C07F 9/165 — эфиры тиофосфорных кислот

Номер патента: 948107

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Бабашева, Вихрева, Годовиков, Журавская, Кабачник, Калужина, Рославцева, Сабирова, Собчак, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, дитиофосфорной, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, этинильные, эфиры

...С, затем ее добавляют к 29,6 г(0,08 моль) диэтилтиофосфорилсульфида в 100 мл, абс. эфира при 20" С.Реакционную смесь обрабатывают как впримере 1, "получают 17,4 г (811 оттеор .) 0,0-диэтил-(гек-инил )дитиофосфата с п 1,5140, д 1,0797;М К,щ 73,89, Мович 73,18.Найдено, 1: С 44,20; Н 7,34;Р 1175; 5 2481.СфН 1 Р 2 Р 2Вычислено,Ф: С 45,11; Н 7,89;Р 11,65;24,06.П р и м е р 4. Получение 0,0-диметил(гекс-инил )дитиофосфатаИз 0,09 моль бутиллития 8,2 г(0,08 моль) диметилтиофосфорилдисульфида аналогично примеру 3 получают 14,7 г (781 от теор. ) 0,0-ди 07 4метил- ( ге кс-и нил ) ди тиофосфатас п 1,5215, 01,1154, МВ .64,18;Й ай дено6: С 40,61; Н 6, 39;Р 12,70; 5 26,70.Се Н 150 Р 5Вычислено,Ж: С 40,33; Н 6,30;Р 1302; 5 26,88,П р и м е р 5....

Номер патента: 1058970

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Кутырев, Лыгин, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: бутилендитиофосфатов, триметилсилоксифосфоний

...промывания эфиром и висушивания в вакууме получают 4,3 г (97 Ъ) бесцветной неперегоняющейся жидкости - триметилсилокситрибутилфосфоний,3 тилендитиофосфага1 ой 1, 1142,Найдено, Ъ: С 48,25; Н 9,30;Р 12,77, С) Н 4 ОЗР Я 2 Б 1,Вычислено, Ъ: С 48,08; Н 9,35;Р 13,05, ИК-спектр: 620 см- (Р=Б),1000-1040 см " (РОС), 1265 см(димэтиламино)триметилсилоксифосфоний"2,3-бугилендитиофосбата.Методика эксперимента аналогичнаописанной в примере 1, в качестверастворителя используют петролейныйэфир (Т(ц(п 40-70 С). Трио(диметил амино)тримегилсилоксифосфоний,3 бутилендитиофосфат, выход 98 Ъ,ТП 27-28 оС.Найдено, Ъ: С 35,99; Н 8,01)13,82( С 13 НУ Н 3 ОЗР Б 2 Б 3.Вычислено, Ъ: С 35,8; Н 8,10;Р 14,23П р и м е. р 4, Получение...

Номер патента: 1060117

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Жорж, Ноэль

МПК: C07F 9/165

Метки: 2-дикарбэтоксиэтил, диметил, дитиофосфата

...декантированного дистиллята, содержащую в основном диметилдитиофосфорную кислоту,удаляют. В качестве органического растворителя используют алифатические углеводороды (декан, додекан, тет радекан) или циклоалифатические углеводороды, например, декалин.П р- и м е р 1. 9 реактор емкостью 1 л загружают 240,8 г сырой диметилдитиофосфорной кислоты, содер жащей ч мас.Ъ додекана, затем постепенно в течение 1 ч 30 мин добавляют 172 г этилмалеата.Полученную смесь выдерживают втечение 4 ч при 90 С, затем осуществляют перегонку при пониженном давлении (примерно 5-10 мм рт.ст.).Азеотропная смесь додекан + диметилдитиофосфорная кислота переноняется в Форме пара, дистиллят охлаждают до 25 ОС, при этом он разделяется.на два слоя. Верхний слой,...

