ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик3 а виси м ое от авт. свидетельств аЗаявлено 21,13.1966 ( 1057060/23-4) Кл. 12 о, 16 присоединением заяв ЧГ 1 К С 0 Приоритет Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР)ублнков Дата онуолнков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ц,сс,ц,а-ТЕТРАХЛОР-го,то-ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОДиамиды а, и, сс, а-тет боновых кислот - бес цвет ские вещества, нерастворнв ле, четыреххлористом угле растворимые в спирте, Диамиды тетрахлорднкарб гут служить сырьем для н ных материалов, физиологи ществ и других соединенцй лезными свойствами. рахлор-го, к-дикар. ные крцсталлнчеые в эфире, бензороде, воде, легко иметилформамидс. оновых кислот моолучения полимер- чески активных вес практически поатура нных Известен способ получения диамидов и, а, сс, сх-тетрахлордтптарбоповых кислот частичным гидролизом соответствующего тетрахлординитрила, который выделен хлорированием динитрила дикарбоновой кислоты хлором в присутствии йода как катализатора, при температуре 70 С. При этом получакгг сложную смесь продуктов, из которой трудно выделять целевой продукт. Выход не превышает 20 с/Предлагаемый способ получения диамидов сс, сс, и, сс-тетрахлор го, о 1-дцкарбоновых кислот позволяет получать этц соединения с выходом 60 - 70% по простои методике, поэтому способ вгожет быть использован в производстве. Кроме тогс, этот способ является наилучшим для получения диамидов тетрахлордикарбоновых кислот в лабораторных условиях.Пример, В смесь 0,1 г лтоло дцпитрнла ж, со-дикарбоновой кислоты, О,б лоло треххлорцстого фосфора и 50 лт.т хлорбензола прн 1 теремегннвашш пропускают хлор до превращения треххлорцстого фосфора в пятцхлорнстый фосфор (в лабораторных условиях, осо бенно при получении небольших количеств веществ, вместо треххлористого фоссрора н хлора удобнее применять соответствующее количество пятихлорцстого фосфора). Смесь кипятят 3 час, улавливал хлорнстый водород в 10 склянке, иапогне 1 шой водой. Из смеси отгоняют треххлорцстын фосфор н хлорбензол в вакууме 10 - 12 лттт, рт, ст., которые используют нрн повторении процесса. В остатке после отгоцки треххлористого фосфора н хлор бензола - бнстрихлорфосфазо-сс,а, р, , сс,а,р,1 з-октахлоралкены в виде кристаллической агля вязкой жидкой массы (в зависимости от полготы отгонкц растворителя), которую частями при перемешиванцн прибавляют к 20 200 лл воды. Гндролгз идет с разогреванием.Смесь кипятят 1 час и охлаждают до копытной температуры. Дгамцдьт выпадаот в виде вязкой тя 2 келой жидкости, тсото 1 эа 51 через 10 -- 12 час затвердевает. После крнсталлнзац.ш 25 по,вчают чцстьш продукт. В таблще приведены вьгход, темпплавления и результаты анализа полвеществ общей формулы301-1., С 0 СС 1 в (СН,) л СС 1.,С 0 Н.,Выход С 1 И 161 - 163 (ДМфА - вода 1;5, листочки)ф219 - 219,5 (ДМфА - вода 1:4, кубики)181 - 182 (ДМфА - вода 1:4, иглы)135 - 136 (метанол - вода 1:3, кубики)163 - 163,5 (ДМфА - вода 1:4, кубики) ф ДМФА - диметилформамид Предмет изооретени я обрабатывают пятихлористым фосфором, взятым в стехиометрическом отношении, при температуре кипения реакционной массы, из которой отгоняюг под вакуумом хлорбензол и 5 оставшуюся при этом массу смешивают с водой, нагревают в течение 1 час при температуре кипения смеси и выделяют готовый продукт известным способом. Способ получения диамидов и, и, о.", а-тетрахлор-со,а-дикарбоновых кислот из нитрилов дикарбоновых кислот при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, раствор динитрила дикарбоновой кислоты в хлорбензоле Составитель В. АндреевРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Гришинаи Г, Е. Опарина Заказ 201711 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 65 68 68 80 72 52,7 50,5 45,6 43,6 41,6 9,6 8,6 8,8 8,9 52,950,3 9,9 45,79,0 43,7 8,6 41,9 8,3

Смотреть

Заявка

1057060

МПК / Метки

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05

Метки: 190885

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-190885-190885.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">190885</a>

Похожие патенты