 1: 2: 1. С целью расширения сь лагается получать эфир кислоты взаимодействием фитов с меркаптапами в п ний при молярном соотноп6, 22,65 ед орной лфос- сноваПредмет изоб ретен получения эфиро взаимодействием дерхкашимн соед м, что, с целью в качестве диал ацетилфосфиты, х соединений т в присутствии 1. Спосоо ной кислоты гов с серусо чаюи 1 ийся те рьевой базы, рут диалкил русодеркагц процесс вед 1 мер 1, 1( смесифосфита и 0,05 лолт при перемешивантана и выдерживаРеакционную массМдЯО 4 и...

Номер патента: 194814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0

...с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 -...

Номер патента: 195991

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/165

Метки: фосфора, эфиров

...реакции получают новые соединения - рацемические или оптически активные эфиры фссфора. Строение их доказывается данными физического и элементарного анализа.Полученные соединения могут найти применение в качестве биологически активных препаратов.П р и м е р 1. К раствору 29,8 г М-метил,0 - диметилтиолофосфорил - 5-тио-метилвалерианового амида в 30 смз воды добавляют по капле 18,3 смз перекиси водорода да 128 объемов.Реакционную смесь выдержива35 С в течение ночи. Экстрагируюза 50 смз хлористого метилена. 10 Пример 2. К раствору 30,2 г К-метил(0,0 - диметилтиолофосфорил-тио-метиллевовращающегося валерианового амида а)=. - 79(С=10 вода в 30 сма воды добавляют 10,3 см" перекиси водорода да 118 объемов при температуре около 30 С.После...

Номер патента: 196654

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джорджио, Джузеппе, Иностранна, Николо, Романс

МПК: C07F 9/165

Метки: а-фенилуксуснойкислоты, алкиловых, о-диалкилдитиофосфорил, эфиров

...кислоты чистотой 95,8%.Общий выход продукта 100%-ной чисготы по исходной а-бромфенилуксусиой кислоте 88,9% от теории. Токсичность продукта 1.0-в, провереииа 51 иакрысЯХ, 280 мг/кг.ЯПр имер 3. 1 стад-и я.71,5 г (0,33 лоло) дигидрата иатриевой соли О,О-диметилдитиофосфорной кислоты ра створяют в 100 мл ацетона и перемешивают с 64,5 г (0,3 моль) а-бромфенилуксуснол кислоты в течение 2 час при 20 С. По окончании реакции ь смесь ги 1 одят по 150 мл воды и СС 1, и отделяют орга 1,ическую фазу, которую 15 дважды промывают водой по 200 мл и обрабатыва 1 от водным раствором Ка,НСОа до нейтральной реакции. Затем отделяют водную фазу, промывают ее 50 мл СС 1, и подкисляют 33 мл 66%-ной Н,ЯО,. Выпавшее масло экст рагируют 250 мл...

Номер патента: 201393

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилфосфорньх, кислот, тиоэфиров, фторсодержащих

...натрия. Температура процесса 100 - 120 С. Средний выход тиоэфиров составляет 70%.Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ,П р и м е р. К смеси 1 гмоль диизобутилфосфита и 1 г моль 3,3,3,3,3,3-гексафтордипропилдисульфида, помещенной в колбу для вакуум-перегонки, нагретую до 110 С, прибавляют 0,2 - 0,4 мол.% металлического натрия. Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100 в 12 С, регулируя температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгонялся 3,3,3-трифторпропилмеркаптан, не допуская отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки меркаптана, собираемого в охлаждаемый приемник, последний заменяют на паук с приемниками, и реакционную смесь перегоняют...