Номер патента: 1067002

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Ахмедзаде, Джанибеков, Мамедов, Маркова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-ди-4, 2-тиобис-(0, качестве, метилциклогексилфенил)дитиофосфат, никеля, полипропилена, стабилизатора

...г или0,02 моль) при 15-20 фС и при перемешивании подают 2,38 г 75-ного водного раствора б-ти водного двухлористого никеля Б 1 С 1 ф 6 НО (0,01 моль).По мере подачи последнего в растворе выпадают кристаллы искомого комплекса, которые в дальнейшем фильтруют,сушат до постоянного веса и пере-кристаллизовывают нз смеси бензолаи толуола .с углеводородным растворителем (гексан, гептан, иэооктан),Получают 7,3 г 2,2 ф - тиобис-(0,0-ди-й;метилциклогексилфенил)дитиоФосфата никеля (выход 72). Т 123124 аС,Найдено,1: С 57,92; Н 6,68;Р 5,00; Я 17,17.Вычислено,: С 58,59; Н 6,01;Р 5,83; Я 18,02.В ИК-спектре никелевого комплекса сохраняются все полосы поглощения, присущие функциональным группами химическим связям, за исключениемколебаний группы Я-Й,...

Номер патента: 1087524

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Аветисов, Гуголева, Кириленко, Лобанов, Пушина, Сандаков, Титова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/165

Метки: диметилдитиофосфорной, извлечения, кислоты

...значительного количества кислых сточных вод, загрязненных Фосфорорганическими примесями (2,3 т на 1 т продукта) и недостаточно высокой степенью извлечения ДДФК.Целью изобретения является повышение степени извлечения О,О-диметилдитиофосфорной кислоты.Поставленная цель достигаетсяспособом извлечения О,О-диметилдитиофосфорной кислоты иэ водногослоя, образующегося в процессе ееполучения из пятисернистого фосфораи метанола в среде ксилола, путемподачи водного. слоя, содержащего0,0-диметилдитиофосфорную кислоту,в куб дистилляционной установки иупариЬания при давлении 20-60 ммрт.ст, и температуре 25-35 Г с постоянным выводом из куба нижнегослоя, представляющего собой целевойпродукт,Процесс проводят ледующим образом.Реакционную массу,...

Номер патента: 1109406

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Заводнов, Зиновьев

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилдитиофосфорных, калиевых, кислот, солей

...бензина и обрабатывают воднымраствором гидроксида калия,5 гПредлагаемый способ позволяет упростить процесс получения калиевых солей 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот путем исключ опия испол е зова ния Органических растворителей ц повысить выход цел евых продуктов до 95-97,5 Х.П р и и е р 1. Получение 0,0- -диметилдцтцофосфата калия.Раствор 0,93 г(0,01 моль)гидроксиДа НИКеЛЯ В МИНИМаЛЬНОМ КОЛИЧЕСТВЕ дистиллированной воды нейтрализуют 3, 16 г (О, 02 моль) О, 0-диметилдитиофосфорной кислоты. Через 0,5 ч воду цекантируют и темную массу перекр:-таллизовывают из бензина. Выход 0,0-диметилдитиофосфата никеля 3,6 г (957). Т .пл . 124-125 юС (литературные данные Т .Пл, 124-125 С) .В химический стакан емкостью 50 мл помещают 2,7 г (0,0063 моль)...

Номер патента: 1109407

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/165

Метки: триметилтетратиофосфата

...СС 11,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способполучения триметилтетратиофосфата,который заключается в том, что пентасульфид Фосфора подвергают взаимодействию с метилтиолом при 95 С и дав пении 13,65 ат в замкнутой системе 23,Недостатком данного способа является образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурнопахнущего газа - сероводорода, который обладает низкой температуройкипения. В связи с этим возникаетпроблема разделения сероводородаи избытка метилтиола (дурнопахнущий ЗОгазообразный продукт).Цель изобретения - упрощениепроцесса и расширение сырьевой базы,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятриметилтетратиофосфата взаимодействием...

Номер патента: 1133276

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Вихрева, Годовиков, Даришева, Кабачник, Матросов, Пудова

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтиофосфорных, кислот, медных, солей

...повышение выхода медных солей диалкилтиоФосфорнык кислот.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения медных солей диалкилтиофосфорных кислотФормулы 1), с использованием производного кислоты фосфора н соли медив среде растворителя, заключающемуся в том, что используют в качествепроизводного кислоты фосфора диалкиловый эфир фосфористой кислоты,в качестве соли меди - хлористую медьи процесс ведут путем кипячения эквимольных количеств дивлкилового эфира фосфористой кислоты, серы и поташа в зтаноле в течение 3-4 ч споследующим добавлениемэквимольного количества хлористой меди.Состав и строение полученных соединений подтверждены данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.В ИК-спектре монотиофосфатов мединаблюдается...

