C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 273200

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/165

Метки: 0диалкилтиофосфорил, n-aцил-s-(o, цистеина•, эфиров

...Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов,П р и м е р. К 2,05 г (0,11 лтоль) диэтилднтиофосфорной кислоты в 30,ил ксилола или толуола добавляют 1,71 г (0,01 столь) изопропилового эфира М-ацетил-и-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 мл,ксилола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной водой, Органический слой сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очищают многократным высаживаннем изсмеси эфира с гексаном прп охлаждении или роматографическим путем на колонке, наполненной сплпкагелем марки КСП, в системе 5 гексан - ацетон 4: 1...

Номер патента: 276056

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/38

Метки: тиокислот, фосфора, эфиров

...ацетилвипплэтиленимина и 0,03 г люль диэтплдптпофосфата.Выход 976 оо, п 2 о 1,5573 12 о 1,1932,Найдено, %: М 4,4; Р 9,74; 8 9,98.С 2,ХОРЯ .Вычислено, % Х 4,71; Р 0,42; 5 20,85.П р п м е р 3. О,О-Дпэтил-оспзоплвпниламиноэтплдитпофосфат, Аалогично получаютпз 0,01 г лю.1 ь бепзоплвшщлэтплснпмина и0,01 г лсоль дпэтплдптпсфосфата. Выход97,5 оо с 2 о 1 2110. п 2 о 1 г 10"Найдено, % с 4,08; Р 8,12; Я 17,54.С 1;Н 2 ЛО 1 Я .Вычислено, %; Х 3,90; Р 8,64; 8 17,82.П р и и е р 4, О,О-Дипроппл-Я-ацетилвиниламиноэтплдптиофосфат. Получают по примеру 1 пз 0,025 г лоль ацетплвинилэтиленинина,0,025 г люль дппропилдптпофосфата. Выход97,0 о,276056 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор Л. Г. Герасимова Корректор Н, Л. Бронская Заказ 2872,1...

Номер патента: 276946

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцetил-s, эфиров

...кипения смеси (105 - 107 С) в течение 6 - 8 час при интенсивном перемешивании. После охлаждения реакционную массу фильгругот от взвеси и фильтрат упаривают ь вакууме до половины первоначального объема, добавляют гексан до появления устойчивой мути, охлаждают в сухой углекислоте и выпавшее масло после декантнровацня с него смеси растворителей сушат в вакууме. Вещество очищают путем многократного высажцванця цз смеси эфира с гексаном прн охла кдении до минус 78 С (выход 45%) или хро матографнческцм путем на кологгге. напол ненной снлцкагелем марки КСК, в системе гексац - ацетон 9: 1 ц 3: 2 (выход 25 - 30 о/о)Полученный о-этцл-Х-ацетил- (о,о-дцэтцлфосфорнл) цистецн представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенно- желтого...

Номер патента: 280475

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: соединений, фосфорорганических

...обнаружены характеристические полосы при 520 см 1 (связь Р - Я), 640 см(овязь Р=Я), 800 слю 1 (колебания карбаматной группы), 920 см(связь Р - СН), 980 слю 1 (связь Р - О - Е 1), 1065 см(колебания карбаматной группы), 1170 см(эфирная связь С - О - С), 1290 см 1 (колебапия связи С - И), 1420 см(связь Р - СН;), 1460 слс(деформационные колебания СНЗ), 1560 см - 1 (деформационные колебания 1 ч - Н), 1740 см(связь С=О), 2880, 2940, 2990 см 1 (валентные колебания СН (, - СН,), 3350 см- (валентные колебания связи Х - Н).П р и м ер 3. 8-Бутил-Я+(карбаминоэтил) этилметилтритиофосфонат.Продукт получают в условиях примера 2 из 0,02 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты, 0,02 г моль оутилмеркаптана, 0,02 г моль триэтиламина, 0,02 г люль...

