C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 257501

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Мельников, Михалютина, Швецова

МПК: C07F 9/12, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-о-ацилнафтилфосфатов

...или -тиофосфатов с ацилоксинафталином в присутствии связывающего кислоту агента, например поташа, едкого натра, или с ацилнафтолятом натрия. Реакцию ведут при нагревании до 70 в 1 С в среде инертного органического растворителя.Пример 1, К раствору 3,72 г (0,02 моль) 1-ацетил-оксинафталина в 50 мл толуола при перемешивании добавляют 2,9 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию нагревают 30 мин при 70 С, затем 49 г та и 90 С,тнои стыи проната маг- оста257501 г 1 ор - О1 ЧОх Составитель 14. Головнинова Редактор С. Лазарева Тскрсд Л. В. Куклина Корректор Б, Л. Афиногенова Заказ 95777 Тираж 500 ПодписоеЦг 1 ИИПИ Комитета по делан изобрстсий и открытий ири Совете Министров СССРМосква К, Раушская...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Номер патента: 232968

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диили, тритиофосфатоб

...ог,. С 1 10,11; Р 8,81; Я 26,64.СНС 1 О,Р 8 зВычислено, %: С 1 9,95; Р 8,69; 8 26,92.П р и м е р 4. 8-Метил-О-бутил-О-о- (ггхлор) -феггилтио 1-этцлдитиофосфат получают в условиях примера 1 из 2,2 г -згетил-О-бутилтиохлорфосфата, 1,9 г -(и-хлорфенилтио)- этанола и 1 г триэтиламина. Выход 95,44;30 А 1,2629; по 1,5887; ЛЯ о 98,85, вычислс 20 , 20но 98,55.232968 15 Предмет изобретения Составитель И, Ялова Гекред Л. К. Малова Редактор Л. Г. Герасимова Коррекгор Е. Г, Кочаиова Заказ 487/8 Тирак 440 Подписное11 ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %; С 1 9,48; Р 8,47; 8 26,14.СтзН 2 оС 102 РЬзВычислено, %: С 1 9,58; Р 8,36; с 1...

Номер патента: 234257

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: лактонных, соединений

...-у-бутиролактон в виде желтого14маслообразного продукта: и л 1 о 302.Вычислено, %: Р 11,5; Я 23,8.Найдено, %; Р 10,7; Я 22,3. П ример 2. а-Диметиламино- (этоксп) фосфинотиоилтио - у - бутиролактон, 5 г а-меркапто-у-бутиролактона добавляют к продукту реакции взаимодействия 1 г металлического натрия и 25 мл этанола, после чего реакционную смесь разбавляют 100 мл бензина, Затем постепенно добавляют 7 г О-этил- Х, М - диметилфосфорамидохлоридотионата. Реакционную смесь нагревают при 70 С 30 мин, охлаждают и промывают водным раствором бикарбоната натрия. Отделяют бензольный слой, высушивают его над сернокислым натрием, фильтруют и отделяют бензол перегонкой. Остаток нагревают до 100 С при пониженном остаточном даленин (0,1 млс рт. ст.), В...

Номер патента: 237148

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близиюк, Вите, Зобретен, Савенков

МПК: C07F 9/165

Метки: 1иофосфорнойкислогы, эфиров

...г тго,гь хлорметилроданида в 40 л. осизола нагревают при перемеишваиии и тсмпсратуре 80=С в течение 3 час, Затем с"лесь охлаждают, осадок отфиль гровываот, фльтрат промывагот водой, сушат иад сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и получают продукт в виде маслянистой жидкости. Выход 49,5%; т. кип, бб - 69 С (2 лл рт. ст.); д-,с 1,3182; п 2 оо 1,4985; МКо 47,49; вычислено, 47,06.Найдено, 00:, б,98; Р 13,94; Я 29,83.С,НМОРЯо.Вычислено, О/0: Х б,57; Р 14,54; 8 30,01, 3 П рм с р 2. В условиях принс ра 1 получают О,О-диэтил-родаимстилт офосфат, Вход 44,5т. кш. 114 - 116 С (2 .иьч рг. сг.);д.". 1,2506, и"-, 14932:1 Кп 5618; вычислеоб, 10.11 айдсио, и.6,27; Р 1",27;26,68,С 11, 0,8,Вычислено, 1,: . 5,81; Р 12,88; Я 26,61.П р и м...