Номер патента: 1134563

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Леонард, Хафес

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, обладающие, фосфорные, циангидринов, эфиры

...раствор смешивали с150 мл воды и образованием примерно200 мл суспензии, содержащей соединение в мелко измельченном состоянии. Полученная таким образом исходная суспензия содержала 0,5 вес.%испытуемых соединений. Концентрации, -5выраженные в частях на миллион по весу,1используемые в указанных опытах,получали соответствующим раэбанлениемисходной суспензии водой.Взрослые особи или нимфальные ЗОстадии бобовой тли (Аров ЕаЬае8 сор) разводили на растениях карликовой настурции при 65-70 Г(16,621,СС) и относительной влажности50+5% и использовали их н качествеиспытуемых насекомых. Число особейтли на чашу стандартизировали количеством 100-150 шт. путем подстригания растений, содержащих избыточное количество тли. 40Испытуемые соединения...

Номер патента: 1180370

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Гасымова, Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Фарзалиева

МПК: C07F 9/165, C10M 137/04

Метки: 4-метилфеноксикарбонилметиловые, диалкилдитиофосфорных, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, противоизносных, смазочным, эфиры

...смесь промывают водой, фильтруют и сушат под вакуумом. Получают65,25 г (90%) целевого соединения.Аналогично получают 4-метилфеноксикарбонйлметиловый эфир 00-диизоамилдитиофосфорной кислоты свыходом 90%.4-Метилфеноксикарбонилметиловыеэширы 0,0-диалкилдитиофосфорных кис лот представляют собой светлые жидкости, хорошо растворимые в бензоле,эфире, изооктаяе,Строение полученных соединенийподтверждено данными элементногоанализа и ИК-спектров. В ИК-спектрах указанных соединений имеетсяинтенсивная полоса поглощения карбонильной группы - 1750 см . Полоса поглощения с частотой 1610 смотносится к ароматическому кольцу,В ИК-спектрах исходного О -крезилхлорацетата и полученных на его основе эфиров диалкилдитиофосфорнойкислоты присутствует...

Номер патента: 1241994

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар

МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165 ...

Метки: аммонийалкиловых, варианты, его, кислоты, фосфорной, эфиров

...в качестве исходногореагента 2-гексадецилокси 3-метилмеркаптопропанол-(1) представляет собой После перессаждения из смеси хло роформа и ацетона получают целевой продукт с выходом 27%. Т.пл. продукта 245 С (с разложением).формулы О1 +ВИ ьр о яз н;Н 5О И где В прямой или разветвленный, насьпценный илиненасыщенный С-С О-алкил, который можетбыть разорван атомомкислорода;ВгС-Сг,-циклоалкилен илипрямой или разветвленный,. насьпценный илиненасьпценный Сг-С-алкилен, который можетбыть однократно илидвукратно замещен СС-алкоксикарбонилом,Фенилом или С -С -алкоксигруппой, в своюочередь замещенной Фе"нилом или С,-С-алкок"сигруппой;,В - прямой или разветвлен"ный Сг-С-алкилен;В , Р и Вб - водород или низшииалкилу- кислород или сера,и - 0 или...

Номер патента: 1244150

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Агаев, Калинина

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: депрессорных, нефтепродуктов, остаточных, присадок

...для понижения температуры застывания остаточных нефтепродуктов,Целью изобретения является повышение депрессорных свойств присадок для остаточных нефтепродуктов. П р и м е р. 30,8 г (0,15 моль)синтетических жидких кислот (СЖК)фракции С -С,5 (концентрация .52,2 моль/л псевдокумола), 4,с 3 г(0,05 моль) пентаэритрита 0,154 гоксида цинка (концентрация0,03 моль/л псевдокумола) и 45,0 млпсевдокумола загружают в реактор и 20кипятят при 170 С в течение 3,03,5 ч, отгоняя выделившуюся воду нсловушку. Затем в реактор добавляют. 1,85 г (0,0125 моль) пентасульфидафОсфора. Иольное соотношение компонентов в загрузке СЖК: пентаэритрит:пентасульфид фосфора 3,0:1,0:0,25. 150 1Реакционную массу нагревают при 110 С (т,кип. бани с толуолом) и...