Номер патента: 281464

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Мельников, Поповкина

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, 1-алкокси-2, 4-ь7с-метилен-0, тиофосфонотиол-бензолов

...17 Н 3005 Р 254.Вычислено, %: Р 12,30; 5 25,39.П р и м е р 2. 1-М е т о к с и,4-бис-метилен(О,О-дагпропил) -тиофосфонотиол - бензол. Реакционную смесь 5,1 г 2,4-бисхлорметиланизола, 13,6 г дипропилдитиофосфата калия в 20 100 мл ацетонитрила нагревают на водянойбане 4 час. Обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 9,5 г (68%) 1-метокси,4- бис -метилен- (О,О-дипропил) - тиофосфонотиол-бензола; ио 1,5615; д,1,1804.25 Найдено, %: Р 10,86; 10,78; 5 21,86; 22,21.С 8 Нз 80;Р 854.Вычислено, %: Р 11,07; Я 22,84.Пример 3. 1-Метокси,5-бис-метилен(О,О-диизопропил) -тиофосфонотиол - бензол.30 К раствору 6,15 г 2,4-бисхлорметиланизола в281464 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректоры:...

Номер патента: 281466

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил, цистеина•, эфиров

...продукта известными приемами.П р и м е р, К 1,89 г (0,01 мо гь) О-метил- ацетамино-хлорпропионата в 30 лтл безводного ацетона или сухого бензола при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1,92 г (0,01 лтоль) натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты в 10 - 15 мл ацетона или оензола. Реакционную смесь нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 час при интенсивном перемешивании, По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме.10 Очистку вещества производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход до...

Номер патента: 287014

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-5-1-он-2-замещенных

...О,О-диизопропил-1-он- хлорэтилдитнофосфата и 2,15 г (0,021 лсоль) триэтиламина получают О,О-диизопропил-Я-он-(6- хлорбензоксазол) - этилдитиофосфата. Выход 6,5 г (9%); т. пл. 102 - 104 С (этиловый спирт).Найдено, %: К 3,40, 3,61; Р 7,38, 7,28, С.-Н, КО;Оз .Вычислено, %: К 3,60; Р 7,97. П р и м е р 7. Аналогично примеру 7 из 2,5 г (0,0248 лсоль) тетрагидрохинолина, 6,5 г (0,0248 лсоль) О,О-диэтил-1-он-хлорэтплдитиофосфата и 2,5 г (0,0248 лоль) триэтиламина получают О,О-диэтил-1-он- (тетрагидрохинолил)-этилдитиофосфат. Выход 4,3 г (73% ); т. пл, 39 - 40 С (из гексана) .Найдено, %: К 4,19, 4,11; Р 7,81, 7,52, С д",Н гдХ ОоР ЯВычислено, %: К 3,81; Р 8,00. Пример 8. К раствору 3,1 г (0,035,дсоль) морфолина в 75 дсл сухого бензола при...

Номер патента: 287934

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Хаскин

МПК: C07F 9/165, C07F 9/54

Метки: о-диалкилдитиофосфатовфосфония

...К раствору 0,01 г моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотер мична, Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промывают петролейным эфиром при 20 С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком 30 вакууме, где масло крцсталлизуетс многократно обрабатывают кцпящ ловым эфиром, цз которого при о сухим льдом выпадают кристаллы. соединение С 1 зНзгР Яг, выход 84%, 41 С. П р и м е р 2, Получение О,О-диэтилдцтиофосфата дцэтцлфенцлфосфонця. К раствору 0,01 г моль дцэтилфенцлфосфпиа в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г...

Номер патента: 287935

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/165

Метки: eijths-t, hifekaflбиблиотека, всесоюзная

...0,015 г моль О,О-диметил-Яэтилдитиофосфата в 5 мл абсолютного бензо ла прибавляют 0,015 г моль Х,М-диметилгидразина, выдерживают 24 час,при 20 С, при этом выпадает значительное количество масла, кристалл изующегося при длительном стоянии. Полученный продукт промывают аб солютным эфиром, перекристаллизовываютиз ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы С,Н 17 М 202 РЯь выход 88%, т. пл.55 - 56,5 С.15 П р и м е р 3. Получение О-метил-О-(2,4,5 трихлорфенил) -тиофосфата триметилгидразиния.К раствору 0,015 г моль О,О-диметил-О(2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 мл абсо лютного бензола прибавляют 0,015 г мольХ,Х-диметилгидразина, выдерживают 24 час при 20 С, при этом выпадает значительное...