Номер патента: 237150

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: s-ацетилдитиофосфатов, производных

...произвооснован нафаты подвсосфитами пр- 80 С, с поо продукта дных Я-ацетилди- ТОМ, Что ДпаЛКгсЛ ргают взапмодей нагревании, жсследующим выдеизвсстными прис,10; 8,15. О, сг,оО Пример 1. Пацетилдитиофацилфосфита приб.этилдитиофосф ори ония прикапываниявают,на водяной4 ссас, а затем подке, Выход 10,3 г (кость с характерць80 С (0,3,11,11 рт.Найдено, %: Р 7,С 61113 О 31 -гвВычислено ос,; РПример 2. Ппил - Я - ацети9 г диэтилацилфолям 10,6 г диизоп 1лОты. 110 слс ОкОн олучецне досфата. Кавляют по кап.й кислоты, Пореакционную сбане при 60вергают вакул91,1 оссо ) . Подвсм запахом;ст,) с)о 1,1882 уЯ. - о где 111, Рв и Рз - алкил, замещенный или незамещецный арил, взаимодействием диалкил сарпл) дитиофосфатов с производными карбоновым...

Номер патента: 239324

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блкзе, Варшавский, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тетратиофосфатов

...нагревают прп 30 в 1 С до прекращения выделения хлористого водорода (7 чис), Получают 3,5 г (100 о) вещества; сРз 1,2709; изо 16622; 11 Кп 102,70, вычислено 103,09.2 э 5; 5 45 14. и х г о Г) ) е ц и л т п о) - 30 луцкий и С. Л. Варшавский 11 айлсно, ": С 1700; Р 7,21;38,01.С,.11,)С ,1-,.Вычислено, ": С 1 16,79; Р 7,33; Я 37,82,П ример 3. )-(гг-Тол илтио)-этиллиэ т и, т с т р а т и о ф о с ф а т. Получаот в условиях ирмсра 1 из 3,3 г хлорангилридя диэпптритиг.фосфорной кислоты 2,8 г )- (гг-тол:,по)-эт;пмсркаптана0,024 г пирилица с ко,п;сствсцным вьхолом; с"с 1,2478; и;")с 1,6509; МЯ,. 107,70, выч;слепо 07,71. 11 айлсно, ": Р 861; Я 43,17.С 1 РБьчпсгецо, : Р 3,42; Я 43,47.Пример 4. (1-(о-Толилтим е т и л т е т р а т и о ф о с ф...

Номер патента: 239334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов, замещенных

...- Я-Д - меркаптоэтилдитиофосфата, 25 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115 - 117 С в течение 4 час. 30(1020 см т) (1740 см - 1) 2. ООДи ка,птоэт 0,102 моль иофосфата,тил-Ь+дикарбол дитиофо сф ат, 0,0-диэтил-Я+мер г (0,102 моль) П римерэтоксимерСмесь 25 гкаптоэтилдит Изобретение относится к области пооединений общей формулыуЯ(10) зР.СНзСН,ВСНК - СНК" -В ИК-спектре найдены характерные частоты вязей, ко 1 орые также подгверждают структуданного продукта: С 11 з - СН. - 0 - Р0239334 Составитель И. Головникова Редактор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. И. Орлова Заказ 1653/12 Тираж 480...