Номер патента: 1249018

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Агамалиева, Алиева, Мусаева, Рашидова

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: алкоксипропиловые, диизопропилдитиофосфорной, качестве, кислоты, маслам, окси-2, присадки, противозадирной, смазочным, эфиры

...глицеринадобавляют 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты (ДИДТФК)и 8 г (0,2 моль) гидроксида натрияв виде 40%-ного водного раствора.Реакционную смесь перемешивают при70-80 С 6-7 ч. Продукт реакции промывают водой до нейтральной реакциии выделяют известными приемами, Получают 65 г (85%) ф-оксигептифоксипропилового эфира ДИДТФК,п 1,4994, й .1,0692, МК (найдено)106,07, МЬ 1 (вычислено) 106, 17. Найдено, %: С 49,32," Н 9,25;Б 16,21; Р 8,29.-Окси-гексилоксипропифовый эфир ДИДТФК -Оксигептилоксипропифовый эфир ДИДТФК и-Тофифоксикарбонифметиловый эфир ДИДТФК П р и м е р 2. Получением -оксигексилоксипропифового эфираДИДТФК.Получают в условиях, аналогичных 5 описанным в примере 1, с выходом 85%,п 1,4916, с 1 1,0604, МК,...

Номер патента: 1376948

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар

МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165 ...

Метки: 2-аммонийэтилфосфатов, производных

...- монохолиновый эфир 3-эйкозилтиопропил-(1)-Фосфорной кислоты,т.пл. 235-238 С (разл.);13 - монохолиновый эфир 3-эйкозил 50сульфонилпропил-(1)-фосфорной кислоты, т.пл. 210-229 С (разл,);14 - монохолиновый эфир 3-додецилтиопропил-(1)-Фосфорной кислоты,т.пл. 229-231 С (разл.);5515 - монохолиновый эфир 3-додецилсульфонилпропил-(1)-Фосфорной кислоты, т.пл. 95-99 С (разл.); 48 616 " монохолиновый эфир 3-(2-пентадецилоксиэтилтио)-пропил-(1)-фосфорной кислоты, т.пл, 231-233 С (разл.);17 - монохолиновый эфир 3-(2-пентадецилокси)-этилсульфонилпропил-(1)- фосфорной кислоты, тразл. 95 ОС;18 - гидроокись 3-(3-(октадецилсульфонил)-пропоксифосфорилоксигид" рокси-пропилтриметиламмония, т.пл.226-229 С (разл.);19 - гидроокись 2-...

Номер патента: 1467061

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Абдуллаев, Бахши-Заде, Сулейманов, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 0-ди, 2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этил, дитиофосфат, качестве, маслам, присадки, противоизносной, смазочным, цинка

...помещают43,4 г (0,06 моль) соединения (11) Оонагревают до 85 С, после чего добавляют небольшими порциями оксид цина 2 г (0,025 моль). После введения:ерной порции оксида цинка в реакцифнную смесь добавляют 1 мл воды нкачестве промотора. Через 2 ч температуру реакционной смеси поднимаютодо 110 С. Реак ию при этой температуре продолжают в течение 3 ч, послечего добавляют избыточное количестЭо оксида цинка 1 г (0,012 моль),емпературу реакции повышают до 12530 С и продолжают нейтрализацию ещев течение 3 ч. Охлажденный продуктрастворяют н бензоле и Фильтрациейотделяют избыток окиси цинка (оксидцинка берется в избытке для наиболееполной нейтрализации). . Бензол отгоняют при нагревании под вакуумом,Получают целевой продукт в виде жидкости...