Номер патента: 293814

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Пудовик, Черкасов, Шергина

МПК: C07F 7/24, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, свинецорганических

...Светложелтые кристаллы перекристаллизовываютсяиз гептана.Получено 43,5 г (90,8%) О,О-диэтил-Я-триэтцлплюмбилдитиофосфата.Т. пл. 66 - 67 С. Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74;5 13 с 36; 13,24 (мол. вес 483) С 10 Н 5 ОРЯРЬ,Вычислено: Р 6 с 47;13,36 (мол. вес 479).П р и м е р 2. К 32,3 г тетраэтцлсвццца црц5 геремешцванцц добавлено по каплям 21,4 гО,О-дццзопропцлдцтцофосфорцой кислоты стакой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це превышала 40 С. Реакционнаясмесь закристаллцзовывается.10 Получено 47,4 г (93%) О,О-дицзопропцлтриэтцлплюмбцлдцтцофосфата,Т. пл. 96 - 97 С (из гептана).Содержание элементов, %: Р 5,81; 5,90;12,24; 12,12 (мол, вес 520),15 Вычислено Р: 6,11; Я 12,62 (мол, вес 507)С, НОРЯРЬ.П р и м е р 3. К раствору...

Номер патента: 296772

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Земл, Мельник

МПК: C07F 9/165

Метки: симметричных

...приемами. Способ позволяет получать как симметричные, так и несимметричные бис-дитиофосфаты, используя диалкилдитиофосфорные кислоты и их пропаргиловые эфиры различного строения.П р и м е р 1. Получение 0,0,0,0-тетраэтил-Я,Я-изопропилин-бис-дитиофосфата.10 2,24 г (0,01 лсоль) 0,0-диэтил-Я-пропаргилдитиофосфата нагревают при 95 С в течение 8 час при перемешивании в присутствии этилата натрия с 1,86 г (0,01 моль) 0,0-дпэтилдитиофосфорной кислоты. Образовавшееся 15 маслянистое вещество растворяют в 30 л 1 лбензола, обрабатывают 5% -ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняется при 132 С,4 10-4 м,и 20 рт. ст. Получают 3,1 г (76%) вещества; д 41,2126; п 2 ро 1,5509...

Номер патента: 297643

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Земл, Колесникова, Котович

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил(арил)тритиофосфатовкалия

...льной И. Землянский, Б, П. Ко Изобретение относится к области получения солей тиофосфорных кислот, а именно О-алкил (арил) тритиофосфатов калия.Названные соединения представляют собой полупродукты синтеза разнообразных фосфор- органических веществ и могут быть использованы для получения присадок к смазочным маслам, флотоагентов, поверхностно-активных веществ, инсектицидов.Известен способ получения О-алкил (арил) - тритиофосфатов калия взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртом или фенолом в присутствии третичного амина с последующей обработкой реакционной смеси едким кали.Выход продукта составляет 40 - ОЪ.С целью повышения выхода продукта пентасульфид фосфора предварительно обрабатывают серой желательно в среде...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Номер патента: 306628

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: производных

...исходные веЕцс ва доступ,ы, выход целевых продуктов ЗЦЯЧНГЕЛЬЦЬЕЦ.АЕом брома бромдцхлорацетальдегида вызывае разрыв дцоксафосфоланового кольца и вклЕОчается в цовообразующуюся боковуо цепь. ПОСКОл;ку лораль такуке леГКО Вызыразрыв фосфо,Еацового кольца, то пр замене хлораля бромдцхлорацетальдсгидом хОжцо Оыло 051 ц,еять цо Емчсцпе смешанноГО про:унга, в котором атомы орома и хлора былбы стаЕИСЕЕЕеекц распределены между Галоидалкцл- и дцгалогенвинцловыми группамц.306628 о тс О й г:о тс т: од л о ) сс оо тд хю ооЛ о о СС,О О СО Юдй О О о и цт СО х г О СЧ ц нт Г 4 Г 4 т-т О О О л г м О тО О О м г- О ГЧ а О О О СЧ СО тн О О -") О ОЗаказ 277/12 Изд. М 929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете...

