Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма циановалсрамида

Номер патента: 115895

Авторы: Зильберман, Куликова

ZIP архив

Текст

, Н, Зильберм ДАИМ НОВАЛ ОСОБ ПОЛУЧЕНИ КИСЛОТЫ И о-Ц аявлено 13 марта 1958 г. за594428 в Комитет прп Совете Министровплавления 160 в 1 (с разложением),Осадок представляет собой продукт присоединения эквимолярных количеств адипонитрила, хлористого водорода и воды, Осадок растворяют в 25 л г воды и нейтрализуют углекислым натрием (по метилоранжу). Полученный раствор упаривают и обрабатывают этилацетатом. Из экстракта выделяют 12,1 г о -циановалерамида.Выход 98 % теоретического (в расчете на исходный адипонитрил), Температура плавления 67.П р и м е р 2. 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 льг сухого эфира и в охлажденную до 0 смесь пропускают 14,6 г сухого хлористого водорода, После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду. к ней приоавляют 3,6 г воды. Выпавший белый осадок отфильтровывают через 20 час., промывают его сухим эфиром и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.Вес осадка 22 г, температура плавления 186 в 1 (с разложением).Осадок состоит из смеси адипониПредлагается способ получения диамида адипиновой кислоты и о -циановалерамида действием на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о-циановалерьяновой кислоты эквивалентным количеством воды с последующим гидролизом образовавшегося хлор ида имонийгидрина избытком воды в присутствии основания. Предлагаемый способ получения амидов прост в осуществлении, обеспечивает высокий выход продукта (98 - 99% ) и может найти практическое применение,П р и м е р 1, 10,8 г адипонитрила смешивают с 20 лил сухого эфира и при охлаждении смеси до 0 пропускают через нее 7,3 г сухого хлористого водорода. После выдержки смеси в течение четырех часов на холоду к ней прибавляют 1,8 г воды. Выделившийся белый осадок через 20 час. стояния отфильтровывают, промывают сухим эфиром и высушивают над хлористым кальцием.Вес осадка 16,1 г, температура КуликоваДА АДИПИНОВОЙЕРАМИДА о делам изооретенпй и отаре;тпйССР115895 Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г. Гончар Информационно-издательский отделОбъем 0,17 и. л, Зак. 2738 Подп. к печ, 25.И 11-58 г,Тираж 950 Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14трила, хлористого водорода и воды в соотношении (молекулярном) 1:2: 2. Осадок растворяют в 55 мл воды и нейтрализуют 10%-ной щелочью (по метилоранжу), Выпадает белый осадок. При упаривании маточного раствора выделяется дополнительное количество осадка.Общий выход диамида адипиновой кислоты 14,3 г или 99% теоретического (в расчете на исходный адипонитрил). Температура плавления 220. Предмет изооретенияСпособ получения диамида адипиновой кислоты и -циановалерамида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на дихлоргидрат дииминохлорида адипиновой кислоты или соответственно на хлоргидрат иминохлорида о -циановалерьяновой кислоты действуют эквивалентным количеством воды и после образования хлорида имонийгидрина гидролизуют его избытком воды в присутствии основания.

Смотреть

Заявка

594428, 13.03.1958

Зильберман Е. Н, Куликова А. Е

МПК / Метки

МПК: C07C 231/06, C07C 233/05

Метки: адипиновой, диамида, кислоты, сигма, циановалсрамида

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-115895-sposob-polucheniya-diamida-adipinovojj-kisloty-i-sigma-cianovalsramida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диамида адипиновой кислоты и сигма циановалсрамида</a>

Похожие патенты