Номер патента: 1493643

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Архипов, Зеленова, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/165, C08K 5/49

Метки: 0-ди(п-нонилфенил, s-ди(n-фениламино)аминометиловый, вулканизации, дитиофосфорной, замедлителя, качестве, кислоты, подвулканизации, противостарителя, резин, резиновых, смесей, ускорителя, эфир

...92 ч по ТУ-005-1166-73.Подвулканизуемость резиновых смесей и основные физико-механические свойства резин составов 1-7 приведены в табл. 2.Как видно из табл. 2, резиновые смеси, полученные с применением соединения формулы (1) (составы 2, 5 и 7) характеризуются значительно больщим периодом подвулканизации по сравнению со смесями, полученными с применением ДФГ и фталевого ангидрида (состав 4), тиурама Д с альтаксом и инитрозодифениламином (состав 6), и в несколько раэ превосходят по этому показателю стандартную смесь без замедлителя подвулканизации (состав 1), т.е. целевой продукт является более эфФективным замедлителем подвулканизации, чем фталевый ангидрид и п-нитро зо дифе пил амин.Резины, полученные с добавкой соединения формулы (1) (...

Номер патента: 1498771

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Зейналова, Кязимова, Рагимова

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: беззольной, дитиофосфатной, маслам, моторным, присадки

...сероводорода,Смесь охлаждают, растворяют в100 мл бензола, фильтруют, через бумажный Фильтр. Фильтрат смешивают с 2516,2 г (О.02 моль) 373-ного водногораствора формальдегида и 15 г(0,1 моль) и-трет-бутилфенола и выдерживают при комнатной температуре4 ч, а затем при 75-80"С - 3 ч. 30Кроме бензола, в качестве растворителя можно использовать и другиеинертные углеводороды: бензол, толуол, ксилол и т,д.По окончании реакции продУкт промывают водой до нейтральной реакции,фильтруют, отгоняют растворитель иостаток выдерживают в вакууме при120 С в течение 1 ч. Выход присадкиб112 г (907 от теории).Характеристика присадки: светлокоричневая вязкая жидкость, вязкость при 100 С 52, 5 мм /с.Найдено, %: Р 4,80, 8 9,20,С 1 о СтбН н 6 ОРаЯВычислено, 7.: Р...

Номер патента: 1518339

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Абдуллаев, Бахши-Заде, Джангирова, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...цвета, п1,4750,В колбу с мешалкой помещают 21,7 г(0,025 моль) 2-меркаптобенэтиаэолав растворе синтетического масла (вкачестве синтетического масла используют пентаэритритовый эФир), взятогов количестве 1 О г, Смесь при перемешивании нагревают до 8085 С, послечего небольшими порциями добавляют2 г (0,025 моль) окиси цинка. Послевведения первой порции окиси цинкав реакционную смесь добавляютмлводи, в качестве промотораЧерез2-2,5 ч температуру реакционной смеси поднимают до 110 Г и реакцию продолжают при этой температуре в течение 3 ч, затем добавляют избыточноеколичество окиси цинка 0,5 г(0,006 моль), Температуру реакцииподнимают до 125-130 Г и продолжаютреакцию еще в течение 3-3,5 ч.Охлажденный продукт растворяют вбензоле и...

Номер патента: 1525158

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бахши-Заде, Джангирова, Ибрагимова, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 0-ди-трис-(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метилметилен, бутилкарбонилоксиметилен)-метан, ди-0, дитиофосфонилметилизопропионато)-ди=(н, качестве, маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...5 ч, после чего темпераотуру повьппают до 105 С и перемешивают еще 8 ч. Реакционную колбу продувают инертным газом по ходу реакции для удаления сероводорода. Выходкислоты 167 г (963), п 1,4750.Найдено, Х: С 54,95; Н 8,01;Р 3,23; Я 7,30.4 О 7 И 1Вычислено, 7.; С 55,15; Н 8,16;Р 3,55; Б 7,36., Кислота представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета.П р и м е р 2. Синтез присадкиП.К раствору 16,4 г (0,02 моль)кислоты, полученной в примере 1,в ацетоне прибавляют при перемешивании 1,2 г (0,02 моль) едкогокалия. Температуру реакционнойсмеси медленно повышают до 40 Си перемешивают при этой температуре5 ч. Затем смесь охлаждают до 30 Си прибавляют по каплям 5,7 г (0,01моль)...