Номер патента: 308580

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...

Номер патента: 309524

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров

...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...

Номер патента: 317207

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернгард, Вильгельм, Гамманн, Фарбенфабрикен, Федера, Федеративна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: киль, о-диал

...способ получения О,О-ДИ)стиг (1,2,2-трихлорэтил) тиофосфорной кислоть; 2 о взаимодействием О,О-диметилфосфористой кислоты с хлоридом 1,2,2-трихлорэтцлсульфеновой кислоты в органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, прп охл аж ден и и до 4 - 8". С. 25Предлагаемый способ основан на известном и позволяет получить не описанные в лите ратуре 0,0-диалкил-.5-(1,2,2-трихлорэтил) дитиофосфаты или 0-алкил- (1,2,2-трихлорэ 1 и.1) Д:1 гиофосфИ 1,ты, Зти соединения Обл данболе. высоким ицсектицидцьа Десгв 1 ем против почвенных насекомых и изоирательцосгьо 1:о сравненшо с 0,0-ди 3 етил- (1,22-трихлорэтил) тиофосфорной кислотой.Способ получения О,О-диалкил- (12,2- трпхлорэтил) дитиофосфатов или О-агкис- (1,",2-трихгорэтил)...

Номер патента: 318584

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Горак, Земл, Муравьев

МПК: C07C 391/00, C07F 9/165

Метки: получения0, совместного

...осадок ней порцией ацетона, сушат в ают 37,7 г (95%) О-этилтрикалия, т. разл. 82 С.318584 Найдено, % Р 7,93; 5 с 59,82.С 12 НзОРЯезКВычислено, %: Р 8,01; Ье 59,95. Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова Корректор Т Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 3548/1 Изд.1501 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 После отделения О-алкилтриселснофосфата кали ацетоповый раствор унарпвают до одной трети первоначаль 11 ого ооъема и обрабатывают пятикратным объемом эфира. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Получают 30,2 г (95%) О,О-диэтплдиселенофосфата калия, т, пл. 136 - 137 С.Найдено, %: Р 9,63;...

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 334706

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...

Номер патента: 334707

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бгиьл, Венгерска, Дьюла, Золтан, Иностранна, Иштван, Йозеф, Ласло, Пал, Ференц, Шандор, Юлианна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/572

Метки: 334707

...Толуольный маточный раствор, содержащий 10 - 12 вес. % К-хлорметилфталимида и около 8 вес, % тионилхлорида, отделяют (около 160 вес. ч.) и передают как растворитель на следующую стадию производства хлорметилфталимида. Отфильтрованный продукт смешивают с холодной водой, отмывают дважды, затем окончательно отфильтровывают отсасыванием. Продукт на фильтре не высушивают, а передают во влажном состоянии в следующую стадию - его прямо загружают при перемешивании в водно-толуольную эмульсию, содержащую 0,0-ди метилдитиофосфат натрия,Получение 0,0-диметилдитиофосфата натрия.69,5 вес, ч. (0,25 лоаь, 25/о-ный избыток) технического пентасульфида фосфора и 200 об, ч. безводного толуола загружают в четырехгорлую колбу на 1,5 л, снабженную...

Номер патента: 335843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509 ...

Метки: кислоты, пиридазиновых, тиофосфоновой, эфировтиофосфорной

...для загциты растений от вредителей.Известны эфиры 0- (6-оксипиридазинил)- тиофосфорной кислоты с инсектицидными и акарицидными свойствами, получаемые взаимодействием эфирохлорангидридов тиофосфорной кислоты с 3,6-диоксипиридазинами.В отличие от известных эфиров новые пиридазиновые эфиры тиофосфорной или тиофосфоновой кислотывыше - указаиной общей формулы обладают значительно более сильным инсектицидным и акарицидным действием при незначительной фитогоксичности. й алкил, К" - низший алкил, сил или фенил, подвергаютс производнымп 6-оксипири- формулы,пл, 120 - 1 обретени ет Способ,получени тиофосфорной или общей формулы эфир исло пиридазиновых иофосфоновой алкил или фенилалкил;алкил, низшийои 1 ийся тем, чтоой или тиофосфоулы низшии низший...