Номер патента: 201398

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкил-(арил)тетратиофосфорных, кислот, солей

...0,05 г моль пятисериистого фосфора0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г моль этил 20 меркаптана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращештя выделения сс.роводорода (4 час). Растворитель отгоняют ввакууме и в остатке получаот продукт в видевязкой жидкости, затвердевающей при стоя.25 нии, т. пл, 29 - 30 С, Выход = 100%.Найдено, %: К 4,60; Р 9,41;40,70.С до Нес 1 т Р 34,Вычислено, %: Х 4,39; Р 9,71; Я 40,12.П р и м е р 4. Получение диэтилтетратио 30 фосфата свинца,201398 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Гайнутдинова Техред Т, П. Курилко Корректоры; И. Л. Кирилловаи Л. В. Наделяева Заказ 3 1 979 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 201399

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил-5-алкил-5(р-ацилокси, этилтритиофосфатов

...с 14 1,2290,29 и 25,37 8,45 и 25,26.условиях получены другиеенной общей формулы,Предме бретеиия О-алкил-алкил-(.осфатов общей форСНзОСОК алкил, замещеи. нный арил, отли- дитиохлорфосфаию с р-меркаптовых кислот в пристого водорода,Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфороргаиических соединений общей формулы:К 5 (КО) Р (= Я) - Я - СНзСНзОСОК, где К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил.Названные соединения получают взаимодействием диалкилдитиодихлорфосфатов с 13-хтеркаптоэтиловыми эфирами карбоновых 1 кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например, пиридииа.П р и м е р, Получение О-этил-этил-(3- феиоксиацетоксиэтил) -тритиофосфата.К раствору 0,05 г т 4...

Номер патента: 204330

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зигфрид, Манфред, Фридрих

МПК: A01N 57/16, C07F 9/165, C07F 9/6544 ...

Метки: инсектицидов, фосфорорганических

...м е р 2, Получение соединения (1), где К, К", К" - Н; К, - К, - Сан-; Х - 8.24,9 г (0,1 моль) 1, 3, 5-трис-акрилоилгексагидро-сиял-триазина растворяют в 150 лл хлороформа. При помешивании при 20 С добавляют 55,8 г (0,3 моль) дитиофосфорной кислоты 0,0-днэтилэфира, причем темперагура повышается приблизительно до 55 С, Раствор перемешивают еще 3 час при температуре 50 С и отделяют в вакууме растворитель, Маслянистый остаток промывают 10%-ным содовым раствором и водой, причем образуется кристаллическая кашеобразная масса, П 1 утем перекристаллизации из этанола получают 68,5 г (85 а,в) бесцветных кристаллов с т, пл. 50 С.Приме р 3. Получение соединения (1), где К К К Н, К К СЗНт, Х - Я.К растворенным в 200 гмл хлороформа 24,9 г (0,1 люль) 1,...

Номер патента: 209456

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тиокарбамоилдиалкилтетратиофосфатов

...в 10 мл воды прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С 0,025 г моль диметилтритиохлорфосфата в 10 мл бензола. Реакционную массу энергично перемешивают при 35 - 40 С до прекращения уменьшения коэффициента преломления водного слоя (2 - 4 час), Органический слой отделяют, водный Р 10,30; 8 52,09; Р 10,15; Яиэтилтиокарлучают в услдиэтилдитиодиэтилтрити Наидено, О/Вычислено,Примертилтетратиомера 1 из 002атрия и 0,02фата.: 1 ч 4, %: 1 Я Найдено, Вычислен Прим е р 3. 1 ч,1 чметилтетратиофосфпримера 1 из 0,03 гмата натрия и 0,030 хлорфосфата. Диметилтиокарбамоилди.получают в условиях оль диметилдитиокарбаг моль диметилтритиоО П И С А Н И Е 209456ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3Выход 40,5%, с 14 1,3001, пр 1,6610, МК р 78,90, выч....

Номер патента: 209457

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Горбенко, Кабачник, Каган, Мастрюкова, Усачева, Шабанова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: триалкйлдитиофосфатов

...натрия и эфир удаляют в вакууме, Остаток - вязкий сироп - закристаллизовывается при растирании с гексаном. После перекристаллизации из гексана получают 4,72 г (33,2% ) О,О-диэтил-Я- (Х-ацетил) -О-этилвалилдитиофосфата (формула 1, где К - С 2 Н-; К - изо=С,Н, Х - ОС.Нв) с т, пл. 53,5 - 54,5 С.СтзН 2,ИОвРЯ.Найдено, %: С 41,9; 41,9; Н 7,0; 7,5; Р 8,0;7,8; Х 4,0; 4,0.Вычислено, %: С 42,0; Н 7,1; Р 8,3; М 3,8.Полученное вещество по силе и продолжительности акарицидного действия превосходит тиофос. Так для паутинного клеща на третьи сутки СКсо 0,0038%, СКво 0,003 - 0,006%.Аналогично получают другие производные общей формулы 1, Их выходы, константы и данные испытаний приведены в таблице,% 2000 2000 1200...