Номер патента: 1525159

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Андреева, Безноско, Епишина, Заикин, Иванов, Кисса, Копылова, Мартынов, Минаева, Минкина, Монова, Пономарева, Соколов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 2-дихлорацетальдоксим, активностью, диэтокситиофосфорил-1, обладающий, фунгицидной

...1 ог 1) Реп 1 с 1111 цшсус 1 ордцш, Рцяагыш ващЬцсдпцш, арпаегорвя ща 1 огцщ.Повторность З-кратная,На 3-4 сут измеряют диаметр колоний гриба и рассчитывают процентподавления роста гриба по формулеЭббота.35Оценка фунгицидной активностипредлагаемого соединения проводиласьв сравнении с оксидифенилом (2-фенилфенолом), ТИТД - (тетраметилтиурамдисульфидом) и дазометом - (тетра 40гидро,5-диметил,3,5-тиадиазинтионом).Результаты испытания препаратапротив возбудителей, вызывающихзаболевания сельскохозяйственных ра 45стений, а также. разрушение и порчунеметаллических материалов представлены в табл. 1. П р и м е р 3. Определение активности соединения 1в качестве почвенного Фунгицида (п что).В оранжерейных условиях берут 100 г нестерильной почвы - 2...

Номер патента: 1530629

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Анисимова, Гусева, Золотова, Мерцалова, Никоноров, Нуретдинов, Полушина, Сырова

МПК: A01N 57/02, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: 5-триметилоксазолидинил-3-карбонилметил)-0, активностью, афицидной, диалкилтио, дитиофосфаты, о-диалкилтиофосфонаты, обладающие, с-2

...р и и е р 2, Б-(2,2,5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0 035диметилдитиофосфат (11)П р и м е р 3, Б-(2)2)5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0-пропилэтилтиофосфонат (111),Смесь 1,0 г (0,007 моль) пропилового эфира этилфосфонистой кислоты,1,4 г (0,015 моль) ЕгэМ, 0,2 г(0,007 моль) серы, 1)4 г (0,007 моль)И-хлорацетил)2)5-триметилоксазолидина в 60 мл ацетона кипятят в течение 16-18 ч, Осадок отфильтровывают,ацетон удаляют, остаток промываютН О. Водный слой экстрагируют СН С 1.Растворитель удаляют. Остаток перегоняют. Выход 1,5 г (651 т.кип,0,01 мм рт.ст и 1 4890=1,1328,Спектр ЯМР Р (жидкость): +57 м.д.Спектр ПМР (в СС 14) ) м.д.: 1,05(0,015 моль) бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, 2,1 г (0,022 моль)Ег.э Б) 0,4 г (0,015...

Номер патента: 1558917

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Кулиева, Кялбиева, Сафарова, Юсифалиева

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил)-2-гидроксипропан, 3-бис-(0, качестве, маслам, присадки, противозадирной, смазочным

...цель достигаетезом и использованием соединпредлагаемой формулы в качест 801 5589 8 СНу иаоНЗ ОСРу ИЗ а сваривания 098 и 2764 Н,С."Исследование противозадирных свойств проводят на ЧШМ трения на ша-, рах ШХдиаметром 12,7 мм при скорости вращения шпинделя 1420 об/мин. Оценочными показателями являются индекс задира (И ), критическая нагрузк; (Рк) и нагрузка сваривания шара (Р,.)."езультаты сравнительных испытаний синтезированного эфира в концентоации 2,3 и 5% в трансмиссионном масТБна ЧПМ трения, а также из" вестной присадки ЛЗ(бензиловый за:.д 0,0-дипропилдитиофосфорной кисло.,ы) и р-окси- р -гексилоксипропи 1 ового эФира 0,0-диизопропилдитиофосфор ной кислоты (аналога) приведены в таб лице.Как видно из приведенных в...

