Способ получения 3-ацетиламиноизокам-фана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 112589
Автор: Хорлин
Текст
,1;)5(1;)1 О 2,) 11)Г 11 11),)Т Г, : Л) )с с 11)яРТ 111 11 с 111,(с)т)111 11 Г,Г)1 Некоторые производные 3-аминоизокам(,.ана являются ценными лс- КаРСтВЕППЫМИ ВЕЦЕСТвсЧМИ, ООЛадаюпями выраженным г):потензивнь;)1 и гяг)глиолити"Гск:) ДСЙствиЕМ, с - )Лп 2 о Зйсйт ЫС 21 И СЗЬ ЭТИХ сосдинсн ЯЙ ЯвЯютс.л Весь:)а неудобными, так кяк связаны с примспснисз СинильноЙ кСлоть ре - акгия Риттер а) . амена сн;1",льноЙ КИС, ОтЫ ДРУГИМИ Н)Г.РИЛся)И НЕ 1 1) ИБО "1 т и:ксл 2 с.с 0. , )сз)льт- ТУ, Так Как В ЭТО)с (,Уяс(С РСКЦИЧ Риттср 2 с 01 роВсждяс: 05 .с,)егруп- пировкоЙ Вагнера с образованием производных изэборниламина.рсд,122 емыи спосоо получс)1 и 51 3-ацстиламиноизокамфана путем ВОЗ "с "стР 15) па ка(1)сн нитпи,ов 3 присутствии ссрпОЙ кислоты и Волы позволяет пр;)вод:т, реакцию без изомерпзации, то есть предотвратить ваперовскую перегруппировку.ОсобснОсть способа заключаетсяв тем что в качеств. нитрила применяют трихлорацетонитрил, а образующ)йся в результате реакци; камфена и указанного нитриля 3-трихлорацета)и)оизокамфан обрабатывают цинковОЙ пы,ью В л(. дя н 0 и ксуспОЙ кис 10 тс для ОЛ 1- ЧЕН 1 с 3 ЯЦИ а(1 спОсз)Гс.)1(1)ана,ЗОБР ЕНИЯ ВЯДЕТЕЛЬСТВУИЛАМИ НОИЗОКАМФАИр:1 копден ящ 1 и к 2 мфена с ди.ХЛО)РсЧЦСТО 1:Т;) 5 ЛО:)1 (;ОРЗУЕТСЯ 3-ДиХЛОР 1)етс).,ПЛОЗОК(.с(Раи.П г; м с р 1, Получение З-дихлор.2 ЦетаМ;ЛО)30)(с 1 Н.12 П.К раствор( 4.,3 г,01,33 м 0,1 я 1камфсп и 43,0 2 0,-11) моля) Ди;,Оргп;ЕТО.ТрИЛ Б с .)инс Про)ИОИОВОЙ ки;лоты добавляют небольссз 20(2,10 :Оля ко щен)- ри 1)овя ИОН серпой к 1 елоть Нри П(.)с.МПнсНИ ТСЗП).РсТ)Р( МИ нус 13 Через лвос су)ток 11 р:1 тсмперятур( минус 1,) - - плюс 10 РС"(Цпо)-1:СО )ССХ ВЧГИЗЮ) В ВО 1 с 300,снс 1 тпял )13 ГО" с О)Р)1, Г)бразоРБН 1(Ся кп.1 ст,ль От- (1; И, Ь Т П С В Ы 3 а Ю Т П СМ Ц2 Т В 3 с) К)с МЭ".С:1 кс".ТосРЕ Нс) Ч (1)02(1)ОРНЫ:с с)ПГИЛ- р: д,)м. Все 75,0;, т. и;1. 60 - 1).После перекр:стяллизц)1:, из1;)О .:л пс с ролсс 1 пого эфир НОлу)12 ОТ с),1, с". ЗСПССТБс 1 (. Т. ПГ. 10 108; ИЗ МЯТОЧНСГО )с)СТЗОРс 10 С,Е Н")121)(сн 11 с) 1)с) ОЧННз рСТВОсТ(. )1 я выделяют 4,3 г веи(ества с т. пл, 102 в 1, повторна 5 псоскристяллизация которого дает 10,0 , пролу т;1 с т. Пл. 11 б- - 108. Общий ВЫХОД 611,2) 2:1 ЛИ 60,7 с" От ТСрЕТИ)Сс КОГО112589 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Редактор Л. Г. Голандский Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 и л. Зак, 420. Подп. к печ. 26%-1958 г.Тираж 950. Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография % 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Найдено %: С - 26,44 и 26,80 (2-ой опыт).СыНвОС 1 г. Вычислено С 1 - 26,84.П р и м е р 2. 3-трихлорацетамидоизокамфан синтезируют подобно 3-дихлорацетамидоизокамфану из 122 г (0,90 моля) камфена, 136 г (0,94 моля) трихлорацетонитрила и 50 мл (1 моль) концентрированной серной кислоты в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Продукт реакции очищают перегонкой, Выход 160 г, т. кип. 165 - 170 при 1,5 - 2 мм остаточного давления.3-ацетамидоизокамфан получают восстановлением 160 г трихлор ацетамидоизокамфана 200 г цинковой пыли в 600 мл ледяной уксусной кислоты при температуре не выше 80. Выход 68 г (65% от теоретического), т. пл. 130 в 1 (из петролейного эфира); смешанная проба с Х-изоборнилацетамидом (т, пл. 140 - 141) пла. вится при 102 - 104.Найдено %: С - 73,70; 73,.81; Н - 11,15; 11,04 СиНг 10 Х. Вычислено %: С - 73,79; Н 10,84,1. Способ получения 3-ацстиламиноизокамфана, о т л и ч а ю ш и йся тем, что, в целях предотвращения вагнеровской перегруппировки, на камфен действуют трихлорацетонитрилом в присутствии серной кислоты с последующей обработкой водой и дальнейшим восстановлением образующегося 3-трихлорацетамидоизокамфана цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте,2. Прием выполнения способа по и, 1, отличающийся тем, что при конденсации камфена с дихлорацетонитрилом образуется 3-дихлорацетамидоизокамфан.