Номер патента: 210149

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Земл, Котович

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил(арил, дитиофосфат06, несимметричных

...постоянном перемешивании прибавляют по,каплям 20 лсг раствора хлористого водорода в метаноле таким образом, чтобы температура не превышала 30 - 40 С. Смесь перезгешивасот для завершения реакции - около 30 лсин и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 50 С, остаток перегоняют в вакууме. О-Метил-О-этилдитиофосфорная кислота кипит при 5 - 58 С (3 млс рт. ст.); пр 1,5260; с 14 1,2451, Выход 45 с/с,Найдено, %: Р.18,29; Я 37,1Вычислено, с/с: Р 17,99; 5 3СзН,ОгРЯг.П р и м е р 2. 25,0 г О-этилтритиокалия суспендируют в 150 гял петрэфира. К суапензии добавляют 15,0,танола и при перемвшивании пронунее газообразный хлористый водородратура не должна превышать 40 С,чании выделения сероводорода сфильтруют...

Номер патента: 210150

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Левска, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/70

Метки: вторичныхарсинов, диарилдитиофосфатов

...76 - 78 С.Найдено, О/о: Аз 14,52; 14,60; Р 6,03, 6,12.С 4 Н 2 оАз ОеР З 2.5 Вычислено, %: Аз 14,71; РП р и м е р 2, Получение дифата дигептиларсина.Вещество получают в условиях примера 1из 0,02 г моль дигептилбромарсина ио 0,02 г моль дифенилдитиофосфорной кислоты.Выход 89,5, с 14 1,1730, по 1,5505.Найдено, %: Аз 14,01, 13,90; Р 5,72, 5,21.СзбН 4 оАз ОЗР Б зВычислено, О/о. Аз 13,53; Р 5,59.5,П р,и м е р 3. Получение ди- и-толилдитиофосфата дифениларсина.К 0,021 г моль ди-м-толилдитиофосфатакалия в 30 мл ацетона по каплям при перемешивании добавляют 0,02 гмоль дифенилхлорарсина в 20 мл ацетона. Смеськипятят с перемешиванием в течение 3 час.Затем осадок отфильтровывают, ацетонотгоняют и остаток растворяют в бензоле(30 мл), Бензольный...

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 212262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...

Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров

...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...

Номер патента: 213869

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Калабина, Колмакова, Мын, Пугачева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтил-8-(а-арилокси-р

...%: Р 6,4 Вычислено, %: Р 6 Инсектицидная ак(1 О)2 Р (3) 3- СВН 5, п-, т-, о-СНЗС,Н 4, 1 - С 2 м е р . О,О-Д и э т и л-Я- (с.-ф е н и р и хлор метилтиоэтил)-ди ат. 5,38 г аммониевой соли д осфорной кислоты смешивают с р-трихлорметилтиоэтилфениловог меняя в качестве растворителя а дение за ходом реакции удобно Мын-Инь и Н. Н. Пугаче по количеству выделяющегося осадка хлористого аммония. Реакционную смесь энергично перемешивают в течении 1,5 час, затем 0,5 час на кипящей водяной бане. Осадок хлористого 5 аммония отфильтровывают, фильтрат промывают водой. Маслянистый слой экстрагируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия.Отгоняют растворитель, остаток нагревают в 0 течение 1 час в вакууме для...