Номер патента: 242893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8, смешанных

...получают взаимодействием О,О-диалкил- (Я-хлор) -тиофосфатов с алкилаллиловыми эфирами при температуре,60 - 70 С в среде органического растворителя, например бензоле.,П,р ихг е р. Получение О,О-диэтил-Я-(2- хлор-этокси) пропилтиофосфата. К смеси 10,25 г (0,05 моль) диэтилфосфинилсульфенилхлорида и 50 сма абс. бензола при охлаждении (от - 5 до 0 С), перемешивая, прибавляют по каплям,бензольный раствор 4,3 г (0,05 л) этилаллилового эфира. Реакция идет с выделением тепла.По окончании прибавления реакционную массу оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. б р етен и,я аниных О,О-диалкил илтиофосфатов об Способ получения смеЯ-(2-хлор-алкокси) -прощей формулы...

Номер патента: 245691

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранпы, Манфред

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: акарицид, инсектицид

...высокой концентра ствующего вещества.Предлагается применять в качеств тицида и акарицида сложный эфир форной кислоты общей формулы Де пораж сией,5 на и нове Овци послена растение. Бобовые растения, тлей, опрыскивали водной эмульщей из 25% вещества, 25 оо ацетоульгатора, составленного на осэтилированного алкилфенона. йствие проверяли через 24 час кивания.245691 ТаблицаОбъект проверки действия вещества(Контроль) 12,5 Домовая муха Американский таракан Бобовые 50 650 85 0,1 90 ф Концентрация действующего вещества, лг(г порошка. ми паутинного клеща, которые находились во влажной бумаге в чашках Петри. Растения опрыскивали водной эмульсией, составленной по примеру 2 а. Эффект уничтожения яиц оп ределяли через 6 дней после...

Номер патента: 245777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов

...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...

Номер патента: 245779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: ихлч-сйайшлиотека, тинтно1

...фенолами в присутствии щелочей или карбонатов щелочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вссти при нагревании до температуры 60 - 100 С. Пример 1. К раствору 2-ацетил-метилфенола в 30 при перемешивании добавля рошкообразного кар боната ную суспензию греют 30 лгггн ляют по каплям при 70 С О,О-диметилхлортиофосфата 2 час при 75 - 80 С. 3 г (0,02 лго.гь) хнл ацетопитрила ют 3 г сухого по- калия. Полу генпри 60 С, дооав,2 г (0,02 лголг)и выдерживают 1 пз 33 г снола н офосфа",а цспгл,5- д 380/.ст.);с О л а сл сл с о сл а о 1с с 1 СО счс - л - л ОС ом мл -СО 1 ос лл мм мл оо...

Номер патента: 248670

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: библиоте1л, плтенткотхнкческдя

...1. Смешанный О,альфа-три(Н) пропилстаннил) - э 5фат.Смесь 9,5 г (0,06 моль) О,О-диметилдитиофосфата, 16,5 г (0,062 моль) винил-три(Н)пропилолова, 1 мл насыщенного раствораэтилалкоголята натрия и 50 мл сухого бензола 30 нагревают при перемешиванип в течение б часпрп.температуре 60 - 70 С, после чего смесьохлаждают, фильтруют, удаляют бензол иостаток фракционируют в вакууме.Получают 5,7 г вещества с т. кип. 98 - 103 С(7 мм рт. ст.), пзо 1,5180, с 12 о 1,2500. Выход22% от теоретического,Найдено, %: С 36,28; Н 6,7; Р 7,15; Я 14,60;Яп 30,68.СН 10 зРзЯп.Вычислено, %: С 36,00; Н 7,15; Р 7,15;Я 14,80; Яп 27,43,П р и м е р 2. Смешанный 0,0-диэтпл-Яальфа-три (Н) пропплстаннил 1 - этилдптиофосфат,В условиях примера 1 из 9,0 г (0,05...

Номер патента: 249383

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Сперанска, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6533

...8 г, Двукратнойперекристаллизацией из петролейного эфира выделяют 5 г вещества (61,3%) с т. пл.101 - 103 С.) -феноксазина иосфата калия вызации из петрокристаллического о П р и м ер 2, Получениетилтионфосфон) -тиоацетил-фИз 2,59 г И-(хлорацетил2,80 г О,О-диизобутилдитиофделяют после перекристаллилейного эфира 2,5 г (53,8%)вещества с т. пл. 128 - 130 СНайдено, %; 1 ч 3,34, 3,18 13,45, 13,27.С 22 Н 18 Х 04 Р 32,0 Вычислено, %: 1 ч 3,08; Р 1; Р 6,45, 6,54,66; 5 13,73,ение относится к области получения динений, которые могут найти прикачестве физиологически активных олучения Щ (О,О-диалкилтионфосетил-феноксазинов общей формугде К - алкил,основан на том, что Х-(галоидацетил)-феноксазин подвергают взаимодействию с солями щелочных...