Номер патента: 1609789

Опубликовано: 30.11.1990

Авторы: Бахши-Заде, Джангирова, Ибрагимов, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: бис-(о, бутилкарбонилоксиметилен)метан, бутилфенил, дитиофосфонилметилизопропионато)ди(н, качестве, маслу, о-ди(пара-трет, присадки, противоизносной, синтетическому, смазочному

Номер патента: 1625874

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Мааткеримова, Маметова, Мусина, Рыскулов, Таран, Чынтемирова

МПК: A61K 31/66, C07D 295/027, C07F 9/165 ...

Метки: пиперазина, тетрапропилтетратиодифосфата

...растворителя - бензолпозволяют вести процесс в воде икомнатнои температуре. течение 15 мин. Образующийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды, а фильтрат упаривают и получают белое кристаллическое вещество, т.пл . 154-15 ь 0 С. Выход целевого продукта 239,5 г, что соответствует 93%.ИК-спектр, , см ; 730 (Р=8); Ь 50 (Р-Н); 1210 (Р-С Н)Найдено, %: С 37,17; Н 8,01;8 24,68; Г 1 5,29; Р 11,83.06 Н 40 "1" 0 Р"Вычислено, %: С 37,33; Н 7 8 24,9 1; Н эз 44; 1 12,03.11 р и и е р 2. К 192,87 г (0,90 г-моль) дипропилдитиофосфата прикалывают 60%-ный водный раствор пипераэингексагидрата (97,07 г; в 65 мл воды, 0,5 г-моль). Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 15 мин. Целевой продукт1625874 выделяют...

Номер патента: 944314

Опубликовано: 23.02.1991

Авторы: Андреева, Промоненков, Торгашева, Хаскин, Шелученко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, о-диалкил-s-дигалометилдитиофосфаты, обладающие, фунгицидной

...только в присутствии водного раствора гидроокиси натрия, так как в этих условиях галоформ образует дигалокарбены, которые и реагируют с солями дитиокислот фосФора.Реакцию осуществляют по схеме: К раствору 3,2 г О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты в 40 мл хлороформа, нагретого до 50 С, при постоянном перемешивании медленно прибавляют по каплям 13,5 мл 50 -ного водного раствора гидроокиси натрия. Затемреакционную массу, продолжая перемешивать выдерживают при 50-55 С в течение 1 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры. Реакционную массу разбавляют 50 мл воды, отделяют хлороформный слой, водный слой экстрагируют дважды 30 мл порциями .эфира, объединяют эфирные вытяжки .с основным экстуактом, сушат над хлористым кальцием, отгоняют...

Номер патента: 1719404

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Петров, Руднев, Сорокин

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтил-s-(2-диалкиламиноэтил, тиофосфатов

...способу пол учения 0.0-диэтил-(2 диалкиламиноз- тищтиофосфатов. три- или. дизтилфосфитподвергают взаимодействию с диалкиламино-(диал киламинозтитсульфидом в среде хлористого метилена в присутствии катализаторакислоты Льюиса 2 пС 2 при" комнатной температуре.Способ получения ОО-диэтил-(2-ди алкиламиноэтищтиофосфатов позволяет значительно упростить синтез за счет использования легко доступных сульфенамидов и три- или диэтилфосфитов. не требует сложного аппаратурного оформления.Способ позволяет получить продукты с хорошим выходом до 80% в мягких услови ях. Состав И строение целевых продуктовподтверждены данными элементного анализа, ЯМР и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. О.0-дизтил-(2-диметиламиноэтиттиофосфат. К суспензии...