Номер патента: 340174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Урс, Ханс

МПК: C07F 9/165, C07F 9/65

Метки: кислоты12, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Затем смесь в течение 10 час нагревают в атмосфере азота в обратном токе, а после этого фильтруют в горячем состоянии, Фильтрат охлаждают до 0 - 5 С, выпавший осадок отфильтровывают. 2-гидрокси-тиазолинил- (2) нпиридин после перекристаллизации из метанола имеет т. пл.187 - 190.Б340174 Предмет изобретения Х - кислород или сера; где Х и т имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидангидридом фосфорной или тиофосфорной кислоты в среде органического растворителя, например метилэтилкетона, в присутствии вещества основного характера при нагревании с последующим выделением целевого 40продукта известными приемами, Температуравоспламенения, С Активные вещества 0,0-диметпл - 0-5-(2-тиазолинпл)-пи-,ридпн- (2)...

Номер патента: 349182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедниенные

МПК: C07F 9/165, C07F 9/572

Метки: s-фталимидометилдитиофосфатов, смеси

...50%-НОЙ Г;(дроокпсп натрия в 50 лгл воды, Доводят рН до 7,0 - 7,5 добавлением 50%-ной гидроокпси пяр, про(ываОт раствор 50 лгл Оспзола и 50 лгл гсксана и доводят р 1.1 до 6,5 - 7,0 леляой уксусной к(сгОто, Г 10) сСнп) 10 смесь солей используют без очистки для последующей реакции конденсации.Раствор 48,9 г (0,25 5 иоль) М-лор)(етилфгалицида в 200 лгл бспзоля нагревают до 45 С, добавляют при псрсче(пнвяпип ранее приготовленный раствор соли дитиофосфорпой,кислоты. Изм(пенис рН ликвидируют,несколькими каплями 50%-ного раствора п 1 дроокиси натрия п поддер)кивают рН в преде 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 лах 6,5 - 7,0, Всо смесь нагрсваюг 75 лгг(я при ПсрЕМЕШИВаНИИ С ОбряТНЫК 1 ХолодИЛЬНИКО".с(, Олаждяют, добявл 5 нот воду 51 Оснзол...

Номер патента: 353424

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Урс, Ханс

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: 353424

...вещества, хорошо растворимые в органическихрастворителях. С неорганическими кислотамии органическими сульфокислотами они образуют аддитивные соли.Пример 1.А. Суспензию 9 г 2-гидроксицианпиридинаи 8 г безводного поташа в 100 м,г метилэтилкетона нагревают в течение 1 час до 60 С приперемешивании. Затем при этой же температуре добавляют по капле 14,2 г хлорангидрида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,Реакционную смесь перемешивают в продолкепие 10 час при 70 - 75 С, затем отфильтровывают осадок, раствор экстр агируютэфиром и экстракт упарньают, Остаток растворяют в эфире к раствору добавляют10 мл 2 н. КОН, затем промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонкиэфира получают маслянистый продукт О,О-диэтил-О-цианпиридин- (2)...

Номер патента: 393283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Нагаюк, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: 6-хлорбензоксазолон-з, кислот, метилтиофосфорных, производных

...водой иотфильтровывают осадок, Выход 85%. Т. пл.46 - 48 С.Найдено, %. Р 8,65.Вычислено, %: Р 8,78.П р и м е р 2. Получение 0,0-метвлпропил 6-хлор бензокса зол он-Змепилдитиофосфата.К 0,1 г-моль хлораетил-б-хлорбензоксазолона прибавляют 0,1 г-моль натриевой соли метилпропилдитиофоофорной кислоты,в виде вод,ного раствора, нагревают до 50 - 55 С, выдерживают при этой температуре 5 час, промывают реакциопную массу водой м отделяютцелевой продукт. Выход 87%; поп 1,5728;с 1 "-0 1 325030 Найдено, %: Р 8,6.Найдено, %: Р 6,41.Вычислено, %: Р 8,50. Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова 1 зедактор Т. Шарганова Корректор Л. Орлова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПР Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 398551