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 249386

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бачинский, Земл, Лпп, Львовский

МПК: C07F 9/165

Метки: 8(ал, дифенилметан-бис-дитиофосфатов, кил-фенил, о-тетраалкил-5

...пропускают через нее сухой хлористый водород на протяжении 2 час. Затем нагревают 2 час при 95 - 100 С. После прекращения нагревания и охлаждения реакционная смесь становится коричневой, Выделение чцстого вещества проводят хроматографическц на колонке (50 см) с окисью алюминия 1 Ч активности, Элюентом служит петролейныц эфир (т. кип. 40 - 60 С). Для хроматографцрования берут 5,6 г смеси, Выделяют 2,7 г чистого вещества. Выход 47,8%, считая на затраченную диэтилдитцофосфорную кислоту, 64 1,3214, про 17,6262, МКо 127,15, вычислено 127,52.Найдено, %: Р 12,58, 12,81; 3 26,66, 27,07.С гоН 2804 Р 254Вычислено, %: Р 13,05; 3 27,02. П р и м е р 2. В прибор, аналогичный примеру 1, помещают 10,7 г 0,0-дицзопропцлдцтиофосфорной кислоты и 4,55 г...

Номер патента: 250136

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринштейн, Кофмав, Тевелев

МПК: C07F 9/165

Метки: библиотека, плтектлотг-хничтскай

...выдерживают,при комнатной температуре в течение3 час при перемешивании, далее оставляютна ночь, Выпавший осадок отфильтровывают,и после сушки при комнатной теыпературе получают 12,85 г (92,5%) хлоргидрата триэтиламина. Фильтрат промывают два раза, водой(по 10 мл), и после сушки бензольного слояпри температуре 30 - 85 С и остаточном давлении 3 мм рт, ст. получают 20,7 г 8-бетакар бметоксиметилмеркаптоэтил,0 - диметилдитиофосфата в виде маслянистой жидкостижелтого цвета; пр 1,5471: с 4 1,3025; мКрвычислено 71,695; МКр найдено 70,71.Найдено, %: Р 10,68; 10,75; Ь 33,43; 33,16.Стн 1 зРЬз 04,Вычислено, о/,; Р 10,70; 5 33,0.В ИК-спектре,найдены характеристическиечастоты связей, подтверждающие структуруполученного соединения: СНз - ОР 1030 смР=Ь...

Номер патента: 250905

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: 250905

...ствиюследу ющимвестным спо2, Способпроцесс венапример б или замещенный фе - алкил; и = 1 - 3, этиленамиды арилоклот подвергают взаиитиофосфатами с по- целевого продукта пз 25 2,4-ди- бензо- рибав- дитиоратуру 30 К раствору 0,05 гхлорфеноксиуксуснола при перемешиваляют раствор 0,05фосфата в бензоле,моль этиленамида и кислоты в 40 мл ии и охлаждении п г/моль О,О-диэтил поддерживая темпеличающийся тем, что ческом растворителе, температуре 20 - 75 С где Аг - незамещенный или замещенный фенил;К - Н или алкил; Ж - алкил; и = 1 - 3. Спо соб заключается во взаимодействии этиленами. дов арилоксиалкилкарбоновых кислот с диалкилдитиофосфатами с последующим выделением целевого продукта известным способом,Процесс ведут в...