Номер патента: 1735300

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик

МПК: C07F 7/08, C07F 9/165

Метки: s-триметилсилиловых, дитиоили, кислот, тетратиофосфорных, эфиров

...1, Гц, внутреннийстандарт СеРе), м.д.: 0,45 (с, 9 Н, НзСЯ 1);4,47 (дд, 4 Н, Н 2 СОР, 1 нн 5,5 нн 10,0);4,97 - 5,38 (м, 2 Н, Н 2 С=С - С); 5,39 - 6,07 (м,1 Н, НССОР),10 ИК-спектр, у, см: 3090 (осл), 3028 (осл м,;СН); 2965 (осл), 2880 (осл р, СНз,СН 2); 1645 (осл р, С = С); 1260 (ср,д зСНз(Я 1; 1020 (осш, и, РО-С); 930 (ср и, Р - 0 - Я 1 аз); 860 (ос р, СНз(Я; 655 (ср и15Найдено, О : С 37,94; Н 6,48; Р 10,64; Я22,51; Я 10,19 (п 1/2 М + Н 283). С 9 нгз Р Я 4 Я П р и м е р 5, Диизобутил(триметилси- .лил)тетратиофосфат,К 85,7 г (528,7 ммоль) изобутилтиосилана при перемешивании при 20 С добавляют порциями 29,3 г (66,1 ммоль)тетрафосфордекасульфида. Смесь нагревают при перемешивании при 50 С 7 ч дополного израсходования тетрафосфордекасул...

Номер патента: 1786036

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Арапов, Борисова, Красильников, Семенова

МПК: A61K 31/67, A61K 31/675, C07F 9/165 ...

Метки: 2-оксотиазолидин-4, n-(динатрийфосфонатотио)этил-амид, активностью, карбоновой, кислоты, обладающий, радиозащитной

...в получениисоединения, проявляющего высокую радиозащитную активность более продолжительное время, чем прототип.Цель достигается новым гетероциклическим производным цистамина, котороеобладает эффективным радиозащитнымдействием,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Синтез соединения.К охлажденному на ледяной бане растворуу 1,5 г (0,01 моль) 2-оксотиазолидинкарбоновой кислоты в сухом хлористомметилене (15 мл) добавляют 2,1 г (0,01 моль)М,И-дициклогексилкарбодиимида и реакционную массу выдерживают при этой температуре еще 30 мин, затем вносят 0,26 ггидробромида бромэтиламина и 0,3 мл триэтиламина, Смесь перемешивают 1,5 ч приохлаждении (О С) и оставляют при этой температуре на ночь, образовавшуюся ацилмочевину...

Номер патента: 1801112

Опубликовано: 07.03.1993

Автор: Марк

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-о-(2-трет-бутил-5-пиримидинил, тиофосфатов

...непосредственно используют в реакциях тиофосфорилирования,Стадия 2,В трехгорлую колбу на 250 мл, оснащенную мешалкой с воздушным приводом и холодильником выливают раствор 81,3 г(0,100 моль) неочищенного 2-трет-бутил-пиримидината натрия, полученного на стадии А, барботируют в течение 15 мин и обрабатывают 18,7 г (0,099 моль) диэтилхлортиофосфата (ОЕРСТ) и 0,66 г(1,00 ммоль) 59-ного водного раствора тетрабутиламмонийбромида, Смесь перемешивают и нагревают до . 60 С 1,5 ч, в.течение которых рН доводят с 7,1 до 10,7 прибавлением 50 -ного йаОН. Реакционный раствор перемешивают и нагревают еще 40 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Солевую фазу выделяют, органическую фазу промывают. один раз 50 мл 1 н. НС и высушивают при...

Номер патента: 1156370

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Грапов, Джафаров, Жирмунская, Зубкова, Икрина, Козлов, Мельников, Овсянникова, Симонов, Скляр, Шаповалов, Шахрамов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/09, C07F 9/165 ...

Метки: 1-диметилпиперидиния, активностью, обладающие, рострегулирующей, соли, фосфорнокислые

...помещают 1 семя врабюЩопсиеа. Пробирки выдерживает двое суток йри 46 и затем .переносят на световые установки, Учет проводят через ЗО дней после начала опыта; Оаределяют: длину: корневой системы и стебля каждого растения; суммарный сырой вес надземной массы на вариант; В период начала цветения каждый день учитывают число цветущих растений на вариант., По вн)рность 10-кратная, учеты проводят на пяти на иболее однородных растен иях.Результаты приведены в табл.2.О р и м е р 5; Испания. на стеблевых черенках Фасоли.Фасоль еьцищявают: в кюветах.с влаж.:ными ойилками е течение 12 дней. Режим вмращивания 16 ч,.световой день,:осаещеве 6-8 ООО лк, температура 25-26 С. Для опыта отбирают стебли. фасоли длиной. 14- 18 см с.хорошо раэвитмми...