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимиров, Костюковский, Славачевска

МПК: C07F 9/165

Метки: 5-р-(этилсульфонил, динатриевой, кислоты, соли, этилмонотиофосфорной

...например в воднодиметилформамидной среде.Целевой продукт выделяют известнымц приемами.П р и и е р. К раствору 7,9 г (0,02 моль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 30 мл воды при 40 С и непрерывном перемешивании добавляют раствор 3,1 г (0,02 мо,гь) р-хлорэтилэтилсульфона в 25 игл дцметцлфориа мида.Скорость добавления хлорида регулируюттаким образом, чтобы раствор все время оста 5 вался прозрачным. После окончания добавления Р-хлорэтилэтилсульфона раствор перемешивают при 40 С в течение 30 мин до отрицательной пробы па тиосульфат-иоц с азотнокислым серебром.10 После охлаждения к раствору добавляют150 мл этанола, выделившееся масло отделяют и обрабатывают смесью метаноча с ацетоном (1: 1). При этом образуется белыйаморфный...

Номер патента: 403681

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/165

Метки: 403681

...целью упрощения процесса получения димстилциклогексплтиофосфата взаимодействием диметилхлортпофосфата с циклогексано. лом его проводят при 50 - 70 С, с отдуванием выделяющегося хлористого водорода инертным газом, например азотом.Данный способ позволяет обойтись без акцептора хлористого водорода и растворителя.П р и м е р. В колбу помещают 300 г циклогексанола и 480 г диметилхлортиофосфата, смесь перемешивают при 50 - 70 С в течение 24 час до постоянного показателя преломления света. Выделяющийся хлористый водород от дувают азотом.Полученный диметилциклогексилтиофосфатможет применяться как акарицид без дополнительной очистки. Он не является химически чистым соединением и содержит, как правило, 10 примеси исходных соединений и продукт...

Номер патента: 408480

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07F 9/165, C07F 9/653, C07F 9/6539 ...

Метки: 408480

...реакционную смесь выливают в 150 г льда. Выделившийся при этом в осадок маслообразный продукт извлекают диэтиловым эфиром, промывают до полного удаления кислоты, высушивают и затем эфир отгоняют. Полученный после упаривания маслообразный продукт закристаллизовывается. Его перекристаллизовывают из метилового спирта и получают 48 г О,О-диметил-Я-этокси,3,4-тиадиазол- 48 -онил-(4) -2-хлорэтил - (1)-дитиофосфата, т. пл. 56 - 58 С.Найдено, %: С 26,56; Н 3,86; И 7,78; Р 8,44;5 26,66; С 1 9,80.Вычислено, %. С 26,34; Н 3,83; К 7,69; Р 8,51; Ь 26,38; С 19,72.П р и м е р 15, В смесь, состоящую из 114 г чистой концентрированной серной кислоты и 16 г льда, вводят при комнатной температуре 32 г 2-фенил,3,4-оксадиазол- 4 Н -она и 42 г калиевой соли...

Номер патента: 365891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акио, Ивао, Иностранцы, Козо, Шинихи

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, эфировтиофосфорных

...идет в широком температурном интервале, предпочтительно поддерживать температуру в пределах 0 - 100 С.Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. 20,5 г соли натрия и-пропнлмеркаптана суспендируют в 100 мл ацетонитрила и прибавляют каплями 61 г хлорангидрида О-этил-О- (2,4-дихлорфенил) -тионофосфорной кислоты при 5 - 10 С и при сильном размешиванип. Температуру постепенно повышают до 70 С и при этой температуре реакцию проводят в течение 3 час. Ацетонитрил удаляют из реакционной смеси дистилляцией и остаток растворяют в бензоле, промывают водой и 1%-ным карбонатом натрия и сушат над безводным сульфатом натрия. Дистилляцией бензола получают 55 г О- этил-О- (2,4-дихлорфенил) -8 - н - пропилдитиофосфата следующей...