Номер патента: 253803

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил, нс1, цистеина•, эфиров, •чп

...веществ.П р,и м е р. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил- ацстамино-хлорпропионата в 30 мл сухого спирта при температуре 50 - 60 С добавляюг спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 8 - 10 час при температуре 60 - 70 С и интенсивном перемешивании. Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в бензоле плп хлороформе, промывают дваждыхолодным 5%-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушат надбезводным сульфатом натрия и концентрируют5 в вакууме. Очистку вещества производят многократным высажпванием из смеси эфирас гексаном при охлаждении илп хроматографпческим путем на колонке,...

Номер патента: 254510

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ельник, Земл

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-пропиленбисдитиофосфатов, несимметричных, симметричных, тетраалкил-5

...по этому способу невысок - 34 - 73% от теоретического.Предлагаемое изобретение относится к способу получения как симметричных, так и несиммтерпчных 0,0,0,О-тетраалкил-пропиленбис-дитиофосфатов взаимодействием 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила прп нагревании до температуры 85 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.Указанные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.П р и м е р 1, Синтез 0,0,0,0-тетраэтил- Я,5-пропиленбисдитиофосфата, 2,26 г (0,0 моль) 0,0-диэтил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 чис при перемешпвании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль)...

Номер патента: 255148

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горловский, Рыбкина

МПК: B03D 1/018, C07F 9/165

Метки: флотореагента

...приводится температура плавления (С) дициклогексилдитиофосфата без добавок и с добавками спиртов Св - С введспш х в реакционную массу в процессе синтеза:Дициклогексилдитиофосфат 80 То же + 3% спиртов 38+ 4% спиртов 15е 5 ых свойствдобаглять 10Се. Спирлотореагента взаимоогексанолом, отяичаюулучшения его низко- в полученную рсакцивысшие алифатические Способ пдействиеми 1 ийся тем,температуронную смеспирты Се -олучения фР.Я.- с циклчто, с цельюных свойствсь вводят Известен спосоо получения дециклогексилдитиофосфата взаимодействием пятисернистого фосфора с циклогексанолом. Этот продукт применяется в качестве флотореагента.Однако он имеет высокую температуру 5 плавления, что затрудняет его транспортироьку в бочках, а также...

Номер патента: 255271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров

...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...

Номер патента: 258303

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Казанский, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8

...алкил- дитиофосфат общей формулы 15 П р и м е р 1. Получение диэтил-Я-(1-фенил-диэтоксифосфон -2- карбэтокси) этил-дитиофосфата.К 7,8 г (0,025 моль) диэтилового эфираа-карбэтокси-р-фенилвинилфосфоновой кис лоты прибавляют по каплям 5,55 г (0,03 моль)диэтилдитиофосфор ной кислоты, при этом температура реакционной смеси повышается на 10 С. Смесь нагревают 3 час при 50 - 60 С, растворяют в 30 мл бензола, про мываюг тремя порциями по 60 мл 5%-ногораствора Ыа 2 СО и 60 мл воды, высушивают над гЧд 504, бензол отгоняют в вакууме,Получают 9,4 г (76%) диэтил-Я-(1-фенил 2-диэтоксифосфон - 2- карбэтокси) этил-дитио фосфата - желтого масла.258303 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К Ушакова Техред Л. Я, Левина Корректор Т. А, Абрамова Заказ...

Номер патента: 262730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...

Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров

...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...

Номер патента: 262901

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: алкоксипиридиния, дитиофосфатов, тиои, фосфатов

...фракции, полученные в этом эксперименте, имеют одинаковый элементарный состав, Получают Я этил 10 0-2,4,5-трихлорфенилтриофосфат К-метоксипиридиния (соединение 1, см, таблицу). Выход42%, т. пл. 74 - 76 С,П р и м е р 2. К 0,01 г моль Х-окиси пиридина прибавляют 0,02 г моль О, 0-диметил 15 Ь-пропилдитиофосфата, и полученную смесьнагревают сначала 4 час при 50 - 60 С, затем2 час при 80 - 90 С. По окончании реакции ксмеси приливают 20 мл абсолютного диэтилового эфира. Выделившееся масло кипятят20 несколько раз с абсолютным диэтиловым эфиром, затем промывают бензолом и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. и 0,2 мм рт, ст.при 60 С в течение 30 мин. Получают 8-метил 8-пропилдитиофосфат Х-метоксипиридини я25 (соединение 11, см....

