Способ получения 1, 6-гексаметилен бис (диметиламина)

Номер патента: 1004357

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Базакин, Задорский, Зенченко, Солодовников, Федорченко, Шалахман, Якухный

МПК: C07C 103/36

Метки: диметиламидов, кислоты, муравьиной, уксусной

...из верхней час. ти реакционной колонки подают в холодильник, где пары конденсируются, конденсат охлаждают со скоростью 0,58-0,72 кг/ч собирают в приемник . На лабораторной ректификационной колонке, представляющей собой стеклянную колонку 9 30 мм, высотой 1,5 м, заполненную кольцами из нержавеющей стальной проволоки, из полученного продукта отгоняют оборотный метанол с непревращенным метилформиатом. Верхняя часть колонки снабжена холодильником таким образом, что имеется возможность часть конденсата возвращать в колонку в виде флегмы, а вторую часть отводить в приемник. В верхней части колонки поддерживают .температуру 60-65 С, в кубе 140-145 С. флегмовое число равняется 2-3. При этихусловиях отгоняют 0,23-0,28 кг/ч метанола в смеси с...

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...

Номер патента: 390437

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Габидулнна, Крешков, Смолова

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, количественного, муравьиной, смеси, уксусной

...помещают в ячейку для титрованця, добавляют 10 лл растворителя и тцтруют потенццометрически 0,1 н. бензольнф 1 10 метанольным (5:1) раствором гидроокитетраэтиламмония;На чертеже показаны кривые потенциометрического титров ания фумаровой кислоты (кривая 1) и смеси муравьиной, уксусной и 1 фумаровой кислот (кривая 2) в среде трет-бутансла.Для проведения титровация используют,например, потецццометр ЛПММ со стеклянным ц хлорсеребряным электродами.Первый скачок тцтрования на кривой 2 соответствует обьему тцтранта, расходуемого на оттитровывание муравьиной кислоты ц первой карбоксильцой группы фумаровой кислоты, т. е. второй скачок тцтрования соответствует объему титрацта, необходимого для оттитровывания уксусной кислоты ц второй карбоксильпой...

Номер патента: 479287

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Марио, Роберт

МПК: C07C 141/18

Метки: бис-(4-оксифенил, кислоты, метансерной, сложных, эфиров

...или в простом эфире, папример тетрагидрофуране, или, если применяют карбонат щелочного металла в качестве катализатора, то в ацетоне. Реакционная температура колеблется в пределах от 20 до 150 С, причем предпочтительнее вести процесс при комнатной температуре, если в качестве катализатора применяют щелочной металл или гибрид щелочного металла, или при температуре кипения реакционной среды, если катализатор карбонат щелочного металла. Вовремя реакции минимум 30 мин.При использовании данного способа получают смесь, состоящую из соединения формулы (11 а) и дибензилового эфира, Соединение формулы (11 а) выделяют известными методами из реакционной смеси и очищают, Соединение формулы (11 а) можно переводить в его соли, например, щелочные или...

Номер патента: 536164

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C07C 69/82

Метки: бис-оксиэтилового, кислоты, терефталевой, эфира

...в 2 С в течение 1 - 3 час в присутствии акцепторов хлористого водорода, например карбонатов щелочных металлов. рН среды поддерживают преимущественно 6 - 8.Преимущества предложенного технического решения заключаются в расширении сырьевой базы получения целевых продуктов и упрощении процесса. П р и м е р 1, 3,13 вес. ч. со-гексахлор-иксилола и 31 вес. ч. этиленгликоля нагревают до температуры кипения этпленгликоля в те. чение 2 час в реакторе, снабженном перемептивающим устройством, дефлегматором и термометром. После достижения 100 С порциями добавляют карбонат натрия, следя за тем, чтобы рН реакционной смеси составлял 6 - 8, Затем отгоняют избыток этпленглпколя и охлаждают реакционную смесь. Выпавший осадок отделяют на фильтре, промывают...