СмотретьЗаявка
571977, 25.04.1957
Хорлин А. Я
МПК / Метки
МПК: C07C 231/06, C07C 233/06
Метки: 3-ацетиламиноизокам-фана
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-112589-sposob-polucheniya-3-acetilaminoizokam-fana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-ацетиламиноизокам-фана</a>
Способ получения этилового эфира (2 ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной кислоты
Номер патента: 511859
Опубликовано: 25.04.1976
Автор: Эрик
МПК: C07D 277/46
Метки: ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной, кислоты, этилового, эфира
...углерода в алкильном радикале, в частности бутилацетат, или ароматические углеводороды, например толуол, или галоидированные углеводороды, например четыреххлористьй утле род.Исходный продукт, этиловый эфир (2 - амико. тиазолил . 4) уксусной кислоты, получают известным способом путем взаимодействия сложного этилового эфира 7 . хлорацетоуксусной кислоты с тиомочев иной.П р и м е р . В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, а также электронагревательной рубашкой, вводят 18,6 г этилового эфира (2 амино. гиазолил - 4) уксусной кислоты, растворенного в 50 мл бутилацетата и 5 мл ледяной уксусной кисло. ты, нагревают при перемешивании до 50" С Затем51859 Составитель В. ПазниаТехред М. Левицкаа...
Способ получения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 12581
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Топчиев
МПК: C07C 51/42, C07C 53/08
Метки: кислоты, ледяной, уксусной
...допускает регенерацию фталевого ангидрида, поступающего вновь в процесс обезвоживания дальнейших порций водной уксусной кислоты, Самый процесс ведется следующим образом. К 10 со-ному избытку расплавленного фталевого ангидрида прибавдяется соответственное содержанию воды количество водной уксусной кислоты, нагретой градусов до 70 - 80 С, Масса кипятится /, часа с обратным холодильникоми из полученной смеси отгоняется ледяная уксусная кислота. После отгона уксусной кислоты оставшаяся в перегонном ку 5 е фталевая кислота с некоторым количеством фталевого ангидрида нагревается до полного прекращения отгона воды и к избытку расплавленного фталевого ангидрида вновь прибавляется новая порция водной уксусной кисдоты, обезвоживаемая одним и...
Способ выделения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 196792
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
Метки: выделения, кислоты, ледяной, уксусной
...верха колонны 110 - 120 С через дефлегматор 4 направляют в 10 сборник 5 для питания колонны б и орошенияфлегмой колонны 3. При этом подачу на колонну б осуществляют со скоростью 780 - 2000 л/час, головную фракцию из колонны б отбирают прп температуре 95 - 105 С через 15 дефлегматор 7. Часть головной фракции возвращают в виде флегмы (флегмовое число 4 - 7) в верхнюю часть колонны, часть фракции подают через холодильник 8 в сборник 9.Содержание уксусной кислоты в головной 20 фракции составляет 50 - 75 с/О. Температуруниза колонны б поддерживают 115 - 120 С.Из нижней части колонны б уксусную кислоту направляют в куб-нспаритель 10 ди стилляционной колонны 11 для отделения от 25 продуктов осмола. Ледяную уксусную кислоту 99,3 - 99,7-ную...
Способ получения (1-п-хлорбензоил-5-метокси-2-метил-3-индол) ацетоксиуксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 474980
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Гаиреддин, Ганс-Дитер, Карл-Гейнц, Отфрид
МПК: C07D 27/56
Метки: 1-п-хлорбензоил-5-метокси-2-метил-3-индол, ацетоксиуксусной, кислоты, солей
...переработка согласно примеру 1. Выход бензилового эфира 1- (и-хлорбензоил) -5-метоксиметил-индолацетокси уксусной кислоты составляет 11/о от теоретического (в отношениик примененному гидразину во всех ступенях).б) 1-(а-хлорбензоил)-5-метокси - 2-метил 3-индолацетоксиуксусная кислота.50,6 г(0,1 моля) бензилового эфира 1-(ихлорбензоил)-5-метокси-метил - 3-нндолацетоксиуксусной кислоты гидрируют в течение15 мин в 300 мл абсолютного диметилформамида в присутствии 5 г 57 о-ного палладия наугле при 20 С и поглощении рассчитанногоколичества водорода, К фильтрованному через кизельгур продукту гидрирования добавляют (до помутнения) около 200 мл воды икристаллизуют раствор при 5 С. Кристаллизатотсасывают, промывают водой и высушиваютв вакууме....
Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот
Номер патента: 525695
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко
МПК: C07F 9/38
Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых
...формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС...
Предыдущий патент: Аппарат для нормированной местной гипотермии при восстановительных операциях
Следующий патент: Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров
Случайный патент: 335070