Номер патента: 265107

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мандельбаум, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: амидов-8, гексахлор, эфиров

...дитиофосфата,К 4 г хлорметилахлорэндиковой кислоты прибавляют 2,5 г 1 ча-соли диэтилдитиофосфорной кислоты в 10,ял воды, Реакционную массу нагревают до 90 С и дают выдержку в течение 5 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход технического продукта 8511 с. Перекристаллиза,ция из водного спирта, т. пл. 121 - 123 С.Найдено, Р с/с, 5,34.Вычислено, Р" 5,46.10 П р и м е р 2. Получение О-этил- (гексахлор,4,5,6-тетрагидро,4 - эндометиленфталимидаметил) бутнл-аминотиофосфата.К 5 г хлорметилимидахлорэндиковой кислоты в 30,ял метилэтилкетона прибавляют 4 г 15 бутиламида.Оэтплтиофосфата калия в 20 л 1 лметплэтилкетона. Выдерживают при 70 С 4 час. Затем отгоняют метилэтилкетон, остаток...

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Номер патента: 268294

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/165

Метки: 268294

...9 Х 9 ХЗ из зо нержавеющей стали, Бак закрывают стеклянТаблица Количестводобавки, вес,Процент разложе- ния Добавка 5 15 15 8 10 17 5 10 Без добавкиХинолппЭтанолампнГсксамстилсптстраамин ТриэтилснтстрааминАммиакДипроиилампнТрпбутилампн1 Ч,И,КМ - тстракпс(2.оксппропил)этилсндиамин 10,1110,10,11 0,1 Предмет изобретения ЯКЯО,ХН СН,СН,ЯР,40где Составитель А. Нестеренко Корректор Л. А. Царькова Редактор Л. К. Ушакова Изд.2 о 9 Заказ 550/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ной крышкой, и проявляют хроматограммуоколо 30 мин. Затем хроматограмму вынимают из бака и сразу же опрыскивают смесью из 5 об. ч. бромфенолового...

Номер патента: 268417

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрин, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s, эфиров

...промывают ацетоном и фильтрат концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в бензоле или в хлороформе, промывают водой. Органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживания пз смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографпческим путем на колонне, наполненной носителем силикагелем марки КСП в системе гексан: ацетон в соотношении 4: 1 илп 3: 2,П р и м е р 2. К 2,05 г (0,11 лоль) диэтилдитиофосфорной кислоты в 30 лл ксилола илп толуола добавляот 1,71 г (0,01 моль) изопропилового эфира Х-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 лл ксплола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час. После...

Номер патента: 268428

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ельников, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: fптг11п, n-hjбиблиот, uauji, всесоюзная, ччи, —г, •iicttinu

...(1-оксо - 2-изопропилмеркапто) - этил дптпофоссЦата с т. кип. 132 - 134 С (0,16 лслхрт. ст,); по 1,5240; с 14 1,1815.Найдено, "о: 8 31,62; 31,.3; С 35,67, 35,76;Н 5,82.Вычислено для С,Н 1,РЯзОз, %: С 35,73;Н 6,28; 3 31,82.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 19,6 гвещества 1, 6,8 г бутилмеркяптана и 8,3 г триэтиламиня получают 15,1 г (69%) О,О-диэтил- (1-оксо-бутилмеркапто) - этилдитиофо.сфата с т. кип, 138 С (0,17 лья рт. ст.); и1,5290; д 4 1,1595.Найдено, оо. Р 9,99; 10,10; С 38,60; 38,65;Н 6,29; 6,63; З 30,87; 30,85.25 Вычислено для СНз,РЗзОзР, %: Р 979;С 38,25; 1-1 6,63; З 30,408.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 пз 11 гвещества 1, 5,35 лы изобутилмеркапгана и5,2 г триэтиламина получают 7 г (54%) О,О зо диэтил-З- (1-оксо-...