Способ получения ацетаминомалонового эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 100297
Авторы: Губерниев, Качанов, Придорогин, Рабинович
Текст
100297 Отв. редактор И, В, Макаров Л 104799. 22/1 Ч 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 п. л, Тир. 400. Зак, 1505. Цена 25 кон. Типография изд-ва Московская правда, Потаповский пер., 3, вают. Таким путем получают бесцветный кристаллический продукт с температурой плавления 93 - 96, растворимый полностью в ацетоне на холоду, т. е. не содержащий уксуснокислого цинка.Выход продукта 620 в 6 г, т, е.57 - 61 % от теоретического,Пример 2. 950 г (5 г-молей) чистого изонитрозомалонового эфира (перегнанного в вакууме) подвергают переработке в условиях примера 1.Получают 850 - 880 г ацетаминомалонового эфира с температурой плавления 93 - 96, выход около 80% от теоретического.П р и м е р 3. К энергично размешиваемой смеси из 8000 мл воды и 1000 г цинковой пыли прои первоначальной температуре 5 - 7 приливают одновременно из двух капельных воронок: 1) раствор неочищенного изонитрозомалонового эфира, полученный нитрозированием 800 г (5 г-молей) малонового эфира, в 600 мл ледяной уксусной кислоты и 2) 1000 г уксусного ангидрида 90 - 95%-ного (около 9 г-молей). Температуру смеси поддерживают в пределах 10 - 18. Добавление уксусного ангидрида производят с несколько сниженной скоростью с расчетом, чтобы к концу приливания всего количества раствора изонитрозомалонового эфира оставалось добавить еще около 100 в 1 мл уксусного ангидрида.После окончания добавления обеих жидкостей, которое длится около 2 часов, продолжают размешивание еще в течение 15 - 20 минут.Далее смесь нагревают до 70, фильтруют почти бесцветный раствор от избытка цинка и фильтрат охлаждают до 5 - 7. Выпавший бесцветный кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 2 - 3 раза холодной водой и высушивают.Получают 750 - 800 г ацетаминомалонового эфира с температурой плавления 92 - 95, выход составляет 70 - 73 % от теоретического, считая на исходный малоновый эфир,Предмет изобретения Способ получения ацетаминомалонового эфира восстановлением изонитрозомалонового эфира цинковой пылью и уксусной кислотой и ацетилированием образовавшегося аминомалонового эфира, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что восстановление и ацетилирование проводят в водной среде.
СмотретьЗаявка
449577, 12.06.1954
Губерниев М. А, Качанов В. В, Придорогин Н. Л, Рабинович П. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 231/06, C07C 233/47
Метки: ацетаминомалонового, эфира
Опубликовано: 01.01.1955
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-100297-sposob-polucheniya-acetaminomalonovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетаминомалонового эфира</a>
Предыдущий патент: Способ получения пара-нитро-альфа-бромацетофенона
Следующий патент: Сердечник для образования щелевидных пустот в бетонных и железобетонных конструкциях и изделиях
Случайный патент: Устройство для трафаретной печати