Номер патента: 218757

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Демозай, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 9/165

Метки: активных, био-f, вещес, изобретение, интерес, качестве, кислотданное, которые, логичесжи, области, относится, представляют, соединений, тетратио-фосфорных, тритио-и, фосфорорганических, эфиров

...70 О/о.Таблица 3 Температура кипения,С/мм рт. ст,или температура плавления,С(снд,-з =3-1 н,-о,13 90 1 зф)2 Р В на - СНя - Р - (0(.Нз)д О т. кип, 177 С/0,02 52,5 15 СН б) -Р-Б-СНа-С-БН-СН213О, О При взаимодействии Х-метилхлорацетамида с диметилтетратиофосфатом тетраметиламмония и при выполнении опыта, как описано в примере 5, получают вязкий бесцветный остаток, кристаллиэующийся при потирании стенок из смеси четыреххлористого углерода и петролейного эфира. Продукт, перекристаллизованный из петролейного эфира, плавится при температуре 38 - 39 С, Выход составляет 80%. С 1 о-218757 10 П р и м е р ы 22 - 28. Опыты ведут, как описано в примере 9, в реакцию вводят эквимолекулярные количества Я,Б-диметилтритиофосфата тетраметиламмония и...

Номер патента: 218762

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель

МПК: C07F 9/165, C07F 9/653

Метки: фосфорных, эфиров

...20,27 8,35 18 51 7,90 17)13 8,85 20,53 7,25 16,93 19,80- С(СНз)з - С(С Нз)з Фенил гг - Анизил гг - Анизил 9,55 9,30 10,45 10,50 9,79 10,10 8,94 9,10 8,27 8,30 9,92 10,20 8,18 8,30 9,45 21,50 8,86 20,05 8,09 18,45 7,48 16,90 8,97 20,0 10 7,39 Т. замерзания 3616,77 9,36 10,0 С 1 - Н 7,55 18,28 18,07 8,83 9,20 12 7,99 10,П 10,40 т, замерзаиия 26 - 27 16,80 Масло 7,27 7,35 16,65 8,04 8,50 18,41 18,15 13- СН - Я -- С 1 - Н 6,75 15)52 Масло 6,78 15,80 17,16 7,49 7,70 17,60 14 10 ВР 1СН - 3 -Р(ОВ ).0 ц Х 20 ния, Реакционную смесь перемешивают 5 час при комнатной температуре. Отфильтровывают образовавшийся осадок хлористого аммония и концентрируют ацетонный раствор при пониженном давлении, Остаточное масло растворяют в 150 мл хлористого...

Номер патента: 220258

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Колод, Самарай

МПК: C07F 9/06, C07F 9/165

Метки: изоцианатов, кислоты, эфировтиофосфорной

...Е - алкил, арил.Известен способ, получения изоцианатов эфиров тиофосфорной кислоты взаимодействием амидоэфиров тиофосфорной кислогы с хлористым оксалилом.С целью расширения сырьевой базы предложено вместо хлористого оксалила использовать фосген.П р и м е р. Через раствор или суспензию 0,1 г моль амидоэфира тиофосфорной кислоты в 100 - 150 мл безводного толуола (ксилола, хлорбензола, ди- или трихлорбензола и др.) пропускают вначале (0,5 час) без нагревания фосген, затем температуру смеси г однимают до 110 - 130 С,и продолжают пропускать фосген при этой температуре еще 4 - 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. В остатке получают продукты в виде светло- желтых или светло-коричневых жидкостей с выходом .100%, После перегонки в...

Номер патента: 222265

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/165

Метки: 222265

...температуре, Лзиридинилформат реагирует с диалкилдитиофосфатом или соответствующей свободной кислотои. Реакцию с размыканнсм кольца прОВО- дят в две фазы. Органическую фазу обычно бснзол или толуол - применяют в качестве растворителя. Если при реакции по уравнению ) берут растворитель, то его можно использовать в качестве растворителя при размыкании кольца и конденсации. Следует отметить, что при применении водного раствора гидро- окиси натрия в качестве акцептора кислоты нет нсобходимости выделять промежуточный продукт и удалять из нсго акцептор кислоты,Водную фазу используют как растворитель диалкилдитиофосфата, Г 1 ри применении сВО- бодной кислоты можно обойтись без водной фазы, хотя в этом случае желательна очень полярная фаза,...